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2011年, 第42卷, 第05期 刊出日期:2011-05-25
  

  • 全选
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    研究与开发
  • 许恒志;唐伟忠;于盛旺;胡浩林;惠大胜;吕反修
    . 2011, 42(05): 1-0.
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    用射频反应磁控溅射方法制备了MeNx(Me=Ti、Zr、Hf)薄膜,研究了在富N2条件下不同的N2/Ar流量比对薄膜结构和光学性能的影响。掠角X-射线衍射的分析结果表明,所制得的富氮的TiNx薄膜主要由TiN所组成,而富氮的ZrNx、HfNx薄膜则具有非晶态的结构。用分光光度计和傅里叶红外仪对薄膜的光学透过率的测试表明,TiNx薄膜在可见光及红外波段基本上是不透的,而ZrNx、HfNx薄膜在相应的波长范围,特别是在红外波段则有较高的光学透过率。比较不同N2/Ar流量比条件下制备的MeNx(Me=Zr、Hf)薄膜发现,ZrNx、HfNx两种薄膜的结构和光学性能没有发生显著的变化。最后,在ZnS衬底上制备的HfNx薄膜,在不降低ZnS的光学透过率的情况下,显著地提高了ZnS的表面硬度。因此,HfNx薄膜有望成为红外光学窗口的一种新的保护膜材料。
  • 彭兰;王林军;闵嘉华;张继军
    . 2011, 42(05): 2-0.
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    本文研究了碲锌镉(CZT) 晶片表面的机械研磨和机械抛光工艺。采用不同粒度的Al2O3磨料对CZT晶体表面进行机械研磨和机械抛光,并研究了工艺参数变化对CZT晶体表面质量、粗糙度、研磨速度和抛光速度的影响。结果表明:机械研磨采用粒度2.5?m的Al2O3磨料,最佳的研磨压力和研磨盘转速分别为120 g/cm2和75r/min,研磨速度为1?m/min;机械抛光采用粒度0.5?m的Al2O3抛光液,最佳的抛光液浓度为6.5wt%,抛光速度为0.28?m/min。AFM测试得到机械研磨后晶片表面粗糙度Ra值为13.83nm,机械抛光4小时后,Ra降低到4.22 nm。
  • 汪婷;黎学明;李武林;文军;
    . 2011, 42(05): 3-0.
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    摘 要: 电化学阳极氧化条件对多孔硅孔排列的规整度有显著影响。本文提出一种不需阳极氧化铝模板或预图案化而直接制备近规整多孔硅的电化学方法,分析了氧化时间、电解液组成、HF浓度对多孔硅形态的影响。结果表明,随着阳极氧化时间的增加,多孔硅孔深度逐渐加大,孔径则呈先增大后稳定的现象;当氢氟酸(40%)与N-N-二甲基甲酰胺(DMF)的质量分数=20:80、电流密度为75mA/cm2、氧化时间为5min时,形成的多孔硅具有近规整的孔排列,形成孔相互平行且垂直于表面,孔尺寸均匀、一致,孔径1μm左右,孔深度20μm。
  • 余鹏飞
    . 2011, 42(05): 4-0.
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    以纳米TiO2和不同碳源为原料,采用碳热还原氮化法,制备了Ti(C,N)粉末。通过X射线衍射分析、热分析、扫描电镜、化学成分分析等手段研究了TiO2碳热还原氮化过程的反应机理和不同碳源对制备碳氮化钛粉末的影响。结果表明:在TiO2碳热还原氮化过程中,前期主要为TiO2/C固-固反应,后期CO参与的气-固反应变为主要反应;当碳黑为碳源时,比之活性碳和石墨,反应最为完全,而且粉末产物粒度较为细小均匀;同时随着碳黑比表面积的增大,碳氮比随之降低,游离碳和氧含量随之减小;当以比表面积为600m2/g的碳黑为碳源时,配碳量为28.8%的混合物在加热到1700℃,保温3h,氮气流量为1000ml/min的条件下,得到了游离碳含量<0.2%、氧含量<0.5%,总碳为11.42%的碳氮化钛粉末。
  • 王歆;涂松;陈元维;罗祥林
    . 2011, 42(05): 5-0.
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    采用开环聚合法合成了两种不同分子量的PLLA,并以此为原料采用碳酸氢铵发泡一次成型的方法制备了一体化的有多孔面和致密面的非对称膜。扫描电镜结果证实了其非对称结构:一面疏松多孔,孔间相互连通,孔径在5~300 μm之间,一面平整致密,并分布着一些极小的孔洞,孔径约为1~5 μm。力学性能测试结果表明,膜的拉伸强度随着PLLA分子量的减小和致孔剂(碳酸氢铵)用量的增大而降低。体外细胞培养的结果证实PLLA非对称膜的多孔面有良好的成骨细胞亲和性,PLLA非对成膜可望用于组织引导隔离。
  • 但年华
    . 2011, 42(05): 6-0.
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    分别采用0%、5%、10%、20%、40%、100%(wt/wt)丙三醇缩水甘油醚(GPE)交联脱细胞猪真皮基质(pADM),检测交联前后材料的亲水性能。研究结果表明,随着交联剂GPE用量的增加,材料的收缩温度逐渐提高,接触角明显降低;电镜扫描图显示交联后材料的孔隙有缩小的趋势,并导致了吸湿率和溶胀率的逐渐下降;红外图谱表明交联后材料的醚键增加,XPS图谱拟合发现含氧量增加。这些极性亲水基团的增加,促进了接触角的降低和保水率的升高,从而使GPE交联后材料的亲水性提高。
  • 张继军
    . 2011, 42(05): 7-0.
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    采用垂直Bridgman法制备出了x=0.2的Cd1-xMnxTe晶体(Cd0.8Mn0.2Te)。利用MPMS-7(magnetic property measurement system)型超导量子磁强计测量了Cd0.8Mn0.2Te晶体的磁化强度(M)与磁场强度(H)和温度(T)的关系,磁场强度范围为-20kOe到20kOe,温度范围为2K到200K。Cd0.8Mn0.2Te晶体的法拉第效应测试在300K温度下进行,采用磁场强度小于0.2T。2K温度下的M-H曲线表明,晶体的Mn2+离子之间存在反铁磁相互作用。10Oe恒磁场下的磁化率 与温度T的关系研究表明,晶体在2K到200K之间是顺磁态,当T?40K时, 与T满足居里-外斯定律,T?40K, 与T的关系偏离居里-外斯定律,表现出顺磁增强现象。法拉第效应研究表明,晶体的Verdet常数的绝对值达到2×103deg/cm.T,采用单振子模型能够很好地拟合实验数据,得出晶体的激子能量E0=1.831eV,说明sp-d交换相互作用引起的激子跃迁对晶体的巨法拉第效应起到主要作用。
  • 侯清玉
    . 2011, 42(05): 8-0.
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    摘要:采用密度泛函理论框架下的第一性原理平面波超软赝势方法,在相同环境条件下,分别建立了未掺杂和取代O高掺杂N原子的金红石型TiO1-xNx超胞模型,对未掺杂的晶胞和高掺杂N原子TiO1-xNx半导体晶体进行了几何结构优化,能带分布、态密度分布和吸收光谱计算。结果表明:金红石型TiO1-xNx超胞取x=0.0625的条件下,N的2p态与O的2p态发生杂化耦合,使其价带上移、最小带隙变窄、吸收光谱发生红移现象,这和实验中高掺杂N原子TiO1-xNx带隙变窄红移现象相吻合。
  • 孙志月;潘晶;刘新才;陈威;贺奇军;刘少艮
    . 2011, 42(05): 9-0.
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    制备了复合添加0.8at%Nb+0.9at%Zr和复合添加1.5at%Nb+1.2at%Zr的两种粉末烧结Nd(Dy,Gd)Fe(Nb,Zr,Al,Cu)B永磁体,通过对它们的微观结构、微区成分以及磁性能的分析,研究了Nb、Zr添加量对磁体晶界相形成的影响以及晶界新相与磁体矫顽力之间的关系。结果表明:在复合添加0.8at%Nb+0.9at%Zr的磁体中,Nb、Zr元素使部分晶界富稀土相合金化,形成灰色的新相,相应地磁体的矫顽力达到1900kA?m-1;在复合添加1.5at%Nb+1.2at%Zr 的磁体中,除晶界上形成了含Nb、Zr元素的合金化富稀土相之外,还形成了直径约2μm的圆形或多边形块状NbFe化合物新相,使磁体的矫顽力进一步跃升到2229.30 kA?m-1。
  • 张建军
    . 2011, 42(05): 10-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用湿法纺丝工艺制备出海藻酸钙纤维和纳米氢氧化铝/海藻酸钙复合纤维。用场发射扫描电镜和红外光谱仪表征了两种纤维的表观形态和微观机构,用热重分析仪测试了两种纤维的热稳定性能。研究表明:纳米氢氧化铝已较好地分散到纤维中,且纳米氢氧化铝与海藻酸钙分子之间产生了新的键合作用。TG和DTG测试结果表明,复合纤维的热稳定性要优于海藻酸钙纤维。同时还对两种纤维进行了吸湿性试验和纤维强力测试,结果说明纳米氢氧化铝的引入降低了材料的吸湿性能,但与海藻酸钙纤维相比,纳米氢氧化铝/海藻酸钙复合纤维的强度有了很大的提高。
  • 刘艳华
    . 2011, 42(05): 11-0.
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    采用溶胶-凝胶法制备了N、Fe双掺杂的纳米TiO2光催化材料。借助XRD、XPS对制备的光催化材料进行表征,并通过晶粒尺寸、晶粒比表面积和晶格畸变率等的分析,研究了N、Fe双掺杂对TiO2性能的影响。研究结果表明:N、Fe双掺杂抑制了TiO2由锐钛矿向金红石的转变,明显延缓了TiO2相的转移;N、Fe双掺杂可以可明显减小晶粒尺寸,增大催化剂的比表面积;无论掺杂与否,随着煅烧温度的升高,TiO2晶粒的尺寸变大,比表面积减小,但不掺杂的TiO2表现出较大的晶粒尺寸和较小的比表面积;掺杂后,温度的影响减弱;在N、Fe双掺杂的纳米TiO2晶体中,N元素以Ti-N和N-O两种结合键的方式存在,Fe元素则以Fe2O3形式存在;随着煅烧温度的升高,制备的纳米粉末样品晶粒尺寸逐渐增大,晶粒比表面积和晶格畸变率则逐渐减小,掺杂效果变差。
  • 张晓光;罗国强;熊远禄;李美娟;沈强;张联盟
    . 2011, 42(05): 12-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用原位法,以二甲基甲酰胺(DMF)为还原剂和溶剂,制备纳米Ag/PMMA复合薄膜。采用XRD、TEM、FTIR 、UV-vis表征了纳米Ag/PMMA复合薄膜物相,纳米银的颗粒形貌、分析了纳米银与基体PMMA之间的相互作用机理,并对溶胶和薄膜的光学特性进行表征。结果表明:反应生成的为面心立方银单质,并且随着反应时间的增加,纳米银颗粒粒径增大,并且颗粒由球形颗粒逐渐生长为三角板型颗粒;纳米银颗粒在基体PMMA中分布均匀,纳米银颗粒与基体PMMA之间的作用弱化学作用,这种作用导致纳米银颗粒的均匀、稳定分布;薄膜的光学性能测试表明:纳米Ag/PMMA复合薄膜在由于纳米银颗粒的表面等立体共振在紫外-可见光区有明显的吸收带。
  • 田祖织;侯友夫;王囡囡
    . 2011, 42(05): 13-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要:为了提高使用偶极子模型分析磁流变液流变性能的准确性,采用偶极子模型与有限元模型对比的方法,分析了偶极子模型的适用范围,计算了不同体积分数磁流变液偶极子模型表面磁场的误差大小。研究结果表明:磁流变液中软磁性颗粒主要受其相邻颗粒影响;偶极子模型表面磁场最大误差为62%,出现在两颗粒表面距离最近处,在磁流变液体积分数为6.5%时,偶极子模型误差最大值为3%,偶极子模型成立;体积分数为20%时,偶极子模型误差最大值达到19%,模型已经失效。外加均匀磁场大小对偶极子模型相对误差亦有影响,磁场越强,相对误差越小。
  • 邹杰;简家文;高建元;吴翔;周贞
    . 2011, 42(05): 14-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用固相法制备了LSCM(La0.75Sr0.25Cr0.5Mn0.5O3)粉体,并以不同质量比与3YSZ混合制成了LSCM/3YSZ离子-电子混合导体(MIEC)。采用X射线衍射、扫描电镜、热膨胀分析等手段对该混合导体的各项物理特性进行了研究,发现随着LSCM含量的逐渐增多,混合导体中Zr与Sr、Cr等元素的反应有少量杂相生成;LSCM相也逐步形成相连的空间网络结构;LSCM含量在0~40%范围的混合导体其热膨胀系数在0~1350℃测试温度范围内有一个明显的拐点。使用wagner直流极化法分离了混合导体的离子电导率和电子电导率。当LSCM质量百分比达到40%时,离子电导率以及总电导率的开始大幅度地增大;当LSCM含量为50%测试温度800℃时样品的总电导率和离子电导率分别为0.24S/cm和0.08S/cm。
  • 罗子江;丁召
    . 2011, 42(05): 15-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    利用分子束外延技术,在GaAs(001)基片上外延InGaAs/GaAs异质薄膜,通过RHEED图像演变实时监控薄膜生长状况,采用RHEED强度振荡测量薄膜生长速率,确定薄膜中In/Ga的组分比,并提出控制InGaAs薄膜中In/Ga组分比的生长方法。根据RHEED图像,指出获得的InGaAs薄膜处于(2×3)表面重构相。样品经过淬火后对样品做STM扫描分析,证实样品为表面原子级平整的InGaAs/GaAs异质薄膜。
  • 赵增辉;蒋电明
    . 2011, 42(05): 16-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用原位熔融缩聚法合成聚氨基酸/硫酸钙(poly (amino acids) /calcium sulfate, PAA/CS)复合材料。 分别将PAA/CS圆片和其浸提液与L929细胞共培养后观察细胞形态变化,采用CCK-8试剂盒检测细胞增殖活性,流式细胞仪测定细胞周期。将致密圆柱状PAA/CS材料植入兔胫骨近端干骺端,进行大体和组织切片观察。结果表明材料对L929细胞生长活性无明显影响,细胞毒性0~1级,符合国家医用生物材料的细胞毒性要求。材料在动物体内不引起明显排异反应,并有新生骨长入材料内部,与宿主骨形成牢固的骨性愈合,具有良好的组织相容性和生物活性。
  • 王振军
    . 2011, 42(05): 17-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为有效减轻车辙深度,掺加多孔玄武岩集料和粉煤灰漂珠,采用“三步”成型工艺制备沥青基复合材料,测试其路用性能,利用光照法研究其隔热功能,并借助扫描电镜(SEM)分析沥青胶浆与集料界面微观结构。结果表明,掺加多孔集料后复合材料路用性能满足相关要求;随粉煤灰漂珠和多孔玄武岩集料体积分数增加,静压强度、动稳定度和浸水残留稳定度等路用性能先下降后升高;多孔玄武岩集料有利于抗滑性能提高。多孔集料能有效阻止热量传递;照射时间为120min时,多孔集料与普通集料复合材料的中部和底部温度差分别达到13℃和16℃。与普通集料复合材料相比,多孔集料复合材料胶浆与集料界面区结构致密,沥青胶浆较好地粘附于多孔集料表面,空隙等缺陷较少,阻隔热量传递,降低材料内部温度。
  • 崔岩
    . 2011, 42(05): 18-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文阐述了在不使用乳化剂的情况下,利用分子自组装聚合技术制备了水性不饱和脂肪酸改性的丙烯酸环氧聚酯纳米乳液,对聚合物的粒径用透射电镜(CENT)方法进行了测量,其粒径小于100nm。试验结果表明,用它制成了水性嵌段型纳米结构工业漆,其耐腐蚀性等性能有很大提高,耐盐雾性可以达到500h以上。
  • 杨兵初;熊健;邓联文;周聪华
    . 2011, 42(05): 19-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用溶胶-凝胶法制备稀土钕掺杂钛酸钡纳米粉体。采用X射线衍射(XRD)、矢量网络分析仪等手段分别分析表征了样品的微结构和高频电磁特性。结果表明:钕离子掺杂的钛酸钡样品在750℃温度下退火1小时,结晶良好。随着钕掺杂量的提高,晶粒细化,晶格常数变小。掺杂导致高频介电常数的实部略有减小,稳定度提高,而介电常数虚部峰值大大提高。复介电常数和复磁导率的峰值均发生蓝移。与未掺杂钛酸钡相比,在2-18GHz范围内,稀土钕掺杂材料反射损耗明显提高,频宽拓宽显著。由此可见,掺入稀土钕能有效改善钛酸钡材料的吸波特性。
  • 张雄;董选普;陈东风
    . 2011, 42(05): 20-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文使用消失模铸造方法在镁合金表面制备了一层铝合金化层,并对合金化层的金相组织、成分、相组成及腐蚀性能进行了分析。结果表明:当真空度为0.08MPa,铝粉粒度为150μm时,镁合金表面生成的铝合金化层厚度为750μm,新相覆盖率达到76.2%;合金化层呈菊花状或网状,与基体为冶金结合,其主要组成物相为Mg17Al12、Mg和Al;经表面合金化后的镁合金耐蚀性都有所提高,只有当新相覆盖率大于临界值37.1%时,镁合金表面铝合金化层才能起到防腐作用,且覆盖率越高抗蚀性越好。
  • 何智海
    . 2011, 42(05): 21-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用自制的徐变加载装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土徐变性能的影响规律,结合与混凝土同水胶比浆体的化合结合水量分析了其影响机理。结果表明:混凝土徐变系数发展较快,加载100d左右趋于稳定;减缩剂和双掺矿物掺合料均明显降低了混凝土的徐变系数,以掺减缩剂效果更好,450d值仅为0.63,而PVA纤维增加了徐变系数,不宜用于配制高铁混凝土;混凝土的徐变系数随浆体化学结合水量的增加而降低,60d早龄期浆体水化有利于降低徐变系数,450d后期水化产物对降低混凝土的徐变系数贡献不大。
  • 张旭;顾志鹏;徐源廷;李华;余喜讯
    . 2011, 42(05): 22-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为获得一种新型的药物释放复合体系,本实验首先通过乳化交联法制备壳聚糖(CS)包载四环素(TC)微球,然后利用氧化海藻酸钠交联聚磷酸钙/壳聚糖(CPP/CS)复合材料,用冷冻干燥法制备了载药微球复合体系。并用傅立叶红外光谱仪(IR)、扫描电镜(SEM)及药物的体外释放等方法对该载药微球复合体系进行分析和表征。结果显示,经过氧化海藻酸钠交联的CPP/CS复合材料中无机相均匀分散在连续有机相基体中,制备的CPP/CS空白复合体系与载药微球复合体系具有较为理想的孔隙结构和贯通性。其中的微球均呈球状,粒径分布在5-50μm之间,微球表面光滑且比较致密,载药后有利于减缓药物的突释效应。载药微球复合后,微球在复合体系中分布均匀,而且与CPP/CS材料之间亲合性较好,其药物的缓释效果得到明显的提高。本实验将为制备出具有能满足药物缓释材料的需要,又能进行骨缺损的修复的双功能的复合药物载体进行了初步探索。
  • 王志军
    . 2011, 42(05): 23-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用高温固相法合成了KCaPO4:Tb3+绿色荧光粉,并研究了材料的发光性质。KCaPO4:Tb3+材料呈多峰发射,发射峰为437、490、545、587和623 nm,分别对应Tb3+的5D3→7F4和5D4→7FJ =6,5,4,3跃迁发射,主峰为545 nm;监测545 nm发射峰,所得激发光谱由4f75d1宽带吸收(200-330 nm)和4f-4f电子吸收(330-400 nm)组成,主峰为380 nm。研究了Tb3+掺杂浓度,电荷补偿剂Li+、Na+、K+和Cl-,及敏化剂Ce3+对KCaPO4:Tb3+材料发光强度的影响,结果显示,调节激活剂浓度、添加电荷补偿剂或敏化剂均能较大程度地高材料的发光强度。
  • 彭强
    . 2011, 42(05): 24-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过Suzuki偶联聚合方式合成了两种基于咔唑和吲哚并咔唑的新型共轭聚合物材料。目标聚合物具有较高的分子量,良好的热性能和电化学氧化还原性能。通过对材料的光物理性能分析,所制备的共轭聚合物材料是一类具有潜在应用价值的纯正蓝色电致发光材料。
  • 赖小娟
    . 2011, 42(05): 25-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    制备了酮肼交联及硅烷偶联双重改性水性聚氨酯。利用红外光谱(ATR-FTIR)和热失重法对涂膜结构及性能进行表征。ATR-FTIR证实成膜时酮肼交联反应的发生。TGA表明,DDP和KH550含量的增大,提高了胶膜的热稳定性。当w(KH550)=10%,w(DDP)增大时,涂膜的拉伸强度从20.09MPa增大到29.56MPa,吸水率从32.36%降低到18.92%,吸丙酮率亦降低。随着w(KH550)从0增加到12.5%时,水接触角从63.15°逐渐增加至82.20°。当w(DDP)=6.08%,w(KH550)=10%时,制备的双重改性WPU涂膜铅笔硬度达2H,摆杆硬度0.85,附着力达0级,耐冲击合格。
  • 邓慧宇
    . 2011, 42(05): 26-0.
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    通过发散法合成了以N-(2-胺乙基)哌嗪为核的端胺基树状聚合物聚酰胺胺(PAMAM),并以此为水相单体与均苯三甲酰氯发生界面聚合反应制备了高脱盐率纳滤膜。采用傅里叶转换红外光谱(FTIR-ATR)、X射线光电子能谱(XPS)等手段研究膜表面化学组成的变化,扫描电镜(SEM),原子力显微镜(AFM)观察膜的结构与形貌,接触角测定仪评价膜的亲水性。结果表明,使用高代数PAMAM、增大PAMAM浓度、延长反应时间均促使膜的致密度增加,脱盐率增大。使用浓度为4.46×10-3 mol/L第二代PAMAM溶液为反应物制备的纳滤膜对Na2SO4、MgCl2、MgSO4的脱除率分别达到93.0%,92.3%和91.4%。值得注意的是,PAMAM浓度的增加导致酰氯基由过量到相对不足,最终所制备的纳滤膜对NaCl、Na2SO4、MgCl2和MgSO4等四种盐的脱盐顺序也发生相应变化,主要体现在MgCl2的脱除率由低于Na2SO4和MgSO4变化到高于这两种盐最后三者的脱除率趋于近似相等,均大于90%。
  • 柴学平
    . 2011, 42(05): 27-0.
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    采用Mn2.3Co3.7ZnxCuyO4(x=0、0.03、0.06;y=0、0.05、0.08、0.1、0.2)体系制备负温度系数热敏电阻(NTCR),并通过EDS、SEM、FTIR研究了样品的微观结构和导电机理。结果表明:Mn-Co-O体系通过掺杂ZnO、CuO可以制备低阻高B型NTCR,当x=0.03,y=0.05可得到期望的电学参数。其中,Zn存在于四面体间隙,可以提升阻值B值;Cu同时存在于四面体间隙和八面体间隙,可以降阻值B值,部分CuO在晶界发生偏析。
  • 王士喜;王红卫;李志虎;
    . 2011, 42(05): 28-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要:对铝片进行表面处理,不使用粘接剂来提高聚合物和铝片之间的粘接强度。利用表面接触角,扫描电子显微镜(SEM)和能谱分析(EDS)对处理后的表面润湿性,表面形貌和表面的元素进行分析。通过交错粘接剪切强度和垂直粘接强度来研究聚合物和铝片之间的粘接性能。结果表明,利用氢氧化钠溶液进行刻蚀和水合肼溶液极化后,铝片表面接触角有明显的降低,并且表面形成了一层凹凸不平的致密氧化层。粗糙的表面和氧化层可以形成物理机械啮合和化学共价键提高聚合物和铝片之间的粘接力。通过力学测试,铝片表面处理后粘接强度有明显的提高。
  • 陶晓敏;贾建洪;高建荣;郑玉芬;
    . 2011, 42(05): 29-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    二茂铁经羧基化、酰氯化、与取代芳胺N-酰化等反应合成了7个二茂铁酰胺类金属有机三阶非线性光学材料,其中2个未见文献报道,收率41%~92%。材料结构经IR,1H NMR,MS表征确认。测定了各化合物的紫外-可见吸收光谱,简并四波混频法检测显示该类化合物具有良好三阶非线性光学性能。
  • 刘增机;纪全;张浴晖;夏延致;王凤军;
    . 2011, 42(05): 30-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用射频磁控溅射法,以聚四氟乙烯(PTFE)为靶,氩气为载气,在再生纤维素基底上制备了氟碳膜。用原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)和静态接触角测试仪对氟碳膜的表面形貌、表面结构和表面性能进行了研究,结果表明:该法制得的氟碳膜是由纳米粒子组成的岛状结构,岛的表面起伏不平。这种氟碳膜由—CF3、—CF2—、—CF—和—C—4个组分构成,靶基距从30 mm增加到80 mm时,氟碳膜的F/C从0.551减小到0.427,呈逐渐减小的趋势。随着靶基距的增大,接触角从107°逐渐减小到75°,减小靶基距有利于提高氟碳膜的疏水性能。
  • 汪杰;颜冬;朱彬;池波;蒲健;张宜生;李箭;
    . 2011, 42(05): 31-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为了制备高性能大面积固体氧化物燃料电池(SOFC)单电池,解决由于面积过大而导致的单电池上气体分配不均匀及各部分温度差异,本文通过实验设计测试了单电池的各个区域的性能,包括局部电性能和局部温度。实验在一片10×10 cm2(有效反应面积9×9cm2) 的阳极支撑SOFC单电池上进行,电池的阴极以及空气气体分配板和集流器都被分成电绝缘的9个分块单元。每个分块单元的面积是2.8×2.8 cm2,均布置有独立的电流电压监测及温度监测系统。同时,利用计算流体力学模拟计算阴极侧的气体流场分布,并将计算的结果与实验测量结果进行了比较。模拟计算和实验测量的结果均显示大面积单电池存在局部的气体分布不均匀及其导致的性能不均匀,这为大面积SOFC电池的性能优化及电堆模块的设计提供依据。
  • 周应学
    . 2011, 42(05): 32-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以十二烷基硫酸钠/甲苯/2-丁醇/盐水双连续微乳液相为模板,制备了三种组分双连续有机凝胶,水凝胶和有机/水杂化凝胶。12-羟基硬脂酸(12-HA)为有机凝胶剂。它们固定了水和油并使水和油微相共存于凝胶中。以静态光散射(SLS)测定了各双连续相微乳液的粒径,结果显示值在8~80nm。扫描电子显微镜观察了各凝胶的形貌,表明凝胶为连续孔网络结构。差示扫描量热(DSC)和热重(TG)研究了凝胶的热性能,由于双连续结构三种凝胶显示多个吸热和失重峰。与纯的闭孔聚丙烯酰胺相比,双连续水凝胶的溶胀率明显降低,饱和溶胀所需时间大大减小。
  • 袁妍妍;介万奇;高俊宁;查钢强;
    . 2011, 42(05): 33-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要: 本文采用近空间升华法(Close-spaced Sublimation, CSS),以CdZnTe化合物粉料为原料制备了CdZnTe薄膜,采用XRD、SEM、紫外光谱仪等对其进行了性能表征,并研究了不同生长温度对薄膜生长速率、结构、Zn含量和光学特性的影响规律。研究结果表明,薄膜的生长速率随着生长温度的升高而增大,且温度大于528℃时生长速率迅速增大;不同温度下制备的CdZnTe薄膜结构均为立方相,且都表现出沿(111)晶面的择优生长,高温时择优取向更强一些;晶粒尺寸随着温度升高而增大,在438℃时颗粒尺寸约为1μm,而568℃时约为20μm;薄膜禁带宽度受温度影响不大,在1.49eV-1.51eV之间。
  • 张洁
    . 2011, 42(05): 34-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用扫描电子显微镜(SEM)、恒电流充放电测试、电化学交流阻抗(EIS)等技术方法,研究了KB添加量以及KB在LiFePO4正极浆料中分散方式对电极片涂层附着力及其电池充放电、循环性能的影响,对比了KB和乙炔黑(AB)导电剂LiFePO4电池的电化学性能。研究结果表明:高速剪切可以有效解决KB在LiFePO4电极浆料制备过程中易于团聚的问题,改善电池浆料分散性,提高正极片涂层附着力;KB添加量过高过低都会对电池性能造成影响,当KB的添加量为3%时,1C倍率下的放电比容量高达约141mAh/g。
  • 范寅清
    . 2011, 42(05): 35-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要:采用熔融共混法制备聚乳酸(PLLA)/ 聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)透明共混材料。DSC测试结果表明,共混材料只出现一个玻璃化转变温度,说明PLLA/PMMA共混材料在宏观上不发生相分离。力学性能研究发现,PLLA/PMMA共混材料的弯曲强度、抗冲击强度和拉伸强度均优于纯PLLA及纯PMMA。Avrami指数表明PMMA的加入未改变PLLA的成核机理与晶体生长方式,但PLLA的结晶速率降低。PLLA/PMMA共混材料的维卡转变温度随PMMA含量的增加而提高。本实验还通过热处理法制得半透明高耐热PLLA/PMMA共混材料,并确定了最佳热处理条件。
  • 谭刚健
    . 2011, 42(05): 36-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用熔融旋甩(MS)技术结合放电等离子烧结(SPS)工艺制备了方钴矿化合物Ce0.8Fe4-xNixSb12(x=0~0.15),并对样品进行了相组成及微观结构分析和热电性能表征。研究结果表明,所有样品均为单相且呈P型传导。Ni对Fe进行取代后,电导率有一定程度下降,但Seebeck系数得到显著提高。然而由于Ni取代同时导致了载流子热导的降低以及合金化散射引起晶格热导率减小而使其总热导率大幅度下降。其中,x=0.05和x=0.10样品在800K时最大无量纲热电优值均达到0.73,相比于参比样Ce0.8Fe4Sb12提高了约18%。
  • 刘辉;何选盟;李广军;蔡紫娟;朱振峰
    . 2011, 42(05): 37-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以六水合氯化铝和氢氧化钠为原料,十六烷基三甲基溴化铵为表面活性剂,在160℃微波水热反应30min的条件下,制备了γ-AlOOH片状自组装微球前驱物。此前驱物经500℃热分解2h,得到γ-Al2O3片状自组装微球。通过SEM、TEM、SAED和XRD等分析手段对产物进行了表征,采用TG-DTA分析γ-AlOOH微球前驱物受热分解时的热力学行为,并测试了γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球对刚果红染料的吸附性能。实验结果表明:采用微波水热法可以得到由厚度约30nm的片状结构单元自组装而成的直径约1μm的γ-AlOOH微球前驱物,经煅烧处理后可以得到微观形貌保持不变的γ-Al2O3片状自组装微球,且片状结构单元表面有孔状结构。同时发现微波水热前驱液的溶剂组成对片状结构单元的厚度有很大影响。γ-AlOOH和γ-Al2O3片状自组装微球均表现出对废水中刚果红污染物的强吸附性能。
  • 罗文辉;李涵;郝文;胡小龙;唐新峰
    . 2011, 42(05): 38-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用电弧熔炼、快速球磨结合放电等离子烧结快速制备了单相Si80Ge20Bx(x=0.5、1、1.5、2)热电材料,对烧结后试样进行了物相结构分析和热电性能表征。结果表明,B的引入导致样品载流子浓度增加,电导率随着B掺量增加而大幅增加,而Seebeck系数反之下降。B的固溶增加试样中点缺陷浓度而导致声子散射增加,热导率下降明显。当x=1时,样品在1000 K获得最大ZT值0.78。
  • 陈项艳;张中鲜;肖斐
    . 2011, 42(05): 39-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要: 利用有机二元酸乙醇溶液表面处理微米银片制备导电胶,或者直接将有机二元酸固体加入微米银片与基体树脂体系中, 可以降低导电胶的电阻率至2-5×10-5 Ω cm。通过拉曼光谱、X射线光电子能谱(XPS)对有机酸与微米银片作用机理的研究表明,戊二酸通过单齿配位的方式化学吸附到微米银片表面。差示扫描量热(DSC)分析结果显示,在导电胶配方中引入有机二元酸,能够促进导电胶的固化。
  • 刘凌云
    . 2011, 42(05): 40-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用液-固-溶液(LSS)法制备了ZnSe:Fe纳米晶,利用X射线粉末衍射(XRD)技术、透射电子显微镜(TEM)、光致发光(PL)谱、紫外-可见吸收(UV-Vis)光谱以及傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对所制备样品的结构和光学性质进行了表征,研究了掺杂Fe离子对ZnSe纳米晶光学性质的影响规律。实验结果表明所制备的ZnSe:Fe纳米晶为立方闪锌矿结构,粒径在3.5nm-4.5nm之间,与纯ZnSe相比,ZnSe:Fe纳米晶表现出明显的荧光增强现象,随掺杂Fe离子的浓度的不同,其荧光峰位和强度均有变化。UV-Vis吸收谱表明ZnSe:Fe纳米晶在410nm附近出现吸收峰,与ZnSe体材料相比有明显蓝移,为量子尺寸效应所致。利用Tauc关系计算了ZnSe:Fe纳米晶的能隙,为3.4eV。
  • 张羊换;李志刚;吕科;胡锋;张国芳;赵栋梁
    . 2011, 42(05): 41-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用快淬技术制备了名义成分为Mg2Ni1-xCox (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4)的贮氢合金。获得长度连续,厚度约为30 μm,宽度约为25 mm的快淬合金薄带。用XRD、HRTEM表征了快淬态合金薄带的微观结构,用自动控制的Sieverts设备测试了合金的吸放氢动力学性能。用程控电池测试仪测定了合金薄带的电化学贮氢动力学。用电化学工作站测试了快淬薄带的交流阻抗谱(EIS)和Tafel极化曲线,测试了电位阶跃后的阳极电流与时间相应曲线,并计算了氢在合金中的扩散系数(D)。结果表明,快淬态合金具有纳米晶/非晶结构,且非晶化程度随淬速的增加而增加。此外,快淬处理显著地提高合金的贮氢动力学,当淬速从0 m/s (铸态被定义为淬速0 m/s)增加到30 m/s时,快淬态(x=0.3)合金在5 min内的吸氢饱和率( )从81.9%增加到94.7%, 20 min的放氢率( )从34.9%增加到57.3%, 氢扩散系数(D)从7.24×10?12 cm2/s增加到3.66×10?11 cm2/s,极限电流密度(IL)从121.7 mA/g 增加到880.7 mA/g。
  • 夏承东
    . 2011, 42(05): 42-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用两种形变热处理工艺制备了Cu-0.4Cr合金,并通过测定不同工艺合金的硬度和电导率,研究了形变热处理工艺对合金性能的影响,以得到硬度和电导率综合性能优异的且适宜工业化批量生产的工艺。结果表明:CuCr合金在线热轧淬火后经60%冷轧并在450℃时效30min后其硬度和电导率分别为156HV,86.4%IACS,该工艺适合工业化批量生产;经固溶-冷轧80%-450℃时效30min后,合金硬度和电导率可达176HV,80.2%IACS,虽然该工艺所制备合金性能优异,但难以实现工业化批量生产。对所得结果分析表明,所制备CuCr合金极易过时效,且冷轧变形量越大,时效温度越高,合金过时效越明显,生产中难以控制。微合金化以延缓时效是该合金值得研究的方向。
  • 孙怀兵;朱丁;陈云贵
    . 2011, 42(05): 43-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用高温固相法合成掺杂Gd3+的锰酸锂LiGdxMn2-xO4 (x=0, 0.01, 0.05, 0.1)锂离子电池正极材料并研究了其结构与电化学特性。XRD分析表明随着Gd3+含量的增加,材料的晶格参数、晶胞体积、Mn-Mn、Mn-O键距、Mn3+/Mn4+比值均下降,材料结构稳定性得到改善。当x≥0.05时第二相Gd2O3析出。循环伏安(CV)和电化学阻抗(EIS)分析表明掺杂Gd3+能降低LiMn2O4在电化学过程中的阴/阳极极化和电荷转移电阻,提高材料的电化学可逆性和动力学性能。恒流充放电实验发现Gd3+的掺入明显改善了材料的循环性能、高温性能以及倍率性能。
  • 林先凯;冯霞;陈莉;郭艳芬;赵义平
    . 2011, 42(05): 44-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以聚偏氟乙烯(PVDF)为基材,分别采用直接引发原子转移自由基聚合(ATRP)和碱处理后自由基聚合的方法接枝N-异丙基丙烯酰胺(NIPAAm),合成出不同接枝率的PVDF-g-PNIPAAm共聚物,然后用相转化法制备出PVDF-g-PNIPAAm共聚温敏膜。用核磁共振(1H-NMR)和X-射线光电子能谱(XPS)分别对共聚物和共聚膜的化学组成进行了表征,用压汞仪测试了膜的孔结构。结果表明,与ATRP法相比,碱处理法能得到更高接枝率的产物。通过不同温度下牛血清蛋白(BSA)截留率研究膜的温度敏感行为,发现PVDF-g-PNIPAAm膜的温敏行为受PNIPAAm接枝率影响,ATRP法和碱处理法制备的共聚膜的温敏行为相反。
  • 张红
    . 2011, 42(05): 45-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    镍基带的自发氧化是基于镍基带上制备涂层超导体所面临的一个重要问题。在镍基带上预先制备一层织构的NiO薄膜是解决该问题的一个简单而有效的方法。本文研究了空气中NiO薄膜的表面氧化外延生长特性,发现高温短时有利于制备高织构度、高平整度和高致密度的NiO薄膜。在优化的温度和时间条件下,我们制备了高品质的NiO薄膜,并在NiO上利用化学溶液沉积法制备了SmBiO3外延缓冲层,为进一步超导层的制备提供了可能的实用条件。
  • 霍萌
    . 2011, 42(05): 46-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用基于密度泛函理论(DFT)的赝势平面波法,对Zr掺杂BaTiO3 (BTO)的电子结构进行了第一性原理研究。结果表明:纯四方相钛酸钡的禁带宽度为1.863eV;随着锆含量的增加,锆钛酸钡(BZT)的总态密度向高能量方向移动且禁带宽度逐渐增大,导电性能降低,介质损耗减小。
  • 龙云飞;王凡;吕小艳;杨克迪;文衍宣
    . 2011, 42(05): 47-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为了提高LiFePO4的倍率性能,用碳热还原法制备了LiFePO4-xFx/C复合正极材料,并用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、红外光谱(FT-IR)、恒电流充放电技术、循环伏安(CV)和交流阻抗(EIS)研究了F-掺杂和碳包覆对材料的结构、微观形貌和电化学性能的影响。研究表明掺杂少量的F-可以减少电极极化、降低电荷转移电阻、增大Li+的扩散速率。其中LiFePO3.99F0.01/C的5 C放电比容量为109.9mAh?g-1,50次循环后仍保持110.6 mAh?g-1,表现出良好的倍率性能。
  • 刘寒;刘成圣;陈 军;李相宜;范冰;陈丽媛;陈西广
    . 2011, 42(05): 48-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以狭鳕加工废料为来源提取酸溶胶原并加以表征。该胶原在230nm处有最大紫外吸收,红外吸收光谱指示存在螺旋结构。电泳图谱分离出多个亚基,鉴定为I型胶原。该胶原有独特的氨基酸组成,甘氨酸达19.8%,羟脯氨酸占6.9%。酸水解制备的胶原多肽平均分子量区间为3.2kDa至53kDa。胶原多肽具有不同的生物学功能:较高分子量的胶原多肽用于小鼠表现出止血、促凝血和促进外伤愈合的功能,而较低分子量的胶原多肽则对烫伤修复有显著的促进作用。
  • 刘奇;陈德茂;刘庆宾;马少仿;辛雪军;阳浩;杨晓亮
    . 2011, 42(05): 49-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文介绍了高性能钨铼热电偶材料制备方法,分析了钨铼热电偶材料热电特性影响因素及其补偿方式,通过EDS、SEM等分析手段,对微量元素分布、材料微观组织等进行表征,探讨了微量元素分布及微观组织与热电特性的关系,同时分析了钨铼热电偶补偿温度对测温精度的影响,该热电偶材料制成的快速偶头现场测试结果显示其稳定性可控制在±3℃以内,具有良好的测温可靠性。
  • 董瑞琨
    . 2011, 42(05): 50-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    温拌改性剂可以有效地降低摊铺或碾压温度,有利于隧道等特殊环境的路面施工,但关于温拌改性剂是否会影响沥青燃烧性能的研究却很少。分别选取三种不同添加剂ADZ、ADW、ADS加入到不同沥青中,利用数显氧指数仪测试其氧指数。探讨添加剂的加入在实现降低摊铺或碾压温度的情况下是否会影响沥青的燃烧性能、是否会对阻燃剂的阻燃效果产生影响。试验结果表明:三种添加剂在实现降低摊铺或碾压温度的同时不会对沥青的燃烧性能产生不利影响。同时,三种添加剂的加入也不会影响阻燃剂的阻燃性能。