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2012年, 第43卷, 第12期 刊出日期:2012-06-30
  

  • 全选
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    研究与开发
  • 韩巧荣;刘磊;江玉亮
    . 2012, 43(12): 1513-1515.
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    本文设计、合成了N-中氮茚甲酰脲衍生物4;紫外和荧光光谱研究表明,其在乙醇中具有较明显的紫外吸收峰和较强的荧光,pH = 10.02~12.48时荧光较强,且荧光强度与pH值有较好的线性关系。因此,该化合物有望作为10.02~12.48范围内的pH探针。
  • 王弼偲;丁长坤;赵渝
    . 2012, 43(12): 1516-1518.
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    采用共混造粒法制备了含0.5%纳米银的聚丙烯抗菌切片,利用差示扫描量热(DSC)法研究了聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶行为及其动力学。结果表明,纳米银的加入使聚丙烯非等温结晶过程的成核自由能降低。Avrami方程能正确地描述聚丙烯及纳米银改性聚丙烯的非等温结晶过程。加入纳米银以后,材料的成核机理和晶体生长几何基本没有变化。聚丙烯和纳米银改性聚丙烯的Avrami指数的平均值分别为4.01和4.28,表明二者在非等温结晶时均以三维球晶方式生长。
  • 李海晏;张海燕;潘丽
    . 2012, 43(12): 1519-1523.
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    以废弃河蚌壳为原料,经去除角质层、分离棱柱层,得到珍珠层。采用机械力化学法研磨得到生物填料(HBZZC),对其物相组成,微观形貌,热稳定性及其亲水、亲油性等表面特性进行分析表征。实验结果表明,制备的生物填料主要成分为文石碳酸钙,成片状,粒径大小约为40-1000 nm,有机物含量约为4.34 %,热稳定性良好。表面元素平均原子含量(%)为Ca (8.71),C (45.17),O (43.79),N (2.33),其中有机物中各元素实际含量原子比(%)约为:C (64.59),O (31.28),N (4.13)。HBZZC粉体具有亲水、亲油双亲性,对正庚烷浸润,对水的接触角约为24.5°。利用河蚌壳为原料生产的生物填料在水性涂料和树脂中具有良好的应用前景。
  • 王戬;王璞玉;姜子实
    . 2012, 43(12): 1524-1527.
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    采用氧乙炔火焰喷焊工艺在耐热钢管表面制备了镍基合金喷焊层,分别利用OM、SEM、EDS、TEM等方法分析了喷焊管表面与横截面的显微组织、形貌、元素分布及物相结构。通过拉伸试验测定了喷焊管的抗拉强度,观察了喷焊管的拉伸变形规律。结果表明,在本研究工艺参数下,喷焊层内部形成了以γ-Ni固溶体为基体,呈弥散分布的富Cr针状第二相,以及硼硅酸盐玻璃相,在第二相粒子周围,γ-Ni固溶体内有大量位错缠绕。喷焊层与基体形成了冶金结合,整体抗拉强度高达522 MPa。拉伸后,钢管基体产生了延性裂纹,喷焊层发生了半脆性断裂。喷焊管同时具备了外层耐蚀耐磨性能与基材的良好韧性,综合性能有较大改善。
  • 冯现徉;王培吉;李萍
    . 2012, 43(12): 1528-1531.
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    研究了不同镧掺杂浓度下 Sr0.4Ba0.6TiO3 材料的导热性能,研究镧元素对其导热性能的影响,得到了不同掺杂量下钛酸锶钡材料的热导率,材料密度随烧结温度与成型压力的增加而增大;同时发现少量镧元素的掺杂,可以增加钛酸锶钡材料的热导率;当镧元素掺杂量较大时,降低了材料的热导率。钛酸锶钡材料的电子热导率随材料烧结温度的升高基本不变,声子热导率随材料烧结温度的升高而增加。
  • 胡盼;周名兵;黄棣
    . 2012, 43(12): 1532-1536.
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    摘要:采用不同比例的氢氟酸(1wt% HF)与双氧水(30wt% H2O2)以及二者不同配比(1:1、5:1和1:5)的混合溶液对钛金属表面进行处理,制备出具有不同拓扑结构的钛活性表面。用扫描电镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)、接触角测试和X射线光电子能谱(XPS)等手段分别对各组样品的表面形貌、粗糙度、亲疏水性及表面化学组成变化等进行分析和表征。将各组样品分别与骨肉瘤细胞株(MG63)共培养,用SEM观察细胞形态变化,利用MTT比色法测定细胞增殖能力,通过体外细胞培养实验考察处理后的钛金属表面对MG63细胞形貌及增殖分化特性的影响。结果表明,经HF和H2O2混合溶液处理后的样品表面粗糙,并含有丰富的F-和OH-基团,促进了细胞的粘附、铺展、生长和增殖,大幅改善了钛表面的生物活性。其中,氢氟酸与双氧水按1:5配比的混合溶液处理后的样品在细胞培养前期显示出更加优良的细胞相容性, 这对促进钛种植体与周围骨组织间的快速整合具有积极意义。
  • 胡琴;朱正吼;尹镭
    . 2012, 43(12): 1537-1539.
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    本文详细介绍了一种通过溶胶-凝胶法在铁基纳米晶带材表面制备TiO2薄膜的方法,并研究了涂层后对带材的磁性能影响。结果表明:通过溶胶-凝胶法可在带材表面形成一层TiO2薄膜;带材表面变得光滑、平整;涂层后带材的有效磁导率下降,品质因数增加,软磁性能下降;提拉2次得到的薄膜对带材磁性能影响最小。
  • 梁晓杰;叶正茂;常钧
    . 2012, 43(12): 1540-1544.
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    通过对钢渣碳酸化前后的硅酸盐相提取及水化放热性能和将碳酸化钢渣和矿渣作为混合材的硅酸盐水泥的胶砂强度和水化产物产物种类的测定,以及对它们微观形貌的观察,研究了碳酸化钢渣对胶凝体系水化性能的影响。结果表明:碳酸化使钢渣中硅酸盐相的含量由47.06%下降至14.38%;碳酸化促进了钢渣的早期水化,抑制其后期水化;在配比相同的条件下,碳酸化钢渣–矿渣–硅酸盐熟料体系的试样的3、28 d抗压强度较未碳酸化钢渣–矿渣–硅酸盐熟料体系的试样的高;碳酸化生成的CaCO3促进了熟料的水化;碳酸化钢渣促进胶凝体系中AFt的生成,且生成水合碳铝酸钙。
  • 杜明辉;姜庆华;彭增伟
    . 2012, 43(12): 1545-1547.
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    采用溶胶-凝胶的方法在Pt(111)/Ti/ SiO2/Si(001)基片上制备了5% Mn掺杂的BiFeO3(BFMO)薄膜,并构建了Pt/BFMO/Pt对称型电容器,研究了紫光对多晶BFMO薄膜铁电性及J-V特性的影响。实验发现:在紫光的照射下,薄膜的电导增大,这是由于紫光入射在BFMO薄膜上,产生了光生载流子。当外加电压为5V时,漏电流密度由9.1mA/cm2增大到16.3mA/cm2。Pt和BFMO的接触满足金属-半导体理论中的欧姆接触,并且光的存在并没有改变Pt /BFMO/Pt电容器的漏电流机制。当光入射到薄膜表面,样品的剩余极化强度增大,由无光时的91.7μC/cm2增大到光照时的99.9μC/cm2。
  • 申延明;刘东斌;李士凤
    . 2012, 43(12): 1548-1552.
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    以线性且不带极性端基的聚苯乙烯(PS)为膜材料,采用Breath figures法制备了高度规整的蜂窝状结构多孔膜。研究了溶液浓度、环境湿度、气体吹扫速度及不同溶剂对多孔膜结构的影响。结果表明,相比苯和二氯甲烷,氯仿的挥发度适宜,以氯仿为溶剂时制得的多孔膜孔分布均匀、大小均一;铸膜溶液的PS浓度在20~80 mg/ml范围内都可以形成规整的蜂窝状结构多孔膜;制膜的湿度高于环境湿度时可以形成蜂窝状结构多孔膜,随着湿度的增加多孔膜的孔径增大;气体吹扫速度在400~1000 ml/min范围内可以形成蜂窝状结构多孔膜,气体吹扫速度较大时,孔径略有降低。此膜可作为载体固定诸如辣根过氧化酶等活性酶,用于酶催化催化反应中。
  • 黄稳;余洲;刘连
    . 2012, 43(12): 1553-1555.
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    本文采用射频磁控溅射法制备了掺铝氧化锌(AZO)薄膜,研究了衬底温度及溅射工作压强对沉积薄膜的晶体结构、表面形貌及电学性能的影响。结果显示,随衬底温度增加,薄膜的结晶结构发生显著变化,而溅射工作气压增加主要影响沉积薄膜(103)面与(002)面的相对强度。薄膜的表面形貌受温度影响严重,而气压对形貌的影响相对较小。衬底温度增加,薄膜的电阻率急剧降低,迁移率和载流子浓度都显著增加,而工作气压增加则导致电阻率先减小后增大。
  • 景磊;赵东林;刘辉
    . 2012, 43(12): 1556-1560.
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    以中间相沥青为前驱体,经自挥发发泡法、KOH活化法制备的中间相沥青基活性泡沫炭作为超级电容器电极材料。采用扫描电镜、X射线衍射和低温(77K)N2吸附法对中间相沥青基活性泡沫炭的表面形貌和微观结构进行表征。中间相沥青基活性泡沫炭的比表面积为2700m2 g-1,总孔孔容为1.487cm3 g-1。通过恒流充放电、循环伏安和交流阻抗测试,考察了中间相沥青基活性泡沫炭作为超级电容器电极材料的电化学性能。在电流密度为0.02A g-1时,中间相沥青基活性泡沫炭的比容量为240.48F g-1,能量密度为33.4Wh Kg-1;在电流密度为5A g-1时,比容量为166.68F g-1,具有好的电化学特性。
  • 乔敏;俞寅辉;冉千平
    . 2012, 43(12): 1561-1563.
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    选用了一组超长侧链型聚羧酸梳形共聚物作为水泥体系的分散剂,通过水化热测定、强度试验和扫描电镜等表征手段,研究了超长侧链型聚羧酸梳形共聚物分散剂对水泥早期水化的影响。研究发现,超长侧链型聚羧酸梳形共聚物比普通聚羧酸梳形共聚物具有加速水泥水化、提高水泥基材料强度的作用。扫描电镜得到的形貌结果发现,超长侧链型聚羧酸梳形共聚物的掺入改变了水化产物的形貌,并且侧链越长,呈絮状的C-S-H凝胶和呈针状的钙矾石晶体明显增加。这说明超长侧链型聚羧酸加速了C-S-H凝胶和钙矾石晶体的形成,促进了水泥混凝土体系早期强度的形成。
  • 张正国;高保娇;雷青娟
    . 2012, 43(12): 1564-1567.
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    交联聚乙烯醇(CPVA)微球是一种生物相容性聚合物微球,利用其表面大量的羟基,与铈盐构成氧化还原引发体系, 实现了甲基丙烯酸(MAA)的表面引发接枝聚合, 制备了接枝微球CPVA-g-PMAA。采用红外光谱(FTIR)法、扫描电子显微镜(SEM)及Zeta电位测定等法, 对接枝微球的化学结构及物理化学特性进行了表征。初步考察了接枝微球CPVA-g-PMAA对代谢分子肌酐(Cr)及药物分子5-氟尿嘧啶(5-FU)的吸附性能, 分析了吸附机理。实验结果表明, 较大的pH范围内, 接枝微球CPVA-g-PMAA的Zeta电位为绝对值较大的负值, 即其表面携带高密度的负电荷。受静电相互作用的驱动, 接枝微球CPVA-g-PMAA对含N的Cr及5-FU分子表现出很强的吸附能力。
  • 孙光辉;郭良起;户敏
    . 2012, 43(12): 1569-1573.
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    以9,10-双蒽酸(H2L)和2,6-二甲基吡啶(Hdmpy)为配体,合成了一个二维结构的稀土配合物{[Tb(L)2(H2O)2](Hdmpy)(H2O)2}∞;用原位聚合法将该稀土配合物与丙烯酸类聚氨酯大分子单体复合,制备出{[Tb(L)2(H2O)2](Hdmpy) (H2O)2}∞/丙烯酸酯类聚氨酯稀土高分子材料,并研究稀土配合物在材料中的分散及材料的热稳定性、荧光性能等。研究结果表明:配合物在稀土高分子材料中主要以200-500 nm颗粒均匀分散;且该材料具有良好的热稳定性能( > 300 ℃),在波长372 nm的激发光下,材料在440 nm出现最大荧光发射峰,有望应用于发光材料领域。
  • 李杰;张会臣
    . 2012, 43(12): 1574-1578.
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    基于位错刻蚀理论利用溶液浸泡处理Al-Mg-Si合金在其表面形成微观粗糙表面结构,采用自组装技术在此表面制备FDTS自组装分子膜。采用X射线衍射仪、扫描电子显微镜和表面粗糙度仪对试样表面形貌进行表征;采用接触角测量仪对试样表面接触角进行测量。结果表明,试样经溶液浸泡处理和沉积自组装分子膜后,其表面润湿性实现了由亲水到超亲水再到超疏水的转变;改变溶液浸泡时间得到具有不同微观结构的表面,再沉积自组装分子膜后得到的超疏水表面具有不同的滚动接触角,其表面黏附力具有明显差异。分析认为,超疏水表面的获得是溶液浸泡处理得到的粗糙表面结构和低表面能物质FDTS自组装分子膜共同作用的结果;表面黏附力的差异是试样表面微观形貌的不同造成水滴在其表面所处状态的差异引发的。
  • 付丽华;彭英知;韦藤幼
    . 2012, 43(12): 1579-1582.
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    本文通过特殊工艺将丙烯酸膨润土(简称ABT)和丙烯酸钠单体采用溶液聚合法制备出高含量丙烯酸膨润土/聚丙烯酸钠高吸水性复合材料(简称HABT/PAA)。SEM考察材料的形貌得知,ABT以20nm~30nm的尺寸较均匀、无序地分散在聚合物基体中,且与聚合物有很好的相容性。对合成工艺进行了优化得到较优的工艺为:ABT用量为单体质量的30 wt%、交联剂用量为单体质量的0.3 wt%、引发剂用量为单体质量的1.1 wt%、体系总水量为单体质量的340 wt%、中和度为64 %,在此条件下,材料吸附去离子水的能力为1103 g/g。同时,HABT/PAA的保水性能较聚丙烯酸钠(PAA)好。
  • 李廷希;袁成前;赵玉花
    . 2012, 43(12): 1583-1585.
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    采用溶液聚合,以盐酸为掺杂剂,过硫酸铵为氧化剂,合成了片状结构的聚对苯二胺。通过红外光谱(FT-IR)、X-射线衍射(XRD)、热分析(TGA/DSC)和扫描电子显微镜(SEM)分别对产物的结构、结晶性、热稳定性和微观形貌进行了表征。结果表明,所得的聚对苯二胺纳米片具有一定的结晶性和良好的热稳定性。讨论了聚对苯二胺纳米片可能的形成机理。
  • 徐送宁;蔡宗岐;孙乃坤
    . 2012, 43(12): 1586-1589.
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    摘 要: 采用激光脉冲沉积法,用XeCl准分子激光器在Si(100)基片,真空和5Pa氧气气氛下制备了Ni2+(0.8at%)掺杂的呈六角纤锌矿结构的ZnO薄膜。氧气气氛下制备的薄膜沿(002)取向生长,表面比较平整,平均颗粒尺寸为80nm。真空条件下制备的薄膜出现Zn2SiO4杂相,平均颗粒尺寸为150 nm。和真空条件下制备的薄膜相比,氧气气氛下制备的薄膜具有较强的ZnO本征发光,在425nm附近出现由于填隙Zn缺陷引起的较宽的蓝光发光带,并且在482nm处出现了由于氧空位和氧间隙间的转换引起的较强的蓝光发光峰,同时由于氧缺陷引起的449nm附近的蓝光发光峰强度明显降低。
  • 严鸿维;张林;吕海兵
    . 2012, 43(12): 1590-1593.
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    以水作为介质合成了高度单分散的氘代聚苯乙烯微球,并利用垂直沉积法制备了高质量的氘代聚苯乙烯胶体晶体。傅立叶变换红外光谱清楚地表明氘代苯乙烯单体发生了聚合反应;扫描电镜表面分析展示出胶体微球的高度有序排列,断面分析表明氘代聚苯乙烯胶体晶体为面心立方结构;光学透射谱显示出氘代聚苯乙烯胶体晶体的高次布拉格衍射特征,通过和理论计算的能带结构对比,进一步证实了氘代聚苯乙烯胶体晶体为面心立方结构;变角度光学透射谱测量显示,随着入射角的增大,(111)面的衍射峰蓝移,而(200)和(220)面的衍射峰发生红移。
  • 陈宽;田建华;林娜
    . 2012, 43(12): 1594-1597.
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    以天然鳞状石墨为原料,采用化学氧化法合成氧化石墨,再经低温热解膨胀得到膨胀石墨;采用微波加热乙二醇法同时还原膨胀石墨和PtClO62-离子得到铂/石墨烯(Pt/Gr)复合材料。分析了反应前溶液的pH值、微波加热时间以及乙二醇中水含量对Pt/Gr结构及催化性能的影响。通过循环伏安法对Pt/Gr的电化学性能进行了表征。采用透射电镜和扫描电镜观察了Gr和Pt/Gr的表面结构。研究结果表明,在优化的实验条件下可以得到高负载量高分散性的Pt/Gr纳米复合材料。实验得到的40 wt% Pt/Gr的Pt粒子粒径分布在3.0-3.3nm范围内,对氢电极和氧电极反应有高催化活性,可作为质子交换膜燃料电池的电催化剂。
  • 申曙光;王涛;秦海峰
    . 2012, 43(12): 1598-1601.
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    摘 要: 采用磁性碳纳米管(CNTs)、葡萄糖、炼焦酚渣为碳源,制得碳基固体酸催化剂,通过XRD、FT-IR和13C NMR对其结构和活性基团进行表征,并且以经过预处理的微晶纤维素为纤维素模型物,以总还原糖得率为考察指标,利用制备的碳基固体酸非均相催化水解纤维素,比较了三种碳源制得的碳基固体酸在水解纤维素中的水解效率。研究结果表明:与传统原料葡萄糖制得的碳基固体酸相比,酚渣基固体酸碳环上除了含有酚羟基、羧基和磺酸基外,还含有其它碳基固体酸不具备的烷基侧链,这一结构优势对碳基固体酸催化剂的催化活性具有促进作用,能够提高碳基固体酸催化剂的水解效率;碳纳米管固体酸尽管具有致密的碳层结构、磺化后磺酸密度低,但高比表面积使其在非均相催化水解纤维素中表现出较高的活性。
  • 岳鑫;刘慧;刘景东
    . 2012, 43(12): 1602-1604.
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    采用加热法,将三聚磷腈复合硫(TPS)正极材料与介孔炭复合,以期望改善电极性能。扫描电子显微镜显示TPS具有与硫不同的表面形貌,接触角测定表明水滴与TPS表面的接触角为35°,而硫表面的接触角为115°,XRD和IR测定证明TPS结构特征为表面经过磷腈基团修饰的硫。复合介孔炭后,TPS电极性能改善,在10mA/g的充放电电流下,其首次放电容量为767mAh/g,第二周容量保持率为83.4%,30次循环后容量为303.8mAh/g 。
  • 宋晔;蒋龙飞;戚卫星
    . 2012, 43(12): 1605-1609.
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    利用溶胶-凝胶旋转涂敷法在通孔的多孔阳极氧化铝(PAA)模板中制备了锆钛酸铅(PZT)纳米管,研究了溶胶浓度对样品形貌的影响。利用SEM和TEM观察了纳米管阵列和单根纳米管的形貌,采用XRD和EDS图谱分析了纳米管的相结构和化学元素组成。结果表明,合成的PZT纳米管结晶良好,具有钙钛矿结构(属于四方晶系);纳米管具有较高的韧性但表面较粗糙,直径和管壁厚度分别约为75nm 和7nm,直径与原始PAA模板的孔径相吻合。在一定范围内调节PZT溶胶的浓度(0.1 ~ 0.4M),均能在PAA模板的孔洞中形成PZT多晶纳米管,且组成PZT纳米管的晶粒随着溶胶浓度的增加而变大。
  • 陈丽;张冠峰;王潮霞
    . 2012, 43(12): 1610-1612.
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    采用一氯均三嗪-β-环糊精对涤纶织物进行表面接枝改性,考察涤纶织物的表面改性程度和改性后涤纶织物的润湿性,并对接枝后的涤纶织物进行喷墨转移印花。研究结果表明,当减量率为35.63%,增重率达到7.50%,接枝后涤纶织物润湿性能提高,润湿时间降低为44.97s,喷墨转移印花K/S提高,当于180℃转印30s时,其K/S值由未处理织物的7.81增加至表面接枝改性织物的9.56,降低转印温度或减少转印时间会降低转印的颜色深度,提高转印增深率。因此,MCT-β-CD表面改性提供了一条提高涤纶织物喷墨转移印花颜色深度的有效途径。
  • 银锐明;王刘功;杨华荣
    . 2012, 43(12): 1613-1617.
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    以不同环氧官能团数量的环氧树脂和不同添加量的固化剂为原料制备了导电胶,通过红外光谱、扫描电子显微镜等手段测试其结构和性能。结果表明,拉伸剪切强度随环氧官能团数目的增加而降低,其中双官能团的环氧树脂DER331所对应的树脂基体和导电胶的拉伸剪切强度最大,树脂基体为31MPa,导电胶为9MPa;随固化剂添加量的增加而增加,当环氧树脂和固化剂质量比为25:7时,树脂基体为32MPa,导电胶为10MPa;与树脂基体的固化收缩率呈反比关系。
  • 田慧;吴玉程;李云
    . 2012, 43(12): 1618-1621.
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    以氟化铵水溶液为电解质,采用阳极氧化法,在钛片基体上制备出二氧化钛纳米管阵列。用FESEM ,XRD等测试方法对样品进行表征,采用UV-1800型紫外可见分光光度计检测TiO2纳米管对甲基橙的光催化性能。结果表明,氧化电压为50V,氧化时间为10h,煅烧温度为500℃时得到的TiO2纳米管对甲基橙的降解效果最好。
  • 祝磊;杨仁党;韩文佳
    . 2012, 43(12): 1622-1626.
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    以竹浆和蔗渣浆为原料,采用纤维模塑热压成型制得环保墙体装饰材料。研究了蔗渣和竹浆的纤维形态,以及纤维不同添加量对墙体装饰材料挺度、抗张指数、耐破指数、滤水等性能的影响。实验表明:蔗渣浆和竹浆纤维的平均长度分别为0.78mm和1.22mm,两者在纤维形态方面具有很好的互补性。随着竹浆添加量的增加,浆料在成型过程中滤水速度加快,极大缩短了成形周期,并且制得的墙体装饰材料的挺度、抗张指数、耐破指数均呈先逐渐增大后缓慢减小的趋势。当竹浆的添加量为70%(质量分数)时,挺度、抗张强度、耐破指数均达到最大,分别比纯蔗渣浆制得的墙体装饰材料分别提高了77.02%,26.69%和21.77%,很好地改善了墙体装饰材料的物理性能。材料表面微观结构采用SEM进行表征。
  • 刘志明;谢成;王海英
    . 2012, 43(12): 1627-1631.
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    利用实验室自制芦苇浆纳米纤维素原位合成纳米纤维素/磁性纳米球。通过原子力显微镜、透射电子显微镜、环境扫描电子显微镜、固含量、孔隙率、傅里叶变换红外光谱以及X射线衍射测试分析,结果表明磁性粒子为纳米四氧化三铁,纳米四氧化三铁与纳米纤维素通过化学键合和物理吸附使得纳米四氧化三铁充分分散在纳米纤维素中,形成纳米纤维素/磁性纳米球;纳米纤维素浓度为1.0%,搅拌速度为500 r/min,总铁离子浓度为0.0065 mol/L(磁性粒子理论质量相对于纳米纤维素质量分数为5%)较佳制备条件下,原位合成纳米纤维素/磁性纳米球,经真空冷冻干燥,所得纳米纤维素/磁性纳米球具有磁化强度73.39 emu/g(以每克灰分计)、矫顽力20.1Oe的磁特性。
  • 贾正磊;王世荣;李祥高
    . 2012, 43(12): 1632-1636.
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    三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用。目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲啰啉的催化下,以4,4′-二碘联苯和二芳基胺反应制备。本文研究了以4,4′-二溴联苯与二苯胺为原料,在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N′,N′-四苯基-1,1′-联苯-4,4′-二胺(TPD)的反应。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为:二苯胺与4,4′-二溴联苯的摩尔比为2.5︰1,醋酸钯用量0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89%。在此条件下,用4,4′-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(m-TPD)、N,N′-二苯基-N,N′-二(4-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59%和69.96%。通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本。
  • 何本桥;李亭亭;张桐阳
    . 2012, 43(12): 1637-1639.
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    长效缓蚀材料对于铁质文物的长期保护有着至关重要的作用。本文通过层层自组装的方法,在带负电荷的SiO2胶粒表面交替组装上了带正电荷的聚乙烯亚胺(PEI)层,带负电荷的聚苯乙烯磺酸钠(PSS)层,以及带正电荷的缓蚀活性成分苯并三氮唑(BTA)层。利用透射电子显微镜、zeta电位仪、X-射线光电子能谱仪(XPS)等对纳米缓蚀颗粒进行了表征。结果表明:随着组装过程的进行,胶体粒子尺寸依次增大,颗粒表面zeta电位出现负正交替变化,表面元素化学环境也随之改变,氮原子的结合能随静电作用的增强向高位移动。缓蚀剂的负载量可通过多层组装方式提高,BTA单层负载量可达到35.4mg/g SiO2。
  • 鞠兰;李志虎;鞠华
    . 2012, 43(12): 1640-1642.
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    摘要:采用等离子体接枝的方法在聚丙烯(PP)隔膜表面接枝锂磺酸根(SO3Li)基团以及甲基丙烯酸甲酯(MMA)基团。将隔膜与金属锂组装成对称电池采用恒流长时间放电、恒流充放电循环以及交流阻抗方法研究接枝的表面官能团对金属锂电极上锂沉积/溶解过程的影响。实验结果证实,表面接枝MMA和SO3Li官能团可有效促进锂的沉积/溶解动力学,降低界面电阻,抑制金属锂在反复溶解/沉积循环中枝晶的形成。
  • 代海洋;陈镇平;程学瑞
    . 2012, 43(12): 1643-1646.
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    分别以氩气-甲烷、氩气-乙炔为辅助气体,高纯石墨为靶材,利用中频脉冲非平衡磁控溅射技术制备了类金刚石薄膜。采用Raman光谱,X射线光电子能谱、纳米压痕测试仪、原子力显微镜对所制备类金刚石薄膜的键结构、机械性能、表面形貌进行了分析。Raman光谱和X射线光电子能谱测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜中sp3杂化键的含量比以氩气-乙炔为辅助气体制备的类金刚石薄膜的高。纳米压痕测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜的纳米硬度比以氩气-乙炔为辅助气体的高。原子力显微镜测试结果表明,以氩气-甲烷为辅助气体制备的类金刚石薄膜的RMS表面粗糙度比以氩气-乙炔为辅助气体的低。以上结果说明辅助气体组成对类金刚石薄膜的键结构、机械性能、表面形貌有较大的影响。
  • 段曦东;李文芳;周珊
    . 2012, 43(12): 1647-1650.
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    以氢氧化铍、硫酸和乙酰丙酮为原料合成了乙酰丙酮铍(Be(acac)2)。用乙酰丙酮铍和聚碳硅烷在加热的条件下反应一定时间,生成了树脂状的产物。反应中乙酰丙酮铍被消耗,生成产物熔点相对起始聚碳硅烷熔点升高。元素分析表明产物中含有铍元素,凝胶渗透色谱分析表明产物分子量相对起始聚碳硅烷向增大的方向发生变化。傅立叶红外光谱分析表明产物中主要存在如下结构:Si(CH3)2—CH2—,—Si(CH3)?(H)—CH2—。核磁共振1H-NMR分析表明反应物中Si-H键被消耗。根据分析结果推测了反应机理, Si-H键的消耗在产物的形成中起了重要作用。实验与理论分析表明先驱体产物是一种含铍聚碳硅烷,可以命名为聚铍碳硅烷(PBeCS)。在1200℃的高温处理下产物作为先驱体可以转化为碳化硅陶瓷,元素分析表明碳化硅陶瓷中含有铍,是含铍碳化硅陶瓷。
  • 程文;张海潮;伍燕
    . 2012, 43(12): 1651-1653.
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    采用环氧树脂/聚乙二醇嵌段共聚物为乳化剂及相反转法制备了环氧树脂E-44水乳液,探讨了乳化剂用量对相反转点的影响,以及相反转搅拌速度对环氧树脂乳胶粒子粒径的影响。结果表明,随乳化剂用量的增加,相反转点变小;随搅拌速度的增加,乳液的平均粒径显著减小。探讨了丙烯酸酯类混合单体及聚合反应对环氧树脂乳胶粒的溶胀行为。结果表明,混合单体对环氧树脂乳胶粒子有溶胀作用,当单体与环氧树脂的质量比(Mm/MEP)达到0.8时,乳胶粒被胀破,但复合预乳液的稳定性并未下降;聚合后,环氧树脂乳胶粒的平均粒径进一步增大且分布变宽,当Mm/MEP达到0.6后,部分乳胶粒因粒径过大而发生沉降。
  • 武敬亮;刘晨光;黄振华
    . 2012, 43(12): 1654-1657.
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    通过化学交联法合成组氨酸修饰透明质酸耦合物(His-HA),制备载阿霉素纳米粒,分析其pH响应性和抗肿瘤特征。研究显示:随着pH的降低(7.4-5.5),纳米粒的粒径增大(230-780nm),Zeta电位升高,载药纳米粒的体外释放量增加。细胞毒性实验显示:粒径小于300nm的载药纳米粒具更高的毒性。细胞摄入实验表明,阿霉素通过受体介导的胞吞和载药纳米粒的胞外释放两种途径被细胞摄入。以上研究显示:组氨酸修饰透明质酸纳米粒具有显著的pH响应性,具备作为阿霉素药物载体的应用前景。
  • 黄艳芹
    . 2012, 43(12): 1658-1661.
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    采用溶胶-凝胶法,在铁基底上制备了0.5wt%ZnO添加的BaCe0.8Zr0.1Y0.1O3-a涂层薄膜。根据原粉的热失重( TGA )和差热( DTA)曲线控制烧结温度和保温时间。X-射线衍射( XRD) 扫描电镜( SEM)和TEM对其晶体结构、表面和断面形貌进行了表征。XRD分析得到制备的膜层BaCe0.8Zr0.1Y0.1O3-a相为主,对膜层表面SEM表征结果显示,涂层均匀,结构致密,没有大的裂纹孔洞等缺陷;膜层与基底断面的SEM显示界面处两者匹配较好。ZnO增强涂层连接性的微观原因由TEM结果表征。分别在干燥和湿润空气条件下测量膜层材料电导率,结果得到湿润空气中膜层材料电导率高,而且温度越高时电导率越大。这种膜层适合作为避雷线的保护层,并能起到提高避雷线性能的作用。
  • 孔杰;李国强;叶菁芸
    . 2012, 43(12): 1662-1664.
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    在壳聚糖/1,2-丙二醇凝胶中采用抗坏血酸原位还原硝酸银生成纳米银,进而通过碱液置换得到具有不同纳米银含量的物理交联的纳米银/壳聚糖复合水凝胶。紫外-可见光谱、X射线衍射图谱和低分辨率TEM照片的结果表明,复合水凝胶内形成了分散良好的纳米银。高分辨率TEM照片结果表明纳米银的直径在20~50nm之间,但其结晶状态并不均一。抗菌性实验证明,纳米银/壳聚糖复合水凝胶对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌均有抗菌效果。