功能材料

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激光熔覆制备Cu-18Pb-2Sn涂层的组织与性能研究

邓德伟, 郑海彤, 马玉山, 常占东, 黄治冶, 孙奇, 吕捷, 田鑫

功能材料. 2020, 51(6): 6001-6006. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.001

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探究了不同激光功率下制备的Cu-18Pb-2Sn铜合金涂层组织和性能的变化。在完成制备后,通过着色探伤对熔覆层的孔洞缺陷进行检测。利用光学显微镜(OM)、场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)和X射线衍射仪(XRD)对熔覆层的显微组织、元素成分和物相组成进行分析检测。选择维氏硬度仪测试熔覆层的显微硬度,并采用往复高速摩擦实验机对熔覆层的摩擦磨损性能进行测试。结果表明,通过激光熔覆制备的铜合金熔覆层中存在着较多数量的孔洞,随着激光功率的逐渐增加,熔覆层内部的孔洞数量相对有所减少。熔覆层的Cu相基体中含有网状的Pb相,同时在扫描电镜下还观察到呈点状的Pb相组织。激光功率的变化并没有对硬度产生明显影响,熔覆层的平均最高硬度在77HV左右。各试样在摩擦磨损过程中以磨粒磨损为主,并伴有较少的粘着磨损发生,试样的平均摩擦因数分别为0.370、0.369、0.368和0.360。

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黏附和介电特性对PDMS-xBaTiO₃复合薄膜摩擦起电性能的影响

邓崇旺, 孙娜, 刘盼雷, 赵豪业, 王晓力

功能材料. 2020, 51(6): 6007-6011. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.002

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针对摩擦纳米发电机输出性能低导致实际应用受限的问题,通过在聚二甲基硅氧烷(PDMS)中添加不同质量分数的BaTiO₃纳米颗粒,制备PDMS-xBaTiO₃复合薄膜(x=0%,10%,15%,20%和30%)。在接触分离模式的摩擦纳米发电机中,分别研究复合薄膜的表面黏附和介电特性对薄膜摩擦起电性能的影响。结果表明,相比PDMS薄膜,添加BaTiO₃的复合薄膜摩擦起电性能提高1倍以上;当BaTiO₃的质量分数≤15%时,摩擦起电性能会随着介电常数的增加而增大;当BaTiO₃的质量分数为20%时,尽管介电常数进一步增加,但此时表面黏附力最小,复合薄膜的摩擦起电性能下降;当BaTiO₃的质量分数为30%时,由于纳米颗粒的团聚导致复合薄膜的摩擦起电性能进一步降低。

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负载NiCo金属粒子的N掺杂多孔碳结构作为Zn空气电池优异的双功能电催化剂

姬忠军, 李生娟, 马占宇, 储筱曼, 李诗婷, 吴明霞

功能材料. 2020, 51(6): 6012-6021. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.003

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利用气体发泡技术和高温快速碳化的方法制备了负载过渡金属NiCo金属粒子的N掺杂多孔碳结构作为Zn空气电池优异的双功能电催化剂。利用SEM、XRD、比表面积和孔径以及电化学工作站分别对负载NiCo金属粒子的多孔碳进行形貌、物相、比表面积和孔径以及电化学性能进行表征,最后组装成全电池进行充放电以及稳定性测试。结果表明,当镍源和钴源的质量比为1∶1,碳化温度为1 000 ℃(Ni_1/2Co_1/2NCF-1000)的样品,不仅具有大的比表面积(1 023.85 m²/g),而且其ORR半波电位(0.24V)仅比贵金属催化剂Pt/C的半波电位(0.21 V)低30 mV,OER的过电位为450 mV,远小于贵金属催化剂RuO₂的过电位(480 mV)。Ni_1/2Co_1/2NCF-1000样品组装成Zn空气电池后其比容量和比能量分别达到827mAh·g^-1和1013Wh·Kg^-1,远大于贵金属催化剂Pt/C+RuO₂的比容量和比能量(756 mAh·g^-1和871 Wh·Kg^-1)。

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TiS₂纳米片多孔负极材料的制备及其电化学性能

罗倩, 黄昊

功能材料. 2020, 51(6): 6022-6026. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.004

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通过两步法制备了TiS₂纳米片多孔负极材料。以钛块为钛源,采用直流电弧等离子体法在H₂与Ar的混合气氛中制备TiH_1.924纳米粒子作为前驱体,与升华硫共混加热硫化得到TiS₂纳米片多孔负极材料。对材料进行X射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、拉曼(Raman)等表征,XRD与 Raman结果显示得到晶化完全的TiS₂纳米材料;TEM与SEM结果表明TiS₂微观形貌呈纳米片状,纳米片沿空间任意方向生长形成多孔结构。以TiS₂纳米片多孔结构作为锂离子电池负极材料研究其电化学储锂性能,500 mA/g电流密度下循环时,其首次充放电比容量分别为816.0、1 193.0 mAh/g,50次循环后,容量仍保持550 mAh/g;在5 A/g的高电流密度下仍维持有100 mAh/g 的容量,表现出优异的循环稳定性和充放电可逆性。

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碳化铁/氮掺杂碳纳米粒子的制备及其电化学析氢性能

杨森, 王兵, 熊鹰, 陈卓, 王国欣

功能材料. 2020, 51(6): 6027-6033. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.005

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发展环境友好和成本低廉的析氢催化剂对于可再生能源技术具有重要意义。采用二茂铁和聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为原料,通过简单的水热法结合尿素辅助下的高温热解合成碳化铁/氮掺杂碳(Fe₃C/N-C)的复合纳米粒子。重点比较了不同热解温度对所制备的复合纳米粒子的成分、微观结构以及电催化析氢性能的影响。结果表明,在800 ℃热解温度下获得的Fe₃C/N-C在碱性电解液中具有最好的催化活性,其过电位为211 mV(电流密度为10 mA/cm²),塔菲尔斜率仅137 mV/dec,优于其他热解温度下获得的样品,且该样品连续工作10 h后催化活性未见明显衰减,展现了良好的耐久性。该工作将为过渡金属碳化物和氮掺杂碳的复合结构调控提供新思路,同时为发展高效廉价的非贵金属电催化剂提供技术支撑。

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激光熔覆层中孔隙、裂纹缺陷的形成机制及抑制方法研究进展

吕晓仁, 马孝威, 董丽虹, 王海斗

功能材料. 2020, 51(6): 6034-6043. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.006

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激光熔覆是以高能量密度的激光为热源在基体材料表面熔覆合金实现熔覆层与金属基体冶金结合的技术。激光熔覆技术控制精度高、输出功率恒定、没有电弧接触固熔池大小深度一致性好。并且激光熔覆具有效率高、热输入集中、热影响区小等特点是一种很有发展前景的金属表面改性技术。但因其冷却速度较快在熔覆层中易产生缺陷。熔覆层中的缺陷主要有裂纹、孔隙、固体夹杂、未熔合、形状缺陷等。基于国内外对熔覆层中缺陷的研究发现对熔覆层影响最大的是孔隙和裂纹。通过模拟和实验研究者们发现了孔隙、裂纹的形成原因,并通过改变加工工艺和粉末类型成功的减少了孔隙、裂纹的产生。本文从激光熔覆层中孔隙、裂纹两个缺陷出发,归纳了孔隙的生成原因及扩散方式,并从加工工艺、粉末材料出发总结了孔隙的抑制方法。其次说明了裂纹的产生原因,描述了几种影响裂纹产生的因素,总结了减少裂纹的加工工艺和一些辅助措施。最后指出了目前激光熔覆层缺陷研究中尚未解决的问题并对其未来发展方向进行了展望。

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N-异丙基丙烯酰胺类纳米水凝胶在生物识别中的研究进展

康玲玲, 张禾蓉, 王哲, 王家伦, 孟子晖, 薛敏

功能材料. 2020, 51(6): 6044-6051. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.007

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智能型纳米水凝胶是一种内部为三维网络结构且能稳定分散在水中形成胶体体系,粒径在1~1 000 nm,能感知外界环境刺激,并对其进行响应的新型高分子材料。其中具有温敏性的N-异丙基丙烯酰胺类纳米水凝胶是目前水凝胶研究的热点之一,它会随着外界温度的改变而发生体积相转变,凭借其良好的生物相容性和灵敏的温度响应性,在给药系统、蛋白质分离、医学诊断、生物传感器、生物材料等生物医学领域受到了广泛的关注。结合本课题组近年来的相关工作,主要综述了基于N-异丙基丙烯酰胺类纳米水凝胶微球在蛋白识别、药物输送与释放、DNA分离等生物识别中的应用研究和发展前景。

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纳米SiO₂/石墨烯-阻燃环氧树脂复合材料的制备及性能研究

田时开

功能材料. 2020, 51(6): 6052-6056. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.008

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以环氧树脂(EP)作为基体材料,采用溶胶-凝胶法和表面改性工艺制备了基于氧化石墨烯和纳米SiO₂组成的新型石墨烯基杂化材料(r-SGO),并进一步制备了纳米SiO₂/石墨烯-阻燃环氧树脂复合材料(r-SGOn/EP)。利用 FT-IR光谱、Raman光谱和SEM等手段,分析了复合材料的化学结构、微观形貌和界面结合性能,研究了不同含量的r-SGO对复合材料的机械性能、热稳定性和阻燃性能的影响。结果表明,大量的SiO₂通过共价键成功地吸附在GO表面;r-SGO能够均匀地分散在环氧树脂基体中,环氧树脂与纳米材料界面间有很强的相互作用,引入的r-SGO增加了环氧树脂网络的交联密度,提高了复合材料的热稳定性;随着r-SGO含量的增加,r-SGOn/EP复合材料的综合性能提高。r-SGO1.5/EP复合材料的玻璃化转变温度为199 ℃,抗拉强度为71 MPa,导热系数为0.29 W/(m·K),初始降解温度为345 ℃,最大降解温度为453 ℃。r-SGO1.5/EP的最大质量损失率低于r-SGO0.5/EP,热稳定提高。r-SGO1.5/EP复合材料的最大极限氧指数(LOI)值为30.5%,r-SGOn/EP复合材料通过燃烧过程可以转变为具有较高热氧化稳定性和高径厚比的SiO₂纳米片,其片层具有良好的吸附性和阻隔功能,能够有效地发挥层状结构的阻燃作用。

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纯无机钙钛矿材料CsPbX₃的合成及表征

于嫚, 张雨帆

功能材料. 2020, 51(6): 6057-6061. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.009

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采用室温过饱和溶液再结晶法,以纯无机物CsX和PbX₂(X=Br, I)来合成纯无机钙钛矿材料CsPbX₃(X=Br, I)。确定了室温过饱和溶液再结晶法制备CsPbX₃的最佳反应条件为,最佳投料配比为CsX∶PbX₂摩尔比为1∶1,油胺和油酸体积比为1∶2.5,合成CsPbBr₃的最佳前驱液和正己烷体积比为为1∶25,而CsPbI₃为1∶10。利用SEM和XRD分别对其进行组织形貌和结构进行表征。紫外吸收光谱结果显示,CsPbBr₃钙钛矿在510 ~ 680 nm呈强吸收,CsPbI₃吸收红移 ~ 770 nm。CsPbBr₃和CsPbI₃特征荧光发射峰分别在600和750 nm附近。

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MnO₂包覆尖晶石型LiMn₂O₄的改性研究

谭立波, 张海朗

功能材料. 2020, 51(6): 6062-6066. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.010

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使用MnO₂对尖晶石型LiMn₂O₄材料进行了包覆改性研究,以简单的工艺流程合成了MnO₂包覆的LiMn₂O₄材料,具有一定的商业价值,此外对合成的材料进行了XRD、SEM以及电化学性能测试,结果表明MnO₂的包覆能够很好地抑制尖晶石型LiMn₂O₄材料在充放电过程中由于因Mn溶解所造成的容量衰减问题,同时高温下(55 ℃)在50个循环后,其容量保持率达到了94.2%,循环性能优异,此外对其进行了EIS测试,结果显示MnO₂的包覆能够有效地降低材料的电荷转移阻抗.

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g-C₃N₄/BiVO₄复合光催化剂制备及其光催化性能研究

李家科, 李文涛, 刘欣

功能材料. 2020, 51(6): 6067-6071. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.011

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以三聚氰胺、硝酸铋、偏钒酸铵、硝酸、氨水等为主要原料,在热解法合成g-C₃N₄基础上,通过水热法合成g-C₃N₄/BiVO₄复合光催化剂。采用XRD、SEM、BET和UV-Vis等对合成产物的物相组成、微观形貌和光催化性能进行表征,通过降解亚甲蓝溶液对试样的光催化性能进行评价。结果表明: g-C₃N₄/BiVO₄复合光催化剂的光催化性能较纯BiVO₄和g-C₃N₄有显著提高,当g-C₃N₄∶BiVO₄(理论合成质量比)= 0.4∶1、水热温度为140 ℃、水热时间为10 h条件下,合成的g-C₃N₄/BiVO₄复合光催剂具有最佳光催化性能,在高压汞灯照射150 min条件下,对亚甲蓝溶液(10 mg/L)的降解率为80.8%,比相同条件下纯BiVO₄和g-C₃N₄的光催化效率分别提高47.5%和22.1%,且光催化反应符合一级动力学方程。

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贻贝仿生修饰氮化硼/石墨烯微片环氧导热绝缘材料的制备及性能研究

戢炳强, 吴冶平, 朱春华, 张平, 赵秀丽

功能材料. 2020, 51(6): 6072-6077. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.012

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随着电子技术快速的发展,聚合物材料自身较低的热导率已不能满足现代电子器件的散热需求,因此提高聚合物热导率,实现高效率的传热具有重要意义。利用多巴胺优异的包覆性能实现对氮化硼(BN)粉末和石墨烯微片( GNPs)的表面修饰。然后将功能化的BN和GNPs作为导热填料,制备了系列环氧树脂( EP/BN/mBN/m(BN/GNP))导热绝缘复合材料,研究了填料的种类和含量对复合材料导热性能和电绝缘性能的影响。结果表明,经多巴胺改性后的BN和GNPs能比较均匀分散于环氧树脂体系中; 当添加30 wt%的m(BN/GNP)(1∶1)填料时,复合材料的热导率达到 0.61 W/(m·K),与纯环氧树脂材料相比提高了238.9%,且该复合材料仍保持优异的绝缘性能。

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水热法制备TiO₂/ AC复合光催化材料及其性能研究

胡晓洋, 严明汉, 战剑锋

功能材料. 2020, 51(6): 6078-6083. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.013

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探究了吸附-光催化协同效应对二氧化钛(TiO₂)-活性炭(AC)复合材料光催化性能的影响。以钛酸四丁酯为原料,活性炭为载体,采用水热法制备出TiO₂/ AC二元复合光催化材料。使用XRD、SEM、EDS和FT-IR等检测技术对制备样品进行测试、分析、表征,重点分析了不同水热温度对复合材料晶体结构、形貌、组分含量及表面官能团的变化,并以甲基橙溶液(MO)模拟目标降解物,考察了在紫外光源下TiO₂/AC二元复合材料对甲基橙溶液光催化效率的影响。研究结果显示:负载于AC表面的TiO₂为锐钛矿型;随着水热温度的提高,负载于AC表面上的TiO₂数量增加,粒径增大,分布更加均匀;经紫外光光照180 min后,所有TiO₂/AC复合材料对20 mg/L甲基橙溶液的降解率均达到80%以上,优于纯TiO₂的降解率,表明TiO₂/AC二元协同吸附-光催化效应可明显提高复合材料对甲基橙溶液的降解效率。

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纳米二氧化硅对微交联三元乙丙橡胶的交联行为和物理发泡行为的影响研究

郑皓, 翟文涛, 包锦标, 郑文革

功能材料. 2020, 51(6): 6084-6090. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.014

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通过高压CO₂流体物理发泡方法制备了微交联的三元乙丙橡胶(EPDM)纳米复合泡沫材料。研究了EPDM/SiO₂纳米复合材料的交联动力学,纳米复合发泡材料的发泡倍率、泡孔形貌及拉伸性能,探讨了纳米粒子对EPDM交联行为和物理发泡行为的影响。研究结果表明,纳米SiO₂的添加加快了EPDM的交联速率,但降低其交联程度;同时,纳米SiO₂添加量的增加提高了EPDM发泡材料的膨胀倍率至10.3倍,加强了泡孔成核,使泡孔密度从10⁵个/cm³增加至10⁸个/cm³,提高了发泡材料的拉伸性能,其中拉伸强度从0.75MPa提升至1.65 MPa, 断裂伸长率从225%提升至423%。不过,当添加量为5phr时,纳米SiO₂对EPDM的发泡行为及其发泡材料的拉伸性能产生负面影响。所制备的EPDM/ SiO₂复合发泡材料具有微交联结构,模压后的薄膜可再次进行物理发泡。

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C含量对间隙固溶Cu-C薄膜微结构、硬度及电阻率的影响

付彦鹏, 尚海龙, 马冰洋, 李荣斌, 冉准

功能材料. 2020, 51(6): 6091-6095. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.015

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采用双靶磁控共溅射方法制备了一系列不同C含量的Cu-C薄膜,采用X射线衍射仪、透射电子显微镜、纳米压痕仪和四探针电阻仪表征了薄膜微结构、力学性能及其电阻率。结果表明:在溅射粒子高分散性和薄膜生长非平衡性的共同作用下,Cu-C薄膜形成过饱和间隙固溶体。剧烈的晶格畸变使薄膜的晶粒细化,其硬度相应提高。随着C含量的增加,薄膜的硬度逐渐提高,当C含量为8.2 at.% 时,由纯Cu薄膜硬度2.8GPa提高到4.3 GPa。与此同时,薄膜电阻率仅由纯Cu薄膜的2.0 μΩ·cm到提高到10.7 μΩ·cm,远低于其他置换型Cu基固溶体的电阻率。研究结果表明,相对于其他置换型原子,间隙型C原子的添加在提高Cu基薄膜力学性能的同时具有更好的导电性。

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镁离子电池固体电解质MgZrNi_1.5(PO₄)₃的实验研究

张运臣, 江津河, 马欣欣, 刘方旺

功能材料. 2020, 51(6): 6096-6099. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.016

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镁离子电池发展到现在,能够适合其多次充放电的稳定结构液相电解质至今没突破,使镁离子电池的发展应用严重受限^[1-2]。如有优良的固体电解质^[2-3]取代受限的液相电解质,镁离子电池的发展将上升一个维度。本实验的研究是通过溶胶-凝胶法合成镁离子电池固体电解质MgZrNi_1.5(PO₄)₃,用Ni²⁺取代原有固体电解质MgZrNi_1.5(PO₄)₃中一部分Zr⁴⁺,通过加入镍离子加大原有固体电解质的电导率,同时能加大电解质原有容量。通过实验证明,经过溶胶-凝胶法并进行离子取代,制备出的镁离子电池固体电解质电导率较原有固体电解质有较大提高,810 ℃温度下合成后的样品,电导率达到6.2×10^-6 S/cm,比未经离子取代的固体电解质Mg_0.5Zr₂(PO₄)₃^[2],电导率提高明显,为今后镁离子电池固体电解质的发展提供了重要参考。

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石墨烯/聚乙烯复合材料致密区间密度变化的分子动力学模拟

韦琦, 黄君, 黄立新

功能材料. 2020, 51(6): 6100-6107. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.017

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石墨烯增强复合材料的性能受到粘结界面,致密区间等多种因素的影响。如果没有考虑到这些因素的影响,在分析石墨烯增强复合材料时可能会导致错误的结果。本文采用分子动力学模拟的方法进行石墨烯/聚乙烯复合材料致密区间密度变化的分析。首先对聚乙烯晶胞进行分子动力学计算,得到的聚乙烯晶胞密度为0.95 g/cm³,与聚乙烯实际密度吻合,然后运用该计算步骤进行石墨烯/聚乙烯复合材料的分子动力学模拟,最后通过切片的方法得出聚乙烯基体密度的变化趋势。模拟计算结果表明,石墨烯/聚乙烯复合材料的聚乙烯基体在石墨烯的作用下出现了致密的现象,在石墨烯两侧存在对称的致密区间,并且在石墨烯和聚乙烯之间存在范德华(Van der Waals)间隙,间隙的厚度为0.28 nm。致密区间中,远离石墨烯的聚乙烯密度为0.95 g/cm³,与常温常压下聚乙烯的密度一致;接近石墨烯的聚乙烯的密度出现1.5 g/cm³的峰值,是常温常压下聚乙烯密度的1.6倍。

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钢轨绝缘修补密封胶的研究

赵喜桢, 张继承

功能材料. 2020, 51(6): 6108-6113. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.018

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为解决铁路部门列车通过钢轨轨缝绝缘产生震动而造成吸附于轮对的铁屑落入轨缝导致钢轨绝缘失效的问题,以硅烷改性聚氨酯预聚体为基胶,纳米碳酸钙和气相法白炭黑复配作为补强填料,通过研究基胶、填料、增塑剂、脱烃剂、偶联剂、催化剂的用量对胶体性能的影响,优化了胶体配方并成功制备了一种快速固化的硅烷改性聚氨酯预聚体绝缘密封胶。最佳配方是:100份硅烷改性聚氨酯预聚体,200份纳米碳酸钙,20份气相法白炭黑,60份PPG2000,3份A-171,3份A-1120,1份有机锡催化剂、1份抗氧化剂,40份稀释剂。经过测试,胶体在25℃环境下,表干时间5 min,试件的拉伸强度为2.6 MPa,拉断伸缩率为379 %,成胶后胶膜致密均匀,具有良好的热稳定性和耐候性,满足钢轨轨缝绝缘修补的各项技术要求。

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速凝抗水分散型水泥基注浆材料的制备及性能研究

赵青, 张艺霞, 赵军, 梁家杰

功能材料. 2020, 51(6): 6114-6119. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.019

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普通硅酸盐水泥(PO)作为注浆材料存在凝胶时间长、不抗水分散、早期强度不高的缺陷,不能满足注浆的要求。针对普通硅酸盐水泥(PO)的不足,采用硫铝酸盐水泥(SAC)与之配合,在此基础上加入高效粘结剂(羟丙基甲基纤维素(HPMC))和水进行改性,制备了速凝抗水分散型水泥基注浆材料。利用电子万能试验机、SEM和XRD等手段,研究了注浆材料的流动度、凝胶时间、抗压强度和抗水分散性能等。结果表明,随着HPMC用量的增加,注浆材料的流动度下降,凝胶时间延长,但抗水分散性能不断提高,抗压强度降低;随着水胶比增加,注浆材料的流动度增加,凝胶时间延长,抗水分散性能变差,抗压强度降低;不同PO和SAC质量比对注浆材料水化产物的成分和表面形貌影响不大。当PO和SAC的质量比为6∶4,水胶比为0.45,HPMC用量为注浆材料质量的1.5‰时,为注浆材料的最优配比。此时制备的注浆材料的流动度为150 mm,初凝和终凝时间分别为23和30 min,既能保证注浆材料在设计注浆范围内的充分扩散和密实填充,又能及时终凝,发展强度,起到加固作用,同时具有良好的抗水分散性能。

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电泳沉积制备氧化铋涂层的研究

王晓静, 边超群

功能材料. 2020, 51(6): 6120-6126. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.020

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电泳沉积法具有成本低、方式简单且灵活等优点已经成功制备出氧化铋(Bi₂O₃)涂层。因此,分别采用阴极电泳沉积、阳极电泳沉积制备了Bi₂O₃涂层。采用紫外-可见分光光度法考察了不同量的分散剂聚乙烯亚胺(PEI)、十二烷基三甲基溴化铵(DTAB)对Bi₂O₃悬浮液分散性的影响。采用XRD、UV-Vis、SEM和EDS对Bi₂O₃涂层进行了表征。首次研究了Bi₂O₃涂层阴极电泳沉积不锈钢网、阳极电泳沉积石墨片的沉积机理和沉积动力学,稳定的悬浮液分别为添加PEI、DTAB的含有Bi₂O₃粒子浓度为1 g/L的无水乙醇溶剂。结果表明:当PEI为0.4 mL,DTAB为0.1 g时,Bi₂O₃悬浮液分散性最好。表面活性剂的加入会使Bi₂O₃沉积量大幅度提高,其电离出的带电荷的基团或离子吸附到Bi₂O₃粒子表面,增加粒子带电荷数量,改变粒子带电荷情况,从而改变Bi₂O₃粒子的电泳沉积行为。

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新型偶联剂改性气相白炭黑对天然橡胶性能的影响

梅俊飞, 于涵, 廖建和, 赵艳芳, 陈永平

功能材料. 2020, 51(6): 6127-6132. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.021

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采用了湿法改性的方式分别制备了偶联剂KH560-油胺(KH560-OA)、KH560-十八胺(KH560-ODA)、双-(γ-三乙氧基硅基丙基)四硫化物 (Si69)、γ-(甲基丙烯酰氧)丙基三甲氧基硅烷 (KH570) 改性的气相白炭黑,然后采用机械共混方法制备了不同硅烷偶联剂改性的白炭黑/NR复合材料,并研究各种改性白炭黑对NR多种性能的影响。研究结果表明,4种偶联剂对白炭黑的改性效果明显,硫化性能、力学性能、加工性能均有所提高;综合各项性能,自制偶联剂KH560-OA改性效果最佳,拉伸强度达到最大(33.34 MPa),磨耗体积最小为0.203 cm³ ,并且综合动态机械性能最佳。

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大孔树枝状二氧化硅纳米球的合成与表征

韩玉, 王亚斌, 丁秀萍, 张琰图

功能材料. 2020, 51(6): 6133-6137. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.022

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采用超长碳链的表面活性剂溴代十八烷基三甲基溴化铵为模板剂,合成了具有较大粒径和孔径分布的单分散树枝状二氧化硅纳米球(记为DMSNs-C₁₈)。通过扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X 射线衍射能谱(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)、以及氮气吸附脱附曲线对产物进行了形貌、结构、晶型、化学组成、孔体积、比表面积等分析。结果表明:与传统的、以溴代十六烷基三甲基溴化铵为模板剂制备的单分散树枝状二氧化硅纳米球相比(DMSNs-C₁₆),DMSNs-C₁₈颗粒尺寸和孔道均明显增大。原因在于随着碳链增长,表面活性剂相互斥力增强,影响微乳液形成,最终导致结构差异。

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粉末冶金Ta-Ru合金的制备及力学性能

郭帅东, 逯峙, 王广欣, 李磊

功能材料. 2020, 51(6): 6138-6142. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.023

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采用粉末冶金热压烧结法制备了适用于电子互连应用的高纯钽-钌(Ta-Ru)增强复合材料。在行星式球磨机上以不同的成分配比混合高纯度微米级钽-钌粉末,并在真空热压烧结炉中在1 700 ℃的温度和20 MPa的压力下热压烧结3 h。通过XRD、SEM、EDS、抗拉强度测试等手段,研究了在不同Ru含量下所得材料的的相组成、显微结构、密度、硬度和抗拉强度。结果表明,随着Ru含量的增加,合金中先后形成TaRu、Ta₃Ru、TaRu₄等金属间化合物,材料的致密度和抗拉强度逐渐升高,显微硬度先升高后降低。随着Ru含量的增加,合金的断裂方式由解理断裂逐渐转变为了沿晶断裂和韧性断裂。

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硅灰增强混杂纤维水泥基灌浆料与老混凝土粘结强度研究

乔庆浩, 李志华, 张聪

功能材料. 2020, 51(6): 6143-6149. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.024

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通过四因素四水平正交试验进行硅灰增强混杂纤维水泥基灌浆料与老混凝土粘结强度的研究,选取硅灰掺量、钢纤维类型、钢纤维掺量和PVA纤维掺量作为研究因素,设定相应的水平。对粘结试块进行双面剪切试验和劈裂抗拉试验,运用极差分析上述因素和相应水平对粘结强度的影响。结果表明,当硅灰掺量为9%、长度35 mm端钩型钢纤维掺量为1.2%、PVA纤维掺量为0.5%时,粘结强度显著。基于正交试验结果,通过四组对比试验,研究了纤维对水泥基灌浆料与老混凝土粘结的界面剪切特性和劈拉破坏形态的影响。结果表明,当长度35 mm端钩型钢纤维与PVA纤维掺量分别为1.2%和0.5%混杂时,粘结试块的剪切变形性能和劈裂抗拉强度显著提高,表现出较强的粘结性能。

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矿粉对沥青胶浆流变性能影响及微观分析

林梅, 李萍, 念腾飞, 陈隆建

功能材料. 2020, 51(6): 6150-6157. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.025

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为探究矿粉对沥青胶浆流变特性的影响规律,采用动态剪切流变仪分别对四种矿粉组成的沥青胶浆进行了不同加载模式下的流变试验,采用低温弯曲梁流变仪对胶浆进行低温小梁弯曲试验,分析了粉胶比、温度、荷载频率对沥青胶浆高低温流变特征参数的影响。借助X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM),测试矿粉岩性特征和胶浆的微观形貌。结果表明:花岗岩矿粉对胶浆的增效行为最强,石灰岩胶浆的高低温性能最佳;矿粉的比表面积对胶浆的流变性能影响大于其矿料酸碱性组分对胶浆的流变性能影响;随着粉胶比的增加,沥青胶浆的复数剪切模量随之增加,但相位角变化微小;推荐四种胶浆的合理粉胶比为1.2;最佳粉胶比状态下,胶浆微观界面粘结状况最好。研究结果可为不同种类的填料在沥青路面的应用提供技术指导和理论支撑。

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天然凹凸棒土光催化性能探究及响应曲面法优化

张建民, 刘宇琦, 李红玑, 李克莉

功能材料. 2020, 51(6): 6158-6163. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.026

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采用天然凹凸棒土在紫外光照射下降解亚甲基蓝溶液,探究其光催化性并优化。利用XPS和UV-Vis等方法对天然凹凸棒土官能团结构进行表征,进而以亚甲基蓝溶液的脱色率为响应值,在单因素实验的基础上,基于响应曲面法进一步探讨天然凹凸棒土光催化性影响因子,确定最佳实验条件。实验结果表明,天然凹凸棒土表面存在少量六配位非骨架Ti及锐钛矿型TiO₂,光催化性能显著。单因素初始浓度和投加量,二次项投加量,交互作用项初始浓度和投加量对亚甲基蓝溶液脱色率的影响极显著。模型预测的最佳工艺参数:初始浓度18.90 g/mL,光催化时间16.55 min,投加量0.04 g,脱色率达最大为98.95%。

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g-C₃N₄/MnO₂复合光催化剂的制备及可见光下降解四环素性能

谭诗杨, 杜春艳, 余关龙, 宋佳豪, 阳露, 张卓, 王世涛, 马新月

功能材料. 2020, 51(6): 6164-6168. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.027

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通过原位生长法制备了g-C₃N₄/MnO₂复合光催化剂,利用XRD,FTIR和UV-vis DRS等方法表征材料的结构和光学性质,并考察在可见光照射下降解四环素的性能。结果表明,MnO₂的引入增强了g-C₃N₄对可见光的吸收;g-C₃N₄/MnO₂复合材料的光催化活性较单体得到提升,在可见光照射90 min内对TC降解率可达77.1%,经过5次循环实验后,对TC的降解率仅下降4%,复合材料具有良好的稳定性;机理研究表明,·O^2-是反应体系中的主要活性物质,g-C₃N₄与MnO₂之间形成了Z型异质结,促进了光生电子-空穴的转移,提高了光催化活性。

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可注射载Co/Fe/Cu透钙磷石的制备及其抗菌性能

张开丽, 裴正军, 李光大, 李晓玉, 赵三团, 米镠洋

功能材料. 2020, 51(6): 6169-6176. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.028

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以含 Co、Fe、Cu 三种离子的磷酸钙为原料,制备载 Co、Fe、Cu 可注射透钙磷石骨水泥(CFC-Bru)。对 CFC-Bru 的固化时间、可注射、抗溃散、显微结构、降解性、抗菌性及细胞相容性等进行评价。结果表明:CFC-Bru 固化时间约 30 min;可注射系数达 90%;抗溃散性良好;主晶型为透钙磷石和磷酸二氢钙;表面形貌于对照组变化显著。平板抑菌实验显示CFC-Bru对大肠杆菌、金色葡萄球菌和铜绿杆菌的抑菌直径分别达到了11、15和25 mm;肉汤抑菌实验表明,材料浓度为 10 mg/mL时可完全抑制铜绿杆菌生长;为 20 mg/mL时可完全抑制大肠杆菌生长;为 50 mg/mL时可完全抑制金色葡萄球菌生长。细胞实验显示,CFC-Bru 对人成骨肉瘤 MG-63 无细胞毒性;材料与细胞复合培养 3 和 7 天后,细胞可在其表面黏附,生长。该材料具有作为抗菌骨修复材料应用的潜力。

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三元阻垢剂IA/AA/HEMA的制备与性能

郭雅妮, 李璐明, 苏海雯

功能材料. 2020, 51(6): 6177-6185. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.029

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以衣康酸(IA)、丙烯酸(AA)和甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)为单体,采用水溶液聚合法制备三元共聚阻垢剂IA-AA-HEMA,以阻垢率为指标,利用称垢法评价其阻垢效果;利用P-B试验和CCD实验优化阻垢剂制备条件。结果表明IPA投加量15%、KPS投加量8%、单体配比n_IA∶n_AA∶n_HEMA=1∶0.5∶0.3、聚合温度86 ℃、聚合时间85 min的最优条件下 ,阻垢率最大可达96.69%,其中聚合温度和单体配比n_IA∶n_AA对阻垢率的影响极为显著,聚合时间和KPS显著影响次之。红外光谱表征表明IA-AA-HEMA阻垢剂聚合成功,CaCO₃垢样的扫描电镜分析结果表明加入IA-AA- HEMA后CaCO₃垢样结构明显疏松,阻垢效果良好。

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白光LED用GdVO₄:Eu³⁺红色荧光粉的制备及性能

李兆, 吴红强, 史冰垚, 曹静, 王永锋, 王亚楠

功能材料. 2020, 51(6): 6186-6189. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.030

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采用高温固相法制备了GdVO₄:Eu³⁺红色荧光粉。通过X射线粉末衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和光致发光光谱(PL)对样品的物相、形貌及发光性能进行了表征。结果表明:所合成的GdVO₄:Eu³⁺红色荧光粉为四方晶系,表面为类球形。激发光谱中,位于382 nm、395 nm、418 nm和466 nm的激发峰分别归属于⁷F₀→⁵L₇、⁷F₀→⁵L₆、⁷F₀→⁵D₃及⁷F₀→⁵D₂跃迁。发射光谱中,位于593 nm、625 nm、654 nm和701 nm的发射峰对应Eu³⁺的⁵D₀→⁷F₁、⁵D₀→⁷F₂、⁵D₀→⁷F₃及⁵D₀→⁷F₄跃迁。当Eu³⁺掺杂量为7%,800 ℃煅烧8 h时,GdVO₄:Eu³⁺红色荧光粉CIE色坐标为(0.6426,0.3530),荧光寿命为0.52 ms,是一种有望用于白光LED的高效红色荧光粉。

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低温对ECAP纯铜性能与组织的影响

薛海平, 刘平, 刘新宽, 陈小红, 李伟, 马凤仓, 周洪雷, 张柯

功能材料. 2020, 51(6): 6190-6194. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.031

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研究了温度对铜ECAP组织和性能的影响,对比了低温和室温变形后的组织异同。结果表明:相对于室温ECAP,低温样品的硬度略微提高。通过对比金相组织发现,在低道次时,低温条件明显阻碍了晶粒变形,高道次时抑制了室温高道次常出现的动态再结晶现象。ECAP处理后进行退火,发现室温样品在140 ℃时硬度出现明显降低,而低温ECAP样品则出现反常,仍保持高的硬度。

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CNTs@Y₂O₃:Eu³⁺纳米复合材料的制备及其荧光温敏性能

王赛楠, 李颖, 张春明

功能材料. 2020, 51(6): 6195-6199. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.032

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采用表面活性剂(十二烷基苯磺酸钠)辅助的均相沉淀法,将稀土荧光前驱体氧化物复合在具有一维结构的碳纳米管表面,成功制备了具有一维结构的CNTs@Y₂O₃:Eu³⁺纳米复合材料。通过SEM、XRD、TEM-EDS、FT-IR、TGA和PL等表征手段分别探究了复合材料的微观形貌结构、热稳定性、结晶度以及荧光性能。研究结果表明,CNTs@Y₂O₃:Eu³⁺荧光复合材料在UV激发下显示出强烈的稀土Eu³⁺特征荧光。同时,在400~1000℃不同煅烧温度范围内,该复合材料荧光强度随之发生明显变化,具有较强的温度敏感特性。

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氨气与温度对HCVD法合成GaN纳米材料的影响

于斌, 张哲, 薛晋波, 章海霞, 余春燕, 贾伟, 郭俊杰, 李天保, 许并社

功能材料. 2020, 51(6): 6200-6205. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.033

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实验以三氯化镓(GaCl₃)为III族源,通过自制的卤化物化学气相沉积(HCVD)装置在Si(111)衬底上实现了GaN纳米材料的自催化生长,探讨了氨气(NH₃)流量,反应温度和梯度变温生长工艺对GaCl₃合成GaN纳米材料的影响。利用扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS),X射线衍射(XRD)和光致发光(PL)对样品进行表征,结果表明,GaN纳米结构以团簇模式进行生长,符合气-液-固(V-L-S)生长机制。在不同的生长条件下,GaN的表面形貌,晶体质量和发光性能存在明显的差异,当NH₃流量为60 sccm,反应温度为900 ℃时,GaN表现为规则的六边形结构,晶体质量好,PL图谱中未出现明显的红光峰(680 nm左右),采用梯度变温(800~900 ℃)生长工艺后,得到GaN纳米材料的复合结构,其比表面积和近带边发光峰强度均得到提高。

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回收沥青胶浆多尺度参数再生效果评价

李萍, 康筱, 念腾飞, 林梅

功能材料. 2020, 51(6): 6206-6214. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.034

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为了研究不同再生剂掺量下再生沥青胶浆的再生效果、特征官能团和细观力学参数的演变及其对高温流变特性的影响,采用动态剪切流变试验(DSR)和傅里叶变换红外光谱(FTIR)技术,分别测试了KL90基质沥青及其压力老化(PAV)沥青、回收沥青胶浆、再生剂掺量为6%、9%、12%的再生沥青胶浆的特流变特性和征官能团,同时采用规划求解的方法得到了沥青胶浆细观力学参数,并对沥青胶浆的宏观流变特性参数与细观力学参数的关系进行了公式推导。结果表明,温度对沥青胶浆的流变特性有重要影响,再生剂的加入使得沥青胶浆的流变特性得到恢复,同时也降低其抗车辙能力,当再生剂掺量为9%时,回收沥青胶浆的高温流变特性恢复较好;相比KL90基质沥青,PAV老化沥青和回收沥青胶浆羰基指数(CI)增加;回收沥青胶浆在1 260 cm^-1处、1 018 cm^-1和1 089 cm^-1处出现了C-O-C键和Si-O-Si键的特征峰,再生沥青胶浆在1 744 cm^-1处和1 160 cm^-1处出现了饱和脂肪酸酯C=O键和直链C-C键的特征峰;回收沥青胶浆的细观力学参数E₁、η₁、E₂、η₂显著高于KL90基质沥青及再生沥青胶浆,随着再生剂掺量增加,E₁、η₁、E₂、η₂逐渐减小。

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MOF-5掺杂改性对纤维素水凝胶保水性能的影响

杨强, 樊国栋, 周春生, 崔孝炜, 龚伟

功能材料. 2020, 51(6): 6215-6220. https://doi.org/10.3969/j.issn.1001-9731.2020.06.035

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以MOF-5为改性剂对纤维素水凝胶进行掺杂改性,通过FT-IR、XRD和SEM对其结构进行了表征,并研究了掺杂量、pH、盐溶液浓度、温度对复合纤维素水凝胶保水性能的影响及其可循环利用特性。结果表明,纤维素水凝胶表面的活性基团,有利于MOF-5与其结合,与纯纤维素水凝胶相比,吸水率最高达4294.94%,提高了1 725.63%。保水性实验发现,复合水凝胶在NaCl、AlCl₃盐溶液中的保水效果随着浓度增大而减小;当MOF-5掺杂量为20%、pH=12、盐溶液浓度为4 m mol/L时具有最佳的保水效果,且在40 ℃,放置175 min,最佳掺杂量的复合纤维素水凝胶保水率仍在50%以上。可循环利用性实验证实,复合纤维素水凝胶循环使用3次时,其保有率仍高于50%。实验结果表明该复合水凝胶在高温农业生产领域有潜在应用价值。

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2020年, 第51卷, 第6期　刊出日期：2020-06-30

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