贾正磊;王世荣;李祥高
. 2012, 43(12): 1632-1636.
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三芳胺是一种优良的空穴传输材料,在有机电致发光和有机光导领域有着重要应用。目前的合成方法是在氯化亚铜和邻菲啰啉的催化下,以4,4′-二碘联苯和二芳基胺反应制备。本文研究了以4,4′-二溴联苯与二苯胺为原料,在醋酸钯、三叔丁基膦的催化作用下合成N,N,N′,N′-四苯基-1,1′-联苯-4,4′-二胺(TPD)的反应。考察了原料配比、反应时间、催化剂用量以及反应温度对产品收率的影响,得到优化工艺条件为:二苯胺与4,4′-二溴联苯的摩尔比为2.5︰1,醋酸钯用量0.05mmol,在145℃回流反应6h,产品收率为78.89%。在此条件下,用4,4′-二溴联苯分别与3-甲基二苯胺、4-甲基二苯胺反应合成了N,N′-二苯基-N,N′-二(3-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(m-TPD)、N,N′-二苯基-N,N′-二(4-甲基苯基)-1,1′-联苯-4,4′-二胺(p-TPD),产品收率分别为75.59%和69.96%。通过比较,新工艺有效地降低了工艺物料平衡图(PFD)类空穴传输材料的合成成本。