功能材料

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微波等离子体化学气相沉积方法制备纳米金刚石薄膜

林晨, 李义锋, 张锦文

功能材料. 2021, 52(7): 7001-7005. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.001

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为了制备出大面积均匀连续的纳米金刚石薄膜,并探索温度、气氛等条件对最终生长出的纳米金刚石薄膜样品的影响,使用微波等离子体化学气相沉积(MPCVD)方法,改变CH₄、H₂、Ar气体比例以及衬底温度,在不同生长条件下制备了5组金刚石薄膜样品。5组样品分别使用ESEM和拉曼光谱进行成膜质量、形貌、结构以及组分的表征,分析了不同薄膜的成因和工艺参数的影响,并提出了进一步优化的方向。

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双环型中空纳米SiO₂微球的制备及性能研究

李方贤, 杨椰榕, 韦江雄, 余其俊

功能材料. 2021, 52(7): 7006-7011. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.002

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采用Stöber法,通过TEOS的水解-缩聚反应制备单壳型中空纳米SiO₂微球(HSN),以其为内核基体和引入DVB交联剂,采用逐步包裹法成功制备了双环型中空纳米SiO₂微球。通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、透射电镜、氮气吸附-脱附、热常数分析等手段对制备得到的材料进行微观结构和性能表征。结果表明: DVB含量为0.2 mL时,制备的中空球壳层结构较疏松,层间距为18 nm,比表面积为59.81 m²/g;DVB含量为0.3 mL时,中空球形貌粗糙、壳层致密、孔体积下降,层间距为35 nm,比表面积为61.63 m²/g;随着层间距离的增加,双环型HSN热导率降低,可低至0.0252 W/(m·K);双环型HSN可以有效降低涂层的热导率,当掺量为8%时,热导率降低85%,在保温隔热领域具有很大的应用潜力。

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磁控溅射制备大面积原子级平滑超低电阻率TiN薄膜电极

田忠杰, 史淑艳, 陈琦磊, 芮祥新, 黄新宇, 孙纳纳, 周大雨

功能材料. 2021, 52(7): 7012-7017. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.003

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利用射频反应磁控溅射法制备了大面积原子级平滑的TiN薄膜电极,针对衬底偏压对TiN电极性能与结构的影响进行了系统探究。采用四探针方阻测试仪、XPS、GIXRD和AFM等测试手段对TiN薄膜电极的电阻率、化学成分、择优取向、表面形貌及薄膜均匀性进行表征分析。结果表明,施加-200 V衬底偏压可获得超低电阻率的TiN薄膜电极。采用最佳衬底偏压在4英寸单晶硅衬底上沉积的TiN电极薄膜具有较好的均匀一致性。最后将该TiN薄膜电极集成在HfO₂薄膜电容器中,该电容器展现出良好的顺电性能和低漏电特性。

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NiS₂@MoS₂/CC纳米复合材料的制备及其电催化析氢性能的研究

任宇曦, 常春涛, 朱胜利, 崔振铎

功能材料. 2021, 52(7): 7018-7023. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.004

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电解水产氢是近来研究的热点,电极催化材料是影响析氢反应的重要因素。通过两步水热法,成功在碳布上合成了NiS₂@MoS₂三维异质结构复合催化剂(NiS₂@MoS₂/CC)。在碳布上垂直排列的NiS₂纳米片为MoS₂提供了良好的支撑,在暴露更多边缘活性位点的同时,也为析氢反应提供了快速的物质传输通道。合理的界面设计促使NiS₂和MoS₂发挥协同作用,改善催化剂表面电子状态,从而体现出更好的析氢催化活性。电化学测试表明,NiS₂@MoS₂/CC具有较大的电化学活性面积,在碱性条件下驱动10mA/cm²析氢反应电流密度的过电位为106 mV,Tafel斜率为61.1 mV/dec,远优于单一的MoS₂/CC和NiS₂/CC催化材料。

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复合工艺制备表面分级多孔的钛合金及生物相容性研究

吴丽煌, 金明江, 刘剑楠, 韩婧, 金学军

功能材料. 2021, 52(7): 7024-7031. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.005

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在种植体表面引入微纳分级的多孔粗糙结构,将为种植体的表面带来更大的比表面积,同时增加种植体表面的粗糙层厚度并改善表面润湿性,进而实现稳定、快速的骨整合。为了提高钛合金种植体的生物相容性,提高临床植入手术的成功率,采用合金化的方式制备了4种弹性模量极低的β型钛合金,并通过喷丸、双酸酸蚀、碱热处理的复合工艺在钛合金材料表面制备出了超亲水的微纳分级多孔结构,这种结构表现出了超亲水性(接触角＜5°)。此外,SLA+AT Ti38Nb和SLA+AT Ti2448样品表面具有最厚的粗糙层(3.30 μm),且对羟基磷灰石的沉积能力最强。证实了复合工艺能够在钛合金表面制备出稳定的微纳分级多孔结构,并且证实了这种结构是有益于提升钛合金种植体表面的生物相容性能的。

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固体氧化物燃料电池阴极材料的研究进展

尚凤杰, 李沁兰, 石永敬, 刘海定, Shigeng Song

功能材料. 2021, 52(7): 7032-7040. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.006

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阴极材料是固体氧化物燃料电池的重要组成。提高阴极材料的电子/离子电导率、降低极化电阻是使SOFC低温化运行、延长电池使用寿命的重要方法。阴极材料的高电子电导性促使钙钛矿结构氧化物在阴极材料的研究领域占据主导地位。综述了钙钛矿结构阴极、尖晶石结构阴极和Ruddlesden-popper型结构阴极材料的研究进展,并展望了未来阴极材料的发展方向。

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纳米稀土改性高导电率耐热铝合金导体材料研究

李海龙, 牟忠武, 丁一, 祝志祥, 庞震, 郎大志, 李禄洋, 张强, 陈保安, 杨长龙

功能材料. 2021, 52(7): 7041-7045. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.007

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本文以输电线路用耐热铝合金架空导线材料为应用背景,对比现有国内外制备工艺发展及相关技术标准,系统研究了纳米稀土材料掺杂对铝合金导体材料导电性及耐热性的增强改性机理及载流机制,评价了其在架空输电线路工程中的应用可行性,展望了纳米稀土改性高导电耐热铝合金导电材料及高性能架空导线在电网中大规模推广应用的前景。

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不同温度下锂离子电池正极材料LiCoO₂的第一性原理研究

陈志强, 崔磊, 杨丽娟

功能材料. 2021, 52(7): 7046-7051. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.008

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对电极材料在固定温度下热力学性质的评价,有助于准确描述锂离子电池(LIBs)的性能。为了全面了解层状锂LiMO₂(M=Co、Ni、Mn)的特性,大量理论计算被用来预测该类材料的各种物理、化学性质,包括嵌入电压、Li空位有序化、Li扩散、复杂过渡金属有序化以及电子迁移路径等。然而,在高功率下,电池由于高速运转产生了更多的热量,导致一系列热力学问题出现。目前,大多数基于密度泛函理论(DFT)的研究只考虑了0 K下的热力学性能,而忽略了高温下晶格振动对性能的影响。基于此,在DFT的基础上,通过精确地模拟Li、LiCoO₂及Li_□CoO₂声子谱和晶格振动等热力学参数,计算并绘制了关于Li、LiCoO₂及Li_□CoO₂的温度与赫姆霍兹自由能的关系图;并根据不同温度的相关影响对脱锂电势进行了修正处理,发现随着温度的不断升高,晶格振动会进一步造成脱锂电势的逐步降低,从而导致正极材料的容量减小。

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高钛渣基矿渣棉对甲醛的光催化降解性能研究

刘荣, 沈鑫宇, 杨锡红, 徐悦清, 韩燕, 高鹏, 闫肖雅

功能材料. 2021, 52(7): 7052-7059. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.009

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选用由含钛高炉渣吹制而成的高钛渣基矿渣棉,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、X射线荧光光谱(XRF)、荧光分析和拉曼光谱对高钛渣基矿渣棉进行表征分析。并以甲醛溶液为反应物进行光催化降解实验,探究高钛渣基矿渣棉对甲醛的光催化降解能力。结果表明,高钛渣基矿渣棉纤维的物相中含有钙钛矿;纤维平均直径为0.93 μm;高钛渣基矿渣棉纤维主要氧化物组成为碱性金属氧化物,其中TiO₂的百分含量为32.99%;在254 nm的紫外光照射下能产生电子-空穴对,说明纤维具有光催化性能;高钛渣基矿渣棉中起催化作用的是钙钛矿。测得其在室温条件下,投加量为1.0 g,反应时间为10 min,紫外光强度为2.5 mW/cm²时对400 mL浓度为8.0 μg/L甲醛溶液的光催化降解能力最好,甲醛的总去除率为23.61%,光催化降解率为8.96%,占总去除率的37.84%。

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含Pd涂镀液润湿性能的调控及对镀层均匀性的影响

宋克兴, 丁雨田, 吴保安, 胡勇, 陈鼎彪, 卢伟伟, 胡浩, 周延军

功能材料. 2021, 52(7): 7060-7063. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.010

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溶液涂镀镀层技术中,镀液的润湿性能对镀层纳米粒子在基体上的分布均匀性起着至关重要的作用。本研究在制备了含Pd纳米粒子的镀液基础上,考察了6种表面活性剂,即聚乙烯吡咯烷酮、油酸、油胺、十二硫醇、十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠等对涂镀液的表面张力及在Cu基体上润湿角的影响,并利用扫描电镜对形成的镀层中Pd纳米粒子的分布以及镀液中Pd纳米粒子的含量对镀层的影响进行了表征。实验结果表明,在所研究的六种添加剂中,十二烷基苯磺酸钠可以显著降低含Pd镀液的表面张力和在Cu基体上的接触角,在其添加量为560 mg/L和镀液含Pd量为60 mg/L时,可在基体表面形成均匀分布的Pd镀层。

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Cu/Mn/La/MCM-41分子筛降解染料废水的性能研究

涂盛辉, 熊超华, 林立, 孙英豪, 陈建新

功能材料. 2021, 52(7): 7064-7071. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.011

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采用水热合成法和浸渍法合成三金属复合型催化剂Cu/Mn/La/MCM-41分子筛,利用XRD、SEM、BET、FT-IR等表征手段,研究了Cu/Mn/La/MCM-41分子筛样品的形貌和结构。采用Cu/Mn/La/MCM-41分子筛作为催化剂降解活性黑5染料废水,研究其降解活性黑5染料废水的催化性能,并得到其表观动力学方程。结果表明,与含有单金属的材料相比,Cu、Mn、La的负载有利于提高催化剂的活性,晶化温度为120 ℃,Cu 的负载量为20%,Cu/Mn/La的摩尔比为15∶5∶2,其比表面积大、形貌更为规整,120 min活性黑5脱色率可达95.6%,Cu/Mn/La/MCM-41分子筛催化降解活性黑5染料废水的催化动力学符合伪一级动力学曲线。

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Mn对高牌号无取向硅钢组织、织构及磁性能的影响

余春雷, 刘静, 付兵, 程朝阳

功能材料. 2021, 52(7): 7072-7078. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.012

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本文借助OM、EBSD和磁性能测量仪,研究了Mn对高牌号无取向硅钢组织、织构和磁性能的影响。结果表明,与0.2Mn相比,1.6Mn热轧板再结晶过程受到较大程度的抑制,这导致旋转立方织构强度明显增强。经920 ℃常化后,相较于热轧板,常化板组织明显改善,且基本保留了热轧板的织构组分,但添加1.6%Mn对常化板织构影响较小。930 ℃退火后,相较于0.2Mn,1.6Mn成品板晶粒尺寸略大一些,同时不利的{111}织构含量几乎不变,有利的{100}织构含量降低,导致织构因子下降,因此磁感B₅₀₀₀由1.683T降至1.644T。对于铁损,Mn含量增高导致铁损P_1.5/50由2.45 W/kg下降至2.35 W/kg,而高频铁损P_1.0/400则可能由于涡流损耗大幅降低,导致其从19.29 W/kg明显降至17.36 W/kg。

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普通硅酸盐-硫铝酸盐水泥复合凝胶体系的制备及性能研究

王博, 闫铁成

功能材料. 2021, 52(7): 7079-7084. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.013

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根据设计配比,制备了普通硅酸盐-硫铝酸盐水泥复合凝胶体系。通过改变普通硅酸盐水泥和硫铝酸盐水泥的质量比、水胶比和减水剂用量等参数,采用净浆流动度、凝胶时间、结石率、抗压强度和竖向膨胀率等实验,探究了普通硅酸盐-硫铝酸盐水泥复合凝胶体系的性能影响因素。结果表明,当硫铝酸盐水泥的用量为70%(质量分数)、水胶比为0.5、减水剂用量为0.5‰(质量分数)时,复合胶凝体系的流动度最大,达320 mm,可注性好;其初凝和终凝时间分别为6和14 min,凝胶时间短;其结石率为100%,28 d竖向膨胀率约为0.14%,无需二次注浆;其28 d抗压强度为43 MPa,加固强度高。适量的硅灰和硅渣的掺杂可以提高复合胶凝体系后期的抗压强度、抗折强度和流动度,当硅灰掺量为10%(质量分数)时,复合胶凝体系3和28 d的抗压强度、抗折强度出现了峰值;当硅渣掺量为15%(质量分数)时,复合胶凝体系28 d的抗压强度和抗折强度达到最高;当硅渣掺量为10%(质量分数)时,复合胶凝体系流动度达到334 mm。

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Ni-Sn合金量子点镶嵌在多孔纳米碳片复合物的合成及其优异的储钠性能

黎志辉, 徐长虹, 刘鹏, 葛奕璘, 吴喜兵, 王凤, 姚青荣, 邓健秋

功能材料. 2021, 52(7): 7090-7095. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.015

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锡基合金负极材料由于其在储钠过程中拥有高的比容量和低工作电压而备受瞩目,但其在嵌钠/脱钠过程中却易造成原子体积膨胀,从而引起电极材料在储钠时的容量衰减。为了解决这些问题,利用简单的模板法制备出了Ni-Sn合金量子点镶嵌在多孔纳米碳片的复合物 (Ni-Sn@ PNC),并对比了Ni-Sn的常见两种合金Ni₃Sn₄@PNC、Ni₃Sn₂@PNC和PNC的形貌结构和电化学性能。当它们作为负极材料应用到储钠研究时,Ni₃Sn₄@PNC表现出明高的容量(在100 mA/g的电流密度下进行100圈充放电循环后比容量保持232.7 mAh/g)和出色的循环稳定性(在400 mA/g电流下循环1000圈后具有高达81.6%的容量保持率);PNC拥有较好的倍率性能,而Ni₃Sn₂@PNC却表现出较差的性能。研究结果表明,Ni₃Sn₄作为Ni-Sn合金负极材料的首选,可以利用材料纳米化和多孔纳米碳复合来实现优异的电化学性能。为抑制Sn、Sb和Bi等负极材料在储钠过程中的体积膨胀和性能提升指明了可行的方向。

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TiO₂-NTAs/ZnO异质结的制备及紫外探测性能研究

商世广, 王睿, 刘有耀, 张文倩, 高浪

功能材料. 2021, 52(7): 7096-7099. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.016

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利用电子束蒸发技术、阳极氧化法和磁控溅射技术在ITO玻璃衬底上制备了二氧化钛纳米管阵列/氧化锌(TiO₂-NTAs/ZnO)异质结,利用SEM、EDS Mapping、XRD、Raman、分光光度计和电化学工作站等对样品的微观形貌、元素成分、晶体结构、透过率和紫外探测性能进行表征。结果表明,TiO₂-NTAs的表面结构清晰、高度有序、孔径均一,为锐钛矿型,沿(101)晶面择优生长;ZnO薄膜呈现颗粒状附着在TiO₂-NTAs的表面,为六方纤锌矿型;在TiO₂-NTAs/ZnO异质结中,钛、锌和氧3种元素呈均匀分布。相比TiO₂-NTAs,TiO₂-NTAs/ZnO异质结在紫外-可见光区具有较高的吸收能力;能有效提高光暗电流比、缩短响应恢复时间,有助于紫外探测器的实际应用。

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Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系高温钛合金的制备及其力学性能研究

林宗德, 李省委

功能材料. 2021, 52(7): 7100-7104. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.017

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在Ti-Al-Sn-Zr-Mo-Si系近α合金的基础上,通过改变Sn的含量,制备出了4种不同Sn含量Ti-6Al-xSn-4Zr-1Mo-0.8Si-0.5B高温钛合金(x=2,4,6,8)。采用XRD、SEM和TEM对样品的结构和组成进行表征,采用电子万能材料试验机对样品的力学性能进行测试分析。XRD分析可知,4种不同Sn含量的高温钛合金均由单一的α相组合而成;SEM和TEM分析发现,4种高温钛合金样品均由板条α相组成,随着Sn含量的增加,α板条的宽度从0.3μm左右逐渐增加到0.6μm左右;力学性能分析发现,随着Sn含量的增加,高温钛合金的屈服强度呈现逐渐上升的趋势,抗拉强度呈现先上升后下降的趋势,延伸率呈现逐渐下降的趋势。当Sn含量为8%(质量分数)时,高温钛合金的屈服强度、抗拉强度和延伸率分别为1 466.74 ,1 560.38 MPa,0.68%。

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CH₃NH₃PbI₃太阳能电池的制备及其光电性能研究

王瑾, 向成密, 张媛媛

功能材料. 2021, 52(7): 7105-7109. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.018

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在旋涂过程中以乙醚作为反溶剂,采用一步旋涂法制备了不同比例二甲基甲酰胺(DMF)掺杂下的CH₃NH₃PbI₃型钙钛矿薄膜。通过X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、元素分析仪、紫外-可见分光光度计(UV-Vis)等分析手段,研究了DMF掺量分别为0(纯DMSO),10%,30%,50%,70%和100%(质量分数)的CH₃NH₃PbI₃薄膜的晶体结构、形貌、晶粒尺寸和吸光性能。结果表明,采用不同比例DMF制备的CH₃NH₃PbI₃薄膜样品均得到了钙钛矿主相结构,随着DMF掺量的增大,钙钛矿主峰的强度出现先增强后减弱的现象,且在DMF掺量为70%(质量分数)时,强度达到最大;当DMF掺量为50%(质量分数)时,即m(DMF)∶m(DMSO)=1∶1时,薄膜样品表面较为致密,薄膜覆盖率高,薄膜表面为细小的等轴晶,晶粒尺寸在100～200 nm之间;所有薄膜样品的吸收边都在780 nm左右,随着DMF掺量的增大,薄膜样品的吸光性能呈现先增大后减小的趋势,当DMF掺量为50%(质量分数)时,即m(DMF)∶m(DMSO)=1∶1时,薄膜的吸光性能最好。

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g-C₃N₄掺杂锰锌铁氧体复合物的制备及光催化性能研究

张潇, 王黎明, 徐丽慧, 沈勇, 解明睿

功能材料. 2021, 52(7): 7110-7118. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.019

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采用自组装方法制备出新型g-C₃N₄掺杂锰锌铁氧体复合物,并利用傅里叶变换红外光谱(FTIR),扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等方法对样品进行了表征。在可见光下通过样品对罗丹明 B的降解效果,研究了g-C₃N₄掺杂锰锌铁氧体复合型光催化材料的光催化性能。结果表明:g-C₃N₄掺杂锰锌铁氧体掺杂比(3∶2)相比于单组分锰锌铁氧体和g-C₃N₄,表现出更高的光催化活性。0.5g/L的样品通过210 min的光反应,降解掉溶液中96.0%的罗丹明B。g-C₃N₄/锰锌铁氧体复合物的活性与稳定性相比于单体明显提高。g-C₃N₄掺杂锰锌铁氧体光催化剂具备强磁性材料特点,具有良好的可回收性,5次重复光催化实验后仍有90%以上的降解率,因此其在降解环境污染物方面具有较好的应用前景。

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中空立方Cu₂S匹配醚类电解液提升储锂性能

张发, 任晶, 郑建勇, 任瑞鹏, 吕永康

功能材料. 2021, 52(7): 7119-7123. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.020

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通过牺牲模板法制备了中空立方Cu₂S锂离子电池负极材料,采用X射线衍射(XRD)、场发射式扫描电镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)以及物理吸附仪对样品表征。循环伏安曲线(CV)、交流阻抗谱(EIS)及恒电流充放电曲线分析电化学性能。研究结果显示,该电极材料展现了优异的电化学性能,在0.5 A/g的电流密度下,经过350次循环后,保持448 mAh/g的可逆比容量。中空纳米结构不仅能够为体积膨胀提供缓冲空间,而且便于电解液的浸润,缩短离子扩散路径。同时,使用醚类电解液对该材料具有更好的兼容性,显示出更高的电化学可逆性。

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Cr、La共掺杂SnO₂电子结构和力学性能的第一性原理研究

许婧婷, 王景芹, 张广智, 胡德霖, 黄光临

功能材料. 2021, 52(7): 7124-7131. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.021

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电触头材料AgSnO₂的第二相SnO₂是一种硬度高较脆,难以加工的宽禁带半导体材料。基于密度泛函理论的第一性原理和平面波超软赝势法,应用Materials studio软件下CASTEP模块建立Cr、La单掺、共掺SnO₂晶胞模型,掺杂比例为16.67%,几何优化后分别计算焓变值、电荷布局、能带结构、态密度、弹性模量,分析研究掺杂后SnO₂电学性能和力学性能的变化。结果表明,各SnO₂体系在热力学和动力学上都是稳定的,掺杂后Sn-O 键布局数减小,Sn、O间电荷重叠减弱,O原子向杂质原子Cr移动,Cr-O成键能力强,共价性高,电子转移剧烈。掺杂后带隙值减小,导电性提高,其中Cr-La共掺SnO₂体系由于Cr 3d和La 5d轨道的杂化作用,在费米能级处形成杂质能级,电子跃迁所需能量大幅减小,导电性最好。力学性能方面,各SnO₂体系的剪切模量和杨氏模量变化趋势是相似的。单掺Cr可提高SnO₂抵抗剪切形变和弹性形变能力,硬度、刚度增强,韧性、延展性较差.单掺La和共掺Cr-La可提高SnO₂韧性,减小硬度,改善加工性能。

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Na(La_0.97Yb_0.02Tm_0.01)(WO₄)₂荧光粉的自牺牲模板合成及纯净近红外发光

孙萌, 胡志鹏, 张岚, 张帆, 王雪娇

功能材料. 2021, 52(7): 7132-7136. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.022

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本文以一种稀土层状化合物(La_0.97Yb_0.02Tm_0.01)₂(OH)₄SO₄·2H₂O为新型模板通过自牺牲模板反应成功制备出Na(La_0.97Yb_0.02Tm_0.01)(WO₄)₂上转换荧光粉。在该荧光粉的制备过程中不需要后续煅烧经自牺牲反应后可直接获得目标产物。采用X射线衍射(XRD),场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和荧光光谱(PL/PLE)对模板及产物进行表征。结果表明在200 ℃,WO₄^2-/RE³⁺摩尔比为10的条件下反应24 h可获得纯相荧光粉。利用模板良好的导向作用在不添加任何有机溶剂的条件下获得了尺寸均匀分散性良好的圆盘状形貌,直径约为4.6 μm。在978 nm激光激发下,Na(La_0.97Yb_0.02Tm_0.01)(WO₄)₂荧光粉于约796 nm处可发射出近乎纯净的近红外光,归属于Tm³⁺离子的³H₄→³H₆的跃迁,蓝光处的发射峰近乎完全淬灭,近红外处发射峰的强度为蓝光发射峰强度的约260倍。根据泵浦功率与发光强度的关系得出上转换发射过程为双光子过程。

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Fe-MOF衍生的Fe₂O₃@C锂离子电池负极材料的制备及其电化学性能

胡宪伟, 田义凡, 文佳

功能材料. 2021, 52(7): 7137-7142. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.023

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通过前驱体MIL-88热解制备出具有碳壳包覆的纺锤状Fe₂O₃纳米粒子(Fe₂O₃@C)。当用来作为锂离子电池的负极材料时,这种具有碳包覆的Fe₂O₃纳米粒子不仅可以促进电极与电解液的接触、调节循环测试所引起的体积变化,而且可以提高电极的导电性。得益于这种独特的碳包覆的框架结构,该复合材料展示出1350 mAh/g的高首次放电比容量,以及优异的循环性能(循环100圈后得到800 mAh/g的可逆比容量)和倍率性能。

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Cu₂O骸晶的制备及其光催化性能探讨

徐鑫, 邱志惠, 张琦, 徐金燕

功能材料. 2021, 52(7): 7143-7148. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.024

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以醋酸铜为原料,NaOH为添加剂,谷氨酸与山梨醇1∶1混合作为还原剂,在水热条件下获得了八面体晶面空洞的Cu₂O晶体。采用XRD,SEM以及紫外-可见漫反射光谱仪(UV-Vis)进行表征,探讨了Cu₂O骸晶的形成条件及对光催化的影响。分析认为,谷氨酸与山梨醇混合使得溶液中Cu²⁺被大量还原为Cu⁺,溶液极度饱和,晶体边缘快速生长而晶面生长缓慢,形成了Cu₂O骸晶形貌,Cu₂O骸晶的光催化性能较光滑的八面体晶形更加优越。

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不同前驱体制备硅/石墨相氮化碳材料用于锂离子电池

陶俊岩, 刘慧添, 王晓一, 刘旭, 刘元生, 戴晓谦, 单忠强

功能材料. 2021, 52(7): 7149-7157. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.025

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分别以尿素、硫脲、三聚氰胺为前聚体,采用热缩聚法在550 ℃下制备了3种石墨相氮化碳,与硅粉复合后合成Si@C₃N₄-u、Si@C₃N₄-t、Si@C₃N₄-m 3种材料。通过SEM、TEM、XRD、XPS、FT-IR、BET等测试方法表征了3种原材料和复合材料的形貌及晶体结构,并采用恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等测试了复合电极的电化学性能。结果表明,以硫脲为前聚体合成的氮化碳有着更加合适的片层以及多孔结构,C₃N₄-t上残留的含S基团还能与硅颗粒能形成氢键,部分硅可以进入片层之间以及大的孔洞中,从而缓解了硅的体积效应,使电极的电化学稳定性有所提高。以硫脲为前聚体合成的氮化碳与硅复合后的材料在500 mA/g的电流密度下,充放电循环200 次后,容量可以保持在971.7 mAh/g。

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Si、Si-Fe合金助熔法制备SiC研究

李亚琼, 张彦辉, 张立峰

功能材料. 2021, 52(7): 7158-7161. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.026

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助熔剂法是一种高效生长SiC晶体的方法。本文采用助溶剂法对比考察了Si、Si-Fe合金熔体中SiC晶体生长行为特征,并结合光学显微镜以及电子显微探针对SiC晶体进行分析。研究发现,Si、Si-Fe合金熔体中SiC晶体均以SLS机制生长,受C在两种介质中溶解度的影响,Si熔体中SiC析出尺寸较小,10~50 μm,排列成线状分布在样品外侧;Si-Fe熔体中SiC晶体析出尺寸较大,50~200 μm,分散在样品中。

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CB/PVDF干式柔性生物电势电极的制备及性能研究

章帅迪, 侯成义, 李耀刚, 张青红, 王宏志

功能材料. 2021, 52(7): 7162-7166. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.027

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干式柔性生物电势电极不需要导电介质就能与皮肤表面直接贴合进行生物电检测,且能避免凝胶电极失水造成的信号质量降低等问题,可以完美地替代传统湿电极进行人体健康监护。本研究将炭黑(CB)和聚偏氟乙烯(PVDF)进行复合,制备了CB/PVDF柔性电极,电阻率最低可达0.3 Ω·cm。研究了CB含量对极化电位的影响,发现CB含量为35%(质量分数)的电极的极化电位最为稳定。对人体进行生物电采集,所得心电信号稳定,能够清晰地辨别P波、QRS波群以及T波等心电特征信号,且信号质量优于失水后的银/氯化银凝胶电极,表明CB/PVDF干式柔性生物电势电极可以替代银/氯化银凝胶电极,用于长期人体生物电信号监测。

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保护气氛和样品状态对水热法制备Nd₂Fe₁₄B磁粉的影响

王玲, 张敏刚, 朱峰帅, 胡季帆

功能材料. 2021, 52(7): 7167-7172. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.028

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利用水热法,采用Nd(NO₃)₃·6H₂O、Fe(NO₃)₃·9H₂O和H₃BO₃为原料制备了Nd-Fe-B前驱体,再依次通过高温氧化退火,还原-扩散退火成功制备了主相为Nd₂Fe₁₄B的磁性粉体。利用X射线衍射(XRD)、振动样品磁强计(VSM)、扫描电子显微镜和透射电子显微镜(TEM)等表征手段,对产物的物相组成、磁性能及微观组织结构进行了分析,研究了还原-扩散退火过程中N₂、Ar和5% H₂/Ar混合气3种不同保护气氛以及片状和粉状两种不同样品状态对产物组成和性能的影响。结果表明,在N₂中反应无法合成Nd₂Fe₁₄B相,在Ar中虽能成功合成Nd₂Fe₁₄B相,但因软磁相和非磁相杂质的存在,磁性能较差。粉状样品也无法在还原-退火过程中合成Nd₂Fe₁₄B相。只有片状样品在5% H₂/Ar混合气的保护下进行还原-扩散退火,才可以成功合成杂质相少,磁性能高,颗粒尺寸为0.6～2 μm,以Nd₂Fe₁₄B相为主相的磁粉。

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Li₂SnO₃/WO₃复合材料的制备用于光催化降解罗丹明B

皮明雨, 郭利娟, 何思琪, 杨洁, 陈世建, 张丁可

功能材料. 2021, 52(7): 7173-7178. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.029

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采用高温退火法制备了不同质量分数的Li₂SnO₃/WO₃复合物光催化剂,利用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和紫外-可见分光光度计等对催化剂进行了基本物性表征,采用降解罗丹明B的方法对其进行了光催化活性测试。因复合物中Li₂SnO₃和WO₃能带结构的理想匹配(Type-II型)增强了光生载流子的有效分离,Li₂SnO₃/WO₃复合物光催化剂相比于单体型催化剂具有更高的降解效率。实验结果表明,Li₂SnO₃/WO₃复合物中WO₃与Li₂SnO₃质量比为3%时表现出最优的催化性能,其光催化活性分别是单体Li₂SnO₃和WO₃的2.5倍和8.2倍。

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磁场驱动法制备低热膨胀环氧梯度功能材料

孙洁, 陈忠涛, 康明, 赵秀丽

功能材料. 2021, 52(7): 7179-7185. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.030

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为降低环氧树脂的热膨胀系数,基于负热膨胀填料LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5制备了低热膨胀的LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5/环氧树脂复合材料,研究了LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5填料含量对材料力学性能和热膨胀性能的影响规律,并通过磁场驱动法诱导填料粒子在树脂基体中的梯度分布,制备了热膨胀梯度变化的功能材料。结果表明,LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5可以有效降低环氧树脂基复合材料在228~323 K间的线膨胀系数,加入70 wt%的LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5填料,复合材料线膨胀系数即可降低了58%。此外,通过TGA、导热系数、拉伸强度等性能的变化规律证明,在外加磁场的驱动下LaFe_10.5Co_1.0Si_1.5粒子顺着磁场方向呈现梯度分布。同时,复合材料的热膨胀性能也呈现出显著的梯度变化。这证明了磁场驱动法是一种制备低热膨胀环氧梯度材料的有效简便方法。

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纳米纤维素掺杂环氧树脂复合材料的制备及力学性能研究

姚艳芳, 姚轶凡, 王云

功能材料. 2021, 52(7): 7186-7190. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.031

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以环氧树脂E51作为基质材料,纳米纤维素(CNF)作为掺杂材料,采用混溶法制备了一系列不同CNF掺量(0%,0.3%,0.6%和0.9%(质量分数))的环氧树脂复合材料。通过FT-IR、SEM和力学性能测试等方法分析了复合材料的结构、形貌和力学性能。结果表明,掺杂CNF的环氧树脂复合材料体系均已无丙酮存在,且CNF已成功掺入了环氧树脂复合材料中。随着CNF的掺入,环氧树脂复合材料的冲击强度、抗拉强度、弹性模量和延伸率均呈现先增大后降低的趋势,且整体均高于纯环氧树脂材料。当CNF的掺量为0.6%(质量分数)时,复合材料的冲击强度、抗拉强度、延伸率和弹性模量均达到最大值,分别为29.5 kJ/m²,87 MPa,5.8%和2 846 MPa;当CNF的掺量过高时,复合材料的冲击强度、抗拉强度、延伸率和弹性模量均有所下降。未掺杂CNF的纯环氧树脂材料的断面较为光滑平整,断面的断裂方向整体一致,断裂方式为脆性断裂;当掺入CNF后,复合材料的断面均较为粗糙,并且断面的断裂方向变得不均匀和多元化,断裂方式为韧性断裂。

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耐热型聚氨酯的合成制备与性能

曾晓燕, 温翊, 张伟丽, 向鸿霞, 李又兵, 杨朝龙

功能材料. 2021, 52(7): 7191-7196. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.032

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提高聚氨酯耐热性能是聚氨酯应用研究热点。文章以聚醚多元醇(PPG)、4,4′—二苯基甲烷二异氰酸酯(MDI)、3,3—二氯—4,4—二氨基二苯基甲烷(MOCA)为主要原料,采用预聚体法制备聚氨酯(PU),探讨了扩链系数对聚氨酯耐热性能的影响。结果表明,随着扩链系数的增加,聚氨酯的综合力学性能、耐热性能先升高后降低,动态机械分析(DMA)显示,增加扩链系数使得PU玻璃化转变温度(T_g)的内耗峰向高温方向移动。当扩链系数为0.04时,聚氨酯力学性能最佳,拉伸强度为64.16 MPa,弯曲强度为84.69 MPa,冲击韧性为8.88 kJ/m²,阻尼因子最大值(Tanδmax)为1.108,热分解初始温度达到315 ℃。

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生物模板法制备TNS/C复合材料及其光催化性能研究

张平, 张博文, 韩立娟, 苏琼

功能材料. 2021, 52(7): 7197-7202. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.033

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以生物质材料玉米杆作为模板和碳源,将钛酸丁酯浸渍于玉米杆中,通过高温煅烧原位制备了的TiO₂纳米片/碳(TNS/C)复合材料。生物质在煅烧过程中形成碳骨架并固载了TiO₂,使其形成纳米片层结构,形成了TNS/C异质结。以在紫外下对苯酚的去除率和矿化率评价光催化活性,考察了不同煅烧温度和模板用量对TNS/C复合材料光催化性能的影响,结果显示在煅烧温度为700 ℃,模板用量为0.75 g条件下制备的TNS/C复合材料具有最佳的光催化性能,适量的碳材料有助于提高光生电子空穴的分离效率,进而大幅提高了材料在对苯酚的去除效果和光催化矿化苯酚的能力。

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过饱和析晶法制备全无机钙钛矿CsPbX₃及其性能

李月婵, 朱杰, 谢安

功能材料. 2021, 52(7): 7203-7209. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.034

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近年来,全无机铅卤钙钛矿材料(CsPbX₃)因其优异的光学性能和相对于有机-无机杂化钙钛矿更好的稳定性等优势,从各类钙钛矿中脱颖而出,成为当前最具潜力的光电材料之一。相对于制备条件苛刻的高温热注入法,采用工艺简单易操作室温过饱和析晶法制备了一系列CsPbX₃全无机钙钛矿材料,并探究了配体、提纯次数、反应温度、保存时间等因素对其物相、微观结构及发光性能的影响。通过 X 射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、光致发光(PL)光谱等表征手段分析了样品的形貌尺寸、晶相结构和光学性质。结果表明,该方法可以制备出结晶度高,形貌规整,发光性能良好的纯相全无机CsPbX₃钙钛矿。通过合理控制制备条件,如配体、提纯次数等,可以获得室温空气环境下稳定性良好的纳米材料。该方法为将来探索下一代低成本、高效率光电器件的荧光材料提供了一种可行的思路。

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纳米粘土/环氧树脂复合材料的制备及力学性能研究

李致远, 陈峰

功能材料. 2021, 52(7): 7210-7214. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.035

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借助超声分散,采用固化处理制备了不同纳米粘土掺量(0,1%,3%,5%和7%(质量分数))的纳米粘土/环氧树脂复合材料,研究了纳米粘土掺量对复合材料性能的影响。通过X射线衍射(XRD)、力学性能测试、扫描电镜(SEM)等对复合材料进行了表征。结果表明,不同掺杂比例的纳米粘土和环氧树脂都均匀结合,纳米粘土掺量为7%(质量分数)的复合材料衍射峰强度最高,其结晶性能最佳;随着纳米粘土掺量的增加,复合材料的拉伸模量、极限抗压强度和断裂韧性KIC值整体均高于纯环氧树脂,而复合材料的破坏应变低于纯环氧树脂;当纳米粘土掺量为1%(质量分数)时,复合材料的极限抗拉强度略有提高,但随着纳米粘土掺量的继续增加,复合材料的极限抗拉强度逐渐降低;当纳米粘土掺量为5%(质量分数)时,复合材料的拉伸模量达到3 513 MPa,相比纯环氧树脂的3 300 MPa,增加了6.5%;当纳米粘土掺量为7%(质量分数)时,复合材料的断裂韧性KIC值达到1.97 MPa·m^1/2,相比纯环氧树脂的1.60 MPa·m^1/2,增加了23.1%;纯环氧树脂的断裂表面光滑无褶皱,断裂时裂纹没有产生无偏离的扩展,而复合材料的断裂表面随纳米粘土掺量的增加均趋于粗糙,裂纹在扩展过程中发生了偏移。

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微波低温烧结快速制备Na_1+xZr_2-xFe_x(PO₄)₃陶瓷固态电解质

张雪, 王军霞, 詹磊, 魏玉锋, 李楠, 王研, 王进

功能材料. 2021, 52(7): 7215-7220. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2021.07.036

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根据NaZr₂(PO₄)₃(简称NZP)的晶体结构特征和电荷补偿机理,通过掺入Fe³⁺对NZP固态电解质进行改性,采用微波烧结工艺在950 ℃保温1.5 h制备了Na_1+xZr_2-xFe_x(PO₄)₃ (x=0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4)陶瓷电解质,系统研究了Fe³⁺掺入量对电解质的物相组成、微观形貌、相对密度以及离子电导率的影响规律。研究结果发现,利用微波烧结工艺,经950 ℃处理1.5 h后,成功制备出单相、致密的Na_1+xZr_2-xFe_x(PO₄)₃陶瓷电解质,与传统固相烧结相比,极大降低了烧结温度、缩短了制备周期。且随着Fe³⁺掺入量的增加,样品的相对密度增大,最大为93.8%。阻抗测试结果表明,Fe³⁺的掺入可提高样品的离子电导率,当Fe³⁺掺量为0.3~0.4,室温离子电导率约为6.5×10^-6 S/cm,高温(573 K)下离子电导率达到1.56×10^-3 S/cm。

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2021年, 第52卷, 第7期　刊出日期：2021-07-30

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