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2010年, 第41卷, 第04期 刊出日期:2010-04-25
  

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    研究与开发
  • 卢建军;施君;刘妙青
    . 2010, 41(04): 558-561.
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    利用沉淀聚合法法,以均苯四酸二酐(PMDA)和4,4’-二氨基二苯醚(ODA)为单体,丁酮(MEK)和N-甲基吡咯烷酮(NMP)混合溶液为溶剂,在常温下,搅拌速度为500r/min,制备了聚酰亚胺的前驱体聚酰胺酸(PAA)。红外光谱表明,所得产物是聚酰胺酸。利用扫描电子显微镜(SEM)分析了混合溶剂的不同体积比对聚酰胺酸微粒子形貌的影响,结果表明,当MEK与NMP的体积比为8:1时,聚酰胺酸微粒子的平均粒径最大,为5.89μm。试制了聚酰亚胺(PI)微粒子,对其进行了SEM、红外光谱分析及热重(TG)分析。
  • 吴晶;周文芳;高攀
    . 2010, 41(04): 562-565.
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    摘 要:本文采用溶胶-凝胶法制备了稀土元素Pr掺杂的纳米TiO2光催化剂(Pr-TiO2)。通过XRD、FT-IR、UV-Vis、TEM等对Pr-TiO2样品进行了表征和分析,并以亚甲基蓝(MB)作为目标降解物,考察了不同热处理温度及不同掺杂量的Pr-TiO2对MB的光催化降解效果。结果表明:Pr掺杂纳米TiO2的晶型为锐钛矿相和金红石相的混晶相,Pr的掺入提高了TiO2光催化活性。在本实验范围内,当热处理温度为500℃,在pH值为2.5,Pr掺杂量为Pr:TiO2=1:300(摩尔比)的条件下制备的光催化剂的催化活性显著高于Degussa P25。
  • 刘永磊;李宏;吕国玉
    . 2010, 41(04): 566-569.
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    本文通过原位聚合法制备了纳米磷灰石晶体(n-HA)/多元氨基酸共聚物(PA)复合材料,采用扫描电镜和燃烧试验测试了复合材料中n-HA的分散状况及材料的均一性,并用红外吸收光谱仪(FT-IR),X射线衍射仪(XRD)及X射线光电子能谱仪(XPS)对复合材料的表界面进行了测试和表征。 结果表明,采用本方法制备的n-HA/PA复合材料中,n-HA微粒粒径约为80-100nm,能够很好的分散在PA基体中,材料具有良好的均一性;在复合材料n-HA与PA界面之间存在氢键和其他的化学结合,界面结合较稳定,具有良好的力学性能, 是潜在的生物医学材料。
  • 陈晓燕;董发勤;杨玉山
    . 2010, 41(04): 570-573.
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    本研究采用硅烷偶联剂KH550改性炭黑(CB),浓硝酸氧化碳纤维(CF),将表面处理前后的炭黑和碳纤维与丙烯晴-丁二烯-苯乙烯(ABS)树脂通过混炼挤出制备了电磁屏蔽复合材料,考察了炭黑、碳纤维含量及表面处理对复合材料体积电阻率和屏蔽效能的影响。实验结果表明,采用KH550改性炭黑可以达到改性目的,浓硝酸氧化碳纤维后,其表面接上了羰基和羧基。随着炭黑含量增加,复合材料的体积电阻率逐渐下降,且变化规律符合“渗滤效应”,在100-1800MHz频率范围内,屏蔽效能逐渐逐渐增加,采用1%KH550改性炭黑后,导电性能和屏蔽效能均得到提高。加入碳纤维后,复合材料的导电性能和屏蔽效能均有较大提高,且含量为2%时,分别达到最大值,采用浓硝酸氧化碳纤维后,导电性能得到进一步提高,屏蔽效能提高了1dB左右。
  • 陈志彦;王军;李效东
    . 2010, 41(04): 574-577.
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    摘要:采用聚二甲基硅烷(PDMS)与二茂铁合成了聚铁碳硅烷(PFCS)。PFCS经多孔熔融纺丝、空气不熔化和N2中1320℃连续烧成,可制得连续含铁碳化硅(SiC(Fe))吸波纤维,此纤维与环氧树脂制备的结构材料对2~18GHz的雷达波具有较好的吸收。运用元素分析、红外光谱、核磁共振和XPS表征了PFCS的组成结构,结果表明:铁被引入到PFCS中;PFCS的主体结构为—Si—CH2—主链,其中Si上连接有-CH3、-CH2Si-和—H等;二茂铁的存在形式主要是茂环与部分主链Si的结合,因此二茂铁起到了使部分主链交联的作用。HRTRM分析表明连续SiC(Fe)纤维主要由无定型SiCxO4-x、晶态β-SiC和游离碳组成。
  • 王新鹏;孙晓燕;介万奇
    . 2010, 41(04): 578-580.
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    采用垂直布里奇曼法,成功生长出大直径Hg3In2Te6 (Φ=30㎜) 晶体。通过傅立叶红外透射光谱测试了晶锭不同部位的红外透过率,并利用X射线双晶摇摆曲线表征了晶体的结晶质量。结果表明,定向切割晶片为(111)面单晶,衍射峰位于θ =12.1665 °处,半峰宽为0.0760°;中部单晶片红外透过率平均值为50%,接近Hg3In2Te6晶体的红外透过率最大值57%。位错和成分非均匀性是造成晶锭不同部位红外透过率差异的主要因素。
  • 张羊换;赵栋梁;郭世海
    . 2010, 41(04): 581-586.
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    为了改善Mg2Ni合金的贮氢性能,用Cu部分替代合金中的Ni,用快淬工艺制备了纳米晶Mg2Ni型Mg20Ni10-xCux (x = 0, 1, 2, 3, 4)合金。用XRD、SEM、HRTEM分析了铸态及快淬态合金的微观结构;用自动控制的Sieverts设备测试了合金的吸放氢动力学性能;用程控电池测试仪测试了合金电极的电化学贮氢性能。结果表明,所有的快淬态合金具有纳米晶结构,Cu替代Ni及快淬处理没有改变合金的Mg2Ni型主相。合金的吸放氢容量及动力学随淬速的增加而增加。此外,快淬处理显著地提高了合金的电化学贮氢容量,但使循环稳定性下降。
  • 孙剑锋;杜海燕;孙家跃
    . 2010, 41(04): 587-590.
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    采用高温固相法合成(CaO-CaCl2-SiO2):Eu2+荧光材料。利用X-射线衍射,荧光激发和发射光谱对材料的结构和光谱特性进行了研究。在近紫外光(350~420 nm)激发下,900oC下合成的(CaO-CaCl2-SiO2):Eu2+可有效发射出峰值波长位于510nm的绿色荧光;1100oC下合成的(CaO-CaCl2-SiO2):Eu2+则发射出峰值位于582nm的黄色荧光。利用Van Uitert公式讨论了1100oC下合成的(CaO-CaCl2-SiO2):Eu2+中Eu2+的晶格环境和发光特性,推断该体系中存在绿色和黄色两种发光中心。探讨了Eu2+在(CaO-CaCl2-SiO2)基质中的浓度猝灭效应,其机理为激活剂邻近离子间的相互作用。
  • 赖彬;王会杰;赵睿
    . 2010, 41(04): 591-593.
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    摘要 本文利用HDDR工艺制备出Nd32FebalBGax(x=0.0,0.2,0.4,0.6,0.8)磁粉,并且对HDDR磁粉进行热压/热变形处理制备出全密度各向异性磁体。研究了热变形温度和Ga含量对Nd-Fe-B热变形磁体磁性能的影响,观测了不同Ga含量热变形磁体的微观结构,探讨了微量元素Ga的添加对用HDDR磁粉制备的热变形磁体微观结构和磁性能的影响机制。研究发现,Ga的添加能够明显减小热变形磁体的主相晶粒尺寸,改善磁体的微观织构,并可以同时提高热变形磁体的剩磁和矫顽力。当Ga含量为0.6时,热变形磁体的磁能积达到最大值228.3KJ/m3。
  • 郝万立;赵北君;彭述明
    . 2010, 41(04): 594-597.
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    采用磁控溅射法制备出V/Zr比为2:1的非晶态锆钒合金膜,系统研究了合金膜的物相、表面成分、生长形貌和动态力学性能。研究结果表明,在533K~773K的沉积温度区间内,合金膜呈现非晶态,表面存在约26nm厚的氧化层,其组成与膜基体显著不同;合金膜在钼基片上以球形岛状模式生长;膜的动态硬度DHT115和弹性模量Eit/(1-υ2)随沉积温度的升高在583K处出现极大值,分别达到436.8GPa和1.13E+5N/mm2。
  • 胡建平;庞永强;程海峰
    . 2010, 41(04): 598-600.
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    利用两步机械球磨法制备了薄片状的FeCoB纳米晶材料,并研究了B含量对材料物相结构、静态磁性能、微波电磁参数和吸波性能的影响。结果表明,适当的加入非晶B会加强晶相与非晶相的交换耦合作用,从而使样品的磁导率随着B含量的增加先增大后减小;复介电常数则随着B含量的增加逐渐降低,显著地改善了吸波材料的阻抗匹配特性。与未添加非晶B的纳米晶相比,FeCoB纳米晶材料在低频端有优异的吸波性能。当B含量从3%变化到15%时,在1.8GHz~6.7GHz范围内的吸收强度均小于-6dB,可应用于拓展吸波材料吸收带宽的设计中。
  • 邓联文;胡照文;刘秀丽
    . 2010, 41(04): 601-603.
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    采用气体雾化工艺制备的Tb掺杂Fe合金粉为原料,经高能球磨处理和真空退火处理制备薄片状外形和纳米晶微结构的Tb掺杂Fe基合金吸收剂;选用改性聚氨酯为胶粘剂,以Tb掺杂Fe基合金吸收剂为填料制备了吸波涂层。研究了掺杂稀土元素Tb对合成材料微波电磁特性的影响,并对Tb掺杂的Fe基合金吸收剂的微波电磁参量和吸波性能做了测量和分析评价。结果表明,重稀土元素Tb的掺入能有效调整材料的微波磁导率及其频响特性,有利于获得高微波磁导率和大磁损耗(2GHz处,试样的复磁导率实部 和虚部 分别达6.1和4.3);基于Tb掺杂的Fe基纳米晶薄片状吸收剂制备的薄层吸波涂料在2~18 GHz的微波宽频带具有良好的吸波性能(厚度1mm涂层的全频段吸波性能优于-4.5 dB),可以应用于民用抗电磁辐射干扰和军事隐身技术领域。
  • 任国强;唐章宏;郭红霞
    . 2010, 41(04): 604-606.
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    纯铁粉在氨和氢的气氛中进行固气反应合成Fe3N和Fe4N粉状化合物。研究了氨气和氢气比例、温度以及时间对固气反应产物的影响,进而分别获得纯相粉状Fe3N和Fe4N化合物。利用矢量网络分析仪测试了Fe3N和Fe4N的磁导率和介电常数,并与市售铁氧体进行了比较。发现在1 MHz~1 GHz频段内,Fe3N和Fe4N的磁导率低于铁氧体,介电常数均高于铁氧体,且Fe4N的电磁性能优于Fe3N。
  • 吴蒙华;雪金海;吕昊
    . 2010, 41(04): 607-609.
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    采用超声-电沉积的方法制备了纳米Ni-TiN复合镀层。测试了不同热处理温度下纳米Ni-TiN复合镀层的硬度和磨损量,对镀层的磨擦磨损性能进行了分析。结果表明:热处理温度在300度时纳米Ni-TiN复合镀层的硬度和耐磨性能最佳,硬度为932.28HV,磨损量为13.5mg;复合镀层的摩擦系数随着热处理温度的升高而略有增大。
  • 熊利芝;胡清华;梁凯
    . 2010, 41(04): 610-612.
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    以乙酸锂、硝酸镍、硝酸钴和乙酸锰为原料,通过高温固相法,分别采用一次烧结和二次烧结合成了LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2。采用X-射线衍射、扫描电镜分析以及电化学测试等手段对LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2的微观结构、表面形貌和电化学性能进行了研究。结果表明,高温固相法能得到结晶良好的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2,但二次烧结提高了材料的I(003)/ I(104)值,降低了c/a值,得到的LiNi1/3Co1/3Mn1/3O2具有更完善的层状结构和更优良的电化学性能。
  • 姚金光;晏华;王雪梅
    . 2010, 41(04): 613-615.
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    以羰基铁粉为分散相,以硅油为连续相,采用高速球磨分散的方法制备磁流变液,考察了磁流变液制备过程中转速对其粘度、沉降稳定性、流变性能的影响。研究发现球磨机的转速对磁流变液的粘度和沉降稳定性影响很大。随着球磨机转速的不断提高,其粘度呈现出先减小后增大的趋势,当转速为300rpm时,所获的零场粘度最低。其沉降稳定性与粘度有很好的对应关系,即粘度大的沉降速率慢,粘度小的则沉降速率快,在转速为400rpm,所获得的沉降稳定性最好,同时获得的剪切应力也最高。因此,在磁流变液组成成分不变的情况下,制备磁流变液的过程中可以通过改变球磨机的转速来改变磁流变液的零场粘度、沉降稳定性和流变性能。
  • 徐航;王建旭;王金福
    . 2010, 41(04): 616-619.
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    以Na2C2O4和ZnSO4?7H2O为原料,利用室温固相化学反应法合成纳米氧化锌,并研究该氧化锌光催化降解活性黑5。结果表明:平均粒径约为30nm左右,UV/ZnO催化过程符合拟一级动力学,催化剂表面吸附平衡常数k0和吸附平衡常数 分别是0.0163 min-1 和 9.42 L?g-1,最佳ZnO投加量为0.3g?L-1。UV/ZnO/H2O2和UV/ZnO/Fenton催化氧化过程不符合经典的拟一级动力学,建立一种双曲线动力学模型能够较好的描述该过程。
  • 许红亮;王萌;刘钦甫
    . 2010, 41(04): 620-622.
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    以煤系高岭土为主要原料、二甲基亚砜(DMSO)为插层剂,制备出煤系高岭土/DMSO插层复合材料。利用X射线衍射、红外光谱和差示扫描量热-热重分析对插层复合物进行了研究。结果表明,DMSO分子成功地插入了高岭石层间,与高岭石的内表面羟基形成新的氢键,并使高岭石的层间距从0.714 nm增大至1.121 nm,脱羟基温度由541℃左右降低至523℃。煤系高岭土/DMSO插层复合体于197℃左右发生DMSO的脱嵌作用。
  • 贺志荣;蔡继峰;刘曼倩
    . 2010, 41(04): 623-626.
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    以400℃和600℃退火态Ti-49.8Ni和Ti-49.8Ni-1.0Co合金为对象,用光学显微术、X射线衍射仪和拉伸试验研究了添加Co对退火态Ti-Ni形状记忆合金相变、组织和形状记忆行为的影响。结果表明,400℃退火态Ti-49.8Ni和Ti-49.8Ni-1.0Co合金冷却时皆发生A→R→M(A-母相,R-R相,M-马氏体)两阶段相变;加热时Ti-49.8Ni合金发生M→A一阶段相变,Ti-49.8Ni-1.0Co合金发生M→R→A两阶段相变;600℃退火态Ti-49.8Ni和Ti-49.8Ni-1.0Co合金冷却加热时皆发生一阶段A?M相变。400℃退火态Ti-49.8Ni和Ti-49.8Ni-1.0Co合金的组织呈纤维状,塑性较差;600℃退火态合金的组织呈等轴状,塑性良好。Ti-49.8Ni合金室温组成相为马氏体,呈形状记忆效应;Ti-49.8Ni-1.0Co合金的室温组成相为母相B2,呈超弹性特性。退火时间对Ti-Ni合金的组织和性能影响不大,合金的相变温度随退火时间延长缓慢升高。形变温度显著影响Ti-Ni合金的超弹性特性,随形变温度升高合金的超弹性应力增加,超弹性滞回面积减小。
  • 冯启明;董发勤;王维清
    . 2010, 41(04): 627-629.
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    采用溶液聚合法制备保水保肥剂,并对其保水保肥性能进行研究。结果表明,制备保水保肥剂的最佳条件为交联剂、膨润土、引发剂用量分别占单体质量的0.05%、15%、0.45%,反应温度为75℃,中和度为90%;其吸蒸馏水倍率为796 g/g;保水剂在室温下24 h的水分蒸发率小于9%,60℃的水浴锅中10 h为99.72%;在4000 r/min下离心10 min保水率为57.4%。对浓度为10.0 g/L的尿素溶液的吸附倍率为500 g/g,由0.1 g保水剂饱和吸附了浓度为20%的尿素溶液后制备的溶胶肥,用50 mL蒸馏水动态淋滤后尿素残留为31.78%。
  • 袁鑫;赵剑峰
    . 2010, 41(04): 630-631.
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    进行了含粘结剂和不含粘结剂的SiC纳米颗粒激光照射原位生成SiC晶须的比对试验,用X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分析了晶须的相组成和微观形貌,研究了粘结剂对生成晶须的影响。结果表明:在适当的激光参数下,不含粘结剂和含粘结剂的样品中均有晶须生成,不含粘结剂样品中晶须数量较少,而含粘结剂样品中晶须数量众多,且尺寸、形态各异。SiC纳米颗粒中掺入粘结剂可大幅度提高SiC晶须的生成数量,但并不影响晶须的纯度。
  • 关新春;黄永虎;高久旺
    . 2010, 41(04): 632-636.
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    试验研究了可用于磁流变液触变性的评价指标。研究表明,基于表观粘度与剪切速率曲线得到的触变破解指数,测试简便且重复性好,可作为磁流变液触变性能的评价指标。触变环的测试数据具有良好的稳定性,含有丰富的材料性能信息,也可作为磁流变液触变性的评价指标,且较低的剪切速率以及较低的持续时间,易于得到较为显著的触变环。
  • 张文杰;王宽岭;于杨
    . 2010, 41(04): 637-640.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以钛酸四丁酯为钛源,采用溶胶-凝胶法在HZSM-5分子筛表面合成TiO2前驱体,程序升温处理制得TiO2/HZSM-5负载型光催化剂。采用X射线衍射、扫描电镜、傅里叶变换红外光谱、X射线光电子能谱对光催化剂晶相结构、表面形貌及化学组成进行了表征。结果表明,HZSM-5可提高TiO2分散性能,降低TiO2晶粒的尺寸。TiO2/HZSM-5中的Ti都以TiO2形式存在,没有Ti-O-Si键生成。甲基橙溶液的光催化降解结果表明,负载后提高了TiO2对甲基橙溶液的光催化降解活性。TiO2的质量分数为30%,400 oC下煅烧2h时的催化剂光催化性能最好。
  • 夏同驰;李晓峰;董会超
    . 2010, 41(04): 641-643.
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    用高温固相法制备了BaFe2O4。采用扫描电子显微镜(SEM)及X射线衍射仪(XRD)对产物的表面形态和结构进行了表征;以循环伏安、模拟电池恒电流充放电实验研究了BaFe2O4电极的电化学性能。结果表明,以BaFe2O4为正极充电起始物质,与贮氢合金电极组成二次碱性电池,在1.2V附近有一个平稳的放电平台,具有较好的电化学活性。合成时反应物的比例对产物的结构和电化学性能有明显的影响,在900 oC,灼烧10小时的条件下,以反应物Fe2O3与Ba(OH) 2摩尔比为1:1.5时获得的产物性能较好。
  • 张卫红;范晓东;范伟伟
    . 2010, 41(04): 644-647.
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    摘要:通过改进St?ber法制得纳米SiO2,并经硅烷偶联剂改性使其表面具有较佳两亲性,以该两亲性纳米粉体为油/水界面稳定剂构建O/W型Pickering乳液,引发油相中的苯乙烯单体聚合,在不同苯乙烯与成孔溶剂正辛烷的比例下制得了SiO2/聚苯乙烯复合微球;经傅里叶红外变换光谱(FTIR)、凝胶渗透色谱-多角度激光光散射仪(GPC-MALLS)、热失重分析仪(TGA)、扫描电子显微镜(SEM)及透射电子显微镜(TEM)检测,证实复合微球具有中空的结构特点,并依此讨论了中空微球的形成机理。
  • 马滢;刘鹏涛;刘忠
    . 2010, 41(04): 648-651.
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    研究了在碱性条件下,用一氯乙酸对壳聚糖进行化学改性,合成了具有良好水溶性的N,O-羧甲基壳聚糖。FT IR谱图表征了其结构,证实了在N和O上均发生了取代反应。测得了产物的取代度以及抑菌性能。同时采用浆内添加法和喷洒法制得了N, O-羧甲基壳聚糖抗菌纸,并检验了其抑菌效果。
  • 刘浩怀;张利;邹琴
    . 2010, 41(04): 652-655.
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    关节软骨损伤是临床上的常见病,由于其组织再生能力差,可能导致骨性关节炎的发生,因此,研究开发骨-软骨移植替代材料非常重要。本文的目的就是设计一体化软骨-骨双层复合材料,以解决软骨与骨的整合问题。该双层复合体上层软骨材料为聚氨酯,软骨下骨为羟基磷灰石/聚氨酯复合支架材料,两层结构中引用了同一种材料-聚氨酯,将双层结构有机黏合在一起,使黏合更牢固。下层多孔HA/PU复合支架材料的孔与孔之间相互贯通,孔隙率约为83%,孔径范围分布在200μm-600μm。体外细胞相容性实验表明,该一体化双层复合材料为细胞的黏附、增殖以及生存活力的维持提供了有利环境。上述结果表明该双层复合材料有望用于软骨组织工程修复。
  • 魏志勇;刘炼;曲超
    . 2010, 41(04): 656-658.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以直接熔融缩聚方法成功地制备了L-乳酸和α-丙氨酸聚酯酰胺共聚物, 采用红外光谱、核磁共振、凝胶色谱、示差量热扫描仪和X-射线衍射等方法对共聚物结构进行了分析表征,重点考察了投料比对产物组成、分子量及其热性能和结晶性能的影响,并对共聚物的降解性能进行了初步试验。随着α-丙氨酸含量增加,相应共聚物的分子量明显下降,结晶性能下降直至变成无定形态。降解速率受共聚组分α-丙氨酸含量的控制,随之增加而加快,表明所制备的L-乳酸和α-丙氨酸聚酯酰胺共聚物具有良好的降解性能,是一种良好的药物缓释载体材料。
  • 钟一叶;刘化然;张欣
    . 2010, 41(04): 659-661.
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    电致变色是指材料的光学性能(光的透射、反射和吸收)通过外加电场或电流的作用,在包括可见光波长的某一波长范围内发生可逆变化的现象。氧化镍薄膜是目前发现的性能最好的电致变色材料之一,本文采用反应性磁控射频溅射法,利用金属镍作为靶材,在氮与氧混合气体中,通过直流磁控反应溅射法制备氧化镍薄膜,用X射线衍射技术分析其结构,用循环伏安法对NiOx薄膜的电致变色过程进行分析。
  • 赵炎;章文贡;林炳丽
    . 2010, 41(04): 662-665.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用脉冲激光轰击法连续制备聚苯胺原位修饰的纳米二氧化硅,通过溶剂转换的方法,制备得到聚苯胺/纳米二氧化硅杂化薄膜材料,用标准四探针电性能测试,TEM,UV-vis,TG,XRD,XPS等手段对其进行表征,探讨了纳米二氧化硅的加入对聚苯胺热、电方面产生的影响,结果表明:用本方法制备的纳米二氧化硅具有较小粒径,不团聚,能较好的分散于聚苯胺中与之形成杂化材料,纳米二氧化硅与聚苯胺分子链存在强烈的相互作用,破坏了聚苯胺的规整堆积,导致其热分解温度下降,导电载流子的浓度及迁移率减少,电导率值下降,而抗氧化性有所提高。
  • 程松;钟翠红;周长忍
    . 2010, 41(04): 666-670.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文首先采用壳聚糖(CS)与2-氯乙醇反应制备了羟乙基壳聚糖(HECS),然后通过本体开环聚合法,以辛酸亚锡为催化剂,壳聚糖和羟乙基壳聚糖为大分子引发剂引发消旋-丙交酯开环聚合制备了一系列CS-g-PDLLA和HECS-g-PDLLA共聚物,用FTIR、1H-NMR、XRD、TG和溶解实验对产物的结构与性能进行了表征与分析。结果表明,与CS相比,HECS明显具有较高的反应活性,当n(D,L-LA):n(aminoglucoside) 投料比从10:1增大到40:1,对应CS-g-PDLLA和HECS-g-PDLLA共聚物的接枝率分别从24.01% 和77.42% 上升到 114.85%和380.51%,而两者中的聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也相应从0.61和2.51分别上升到2.48和12.31。另外,原料投料比对共聚物的组成与性能有显著影响,随n(D,L-LA):n(aminoglucoside)值增大,共聚物的接枝率和聚乳酸侧链上的平均乳酰单元数也逐渐增大,共聚物的结晶性能下降,起始热分解温度有所降低。与CS-g-PDLLA相比,HECS-g-PDLLA在常用有机溶剂中的溶解性能有所改善。
  • 张海龙;杨逢源;李常清
    . 2010, 41(04): 671-673.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过原位聚合法合成聚丙烯腈(PAN)/碳纳米管(CNT)复合溶液,经过湿法纺丝技术制备了PAN/CNT复合原丝。通过X射线衍射仪,扫描电子显微镜和单丝拉伸仪研究了CNTs对PAN纤维晶态结构及力学性能的影响。结果表明:在方位角扫描图中,随着PAN/CNT复合纤维的制备过程,其双峰的不对称性逐渐增加,其强度比从1.054增加到1.258;复合原丝的结晶度(53.10%)高于PAN原丝的结晶度(51.89%);在赤道扫描图中,PAN/CNT复合原丝的斜方晶系200晶面峰比PAN原丝明显,且晶粒尺寸高于PAN原丝;复合原丝的断面形貌出现更多的微纤结构,且比PAN原丝具有更高的拉伸模量。
  • 李新禄;杜坤;张育新
    . 2010, 41(04): 674-676.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    鉴于天然微晶石墨资源丰富,嵌锂容量较高的特点,本文对天然微晶石墨进行了粉体分级和表面包覆处理,以提高微晶石墨用作锂离子电池负极材料的首次循环效率、可逆容量和使用寿命。试验表明,微晶石墨经过颗粒分级和表面包覆碳膜的处理后,其首次循环效率提高至90%,循环稳定性也得到了明显改善。
  • 邓世平;唐光明;赵彦
    . 2010, 41(04): 677-679.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文研究了一种雷达天线罩连接环用Fe-33Ni-4Co-1.2Nb低膨胀合金,该合金具有极低的膨胀系数(α20~100℃<0.9×10-6/℃),同时,该合金也具有良好的机械力学性能和加工性能,试验表明,该合金较好地解决了天线罩与基体的连接问题,是制作天线罩连接环和其他需要低膨胀封接的良好材料。
  • 王淑兰;赵丹;姚广春
    . 2010, 41(04): 680-682.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    1173K和1273K以NiO和Fe2O3为原料,以TiO2和MnO2为添加剂,固相合成了NiFe2O4,用XRD和SEM对试样进行了表征, 建立了NiFe2O4特征衍射峰强度与合成时间的关系。没有添加剂时,将温度从1173K提高到1273K时,合成NiFe2O4的反应速度并没有增加;在原料中加入0.5%wtTiO2,合成NiFe2O4的反应速率随着温度的升高而增加;用1%wt MnO2作为添加剂后,合成NiFe2O4的反应速率显著升高,扫描电镜结果证实添加TiO2和MnO2提高了试样的致密度,改善了其烧结性能。用零级反应动力学方程求获得合成NiFe2O4反应的速率系数。
  • 杨眉;刘清才;薛屺
    . 2010, 41(04): 683-686.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以蜂窝堇青石为基体,采用化学气相沉积技术结合浸渍工艺制备出V2O5-WO3/TiO2脱硝催化剂,通过SEM、BET、XRD和EDS完成载体以及催化剂微观结构和成分表征,并利用活性评价装置测试了催化剂NO脱出率。试验结果表明:化学气相沉积技术制备的载体表面为锐钛矿型TiO2,其颗粒聚集成团块状,BET为62.73m2/g,平均孔径为9.8nm。制备的V2O5-WO3/TiO2催化剂孔结构规律与TiO2载体相似,V2O5在TiO2载体上无定形态单层分散,微量V2O5在微区长大成针状,宽度均小于100nm;在350℃、4000h-1、nNH3 / nNO = 1时,催化剂NO脱出率ηNO/%达到96.7%。
  • 陈进军;曹铃;宋学萍
    . 2010, 41(04): 687-689.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    室温下采用射频磁控溅射法在硅衬底上制备了掺钽氧化锌透明导电薄膜,并在不同温度下退火处理。利用原子力显微镜、X射线光电子能谱仪对薄膜进行了表征分析,对于不同掺杂比例的Ta-ZnO薄膜以及退火后的Ta-ZnO薄膜的表面形貌进行了研究。 当掺杂比例为5 wt.%时,薄膜有最大平均颗粒尺寸94.46 nm和最小表面粗糙度4.48 nm。随着退火温度的升高,该薄膜表面粗糙度(RMS)先增加后减小,平均颗粒尺寸在94.46-118.05 nm之间。
  • 国亚东;闫辉;夏宇宏
    . 2010, 41(04): 690-693.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    理想的液固相过滤材料应该是由多种不同过滤特性的材料组合而成,这种滤材能够最大程度地发挥滤材截留悬浮颗粒的能力,延长过滤材料的使用寿命。金属橡胶作为是一种新型弹性多孔功能材料,自身诸多的性能优点使其适合制备各种过滤器。采用国际标准ISO16889-1999评定滤芯过滤性能的多次通过方法,详细研究和对比不同结构参数的金属橡胶组合滤材与整体式金属橡胶滤材的过滤性能。研究结果表明由不同结构参数构成的金属橡胶组合滤材具有更加优异的过滤特性,在过滤效率相同的情况下,组合金属橡胶滤材过滤压降较低,流体的通过性能更好,在达到极限压降前能够容纳更多的污染物,滤材使用寿命大为延长,过滤性能得到充分的发挥。
  • 陈杰;王军
    . 2010, 41(04): 694-696.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用溶胶-凝胶法,在玻璃基底上制备了掺杂不同质量分数Al的ZnO薄膜,并采用X射线衍射(XRD)仪、扫描电子显微镜(SEM)、紫外-可见光谱仪(UV-VIS)、光致发光光谱(PL)等方法测试和分析了不同Al掺杂浓度对ZnO薄膜的形貌结构、光学性能影响。结果表明, Al的掺杂引起了晶体生长过程中择优取向的改变,掺杂ZnO薄膜的表面颗粒随Al掺杂量的增加而增大,可见光范围内的平均透射率大于78%,光致发光光谱分析表明,纯的ZnO薄膜有很强的紫外发光,而随Al的质量分数的增加,紫外发光强度迅速下降。
  • 刘旭光;王应德;王磊
    . 2010, 41(04): 697-699.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过先驱体转化法,制备出三叶形、三折叶形和T形截面碳化硅纤维。对三种纤维进行了XRD测试,并使用网络分析仪测试了纤维的电磁性能。三种异形碳化硅纤维具有相同的XRD谱图,但其介电常数有较大差异,模拟结果表明三种纤维具有不同的吸波性能。
  • 李志宏;黄姝杰;武继民
    . 2010, 41(04): 700-703.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    自然骨的组成和结晶度均不同于人工合成的羟基磷灰石[Ca10(PO4)6(OH)2,hydroxyapatite,HA],是一种典型的缺钙羟基磷灰石,还含有镁(Mg)、锶(Sr)、钠(Na)、钾(K)、氟(F)等离子。为满足临床要求,常常需要在HA中添加一些元素来改善其性能。含镁羟基磷灰石(Mg-HA)就是其中的一类改性材料。本文以硝酸钙[Ca(NO3)2]、磷酸氢二铵[(NH4)2HPO4]、硝酸镁[Mg (NO3)2]为原料,在180℃下水热处理8h制得Mg-HA。通过XRD、IR、TEM 、EDX和TG/DTA对Mg-HA的晶相、化学组成、形貌和热稳定性进行分析,并通过细胞培养,MTT比色法对材料的细胞毒性进行评价。结果表明:Mg取替代部分钙(Ca)进入HA的晶格中。随着Mg含量的提高,Mg-HA晶粒尺寸呈减小趋势,热稳定性降低,掺镁对羟基磷灰石细胞毒性影响较小,Mg-HA具有较好的生物相容性。
  • 罗子江;周勋;杨再荣
    . 2010, 41(04): 704-708.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用分子束外延技术,利用RHEED图像可研究GaAs表面重构方式和生长机制。本文报道了一种新型的分子束外延方法,在RHEED实时监控下,利用GaAs(001)基片同质外延GaAs。通过改变生长和退火的时间与温度(480℃、560℃、610℃),结合RHEED图像演变与GaAs表面平整度(粗糙化)的联系,得到表面原子级平整的GaAs样品。完成生长后对样品做EDS分析,确定样品为高纯度GaAs。利用这种方法,得到厚度约为4μm砷化镓晶体。
  • 王立久;孟多
    . 2010, 41(04): 709-712.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以月桂酸和肉豆蔻酸的最低共熔物和甲基丙烯酸甲酯为基本原料,以偶氮二异丁腈作引发剂,采用本体聚合法制备了一种复合定形相变蓄热材料。SEM和POM测试结果表明脂肪酸在基体中分散均匀,聚甲基丙烯酸甲酯对脂肪酸具有包覆固定作用,复合材料在相变蓄热过程中无液体泄露。采用DSC、FT-IR、TG等对复合相变材料的热性能、结构特征及热稳定性等进行表征,结果表明脂肪酸与聚甲基丙烯酸甲酯的复合方式为物理共混,脂肪酸含量不同的各定形相变材料均保持了脂肪酸的相变蓄热性能,且具有良好的热稳定性。脂肪酸在复合相变材料中的理想质量分数为70%,此时复合材料的相变温度为34.16℃,相变潜热为113.2kJ/kg,蓄热性能较为理想。该复合定形相变蓄热材料克服了脂肪酸在相变过程中的熔化泄露问题,且制备成本较低,工艺简单,在建筑太阳能利用等领域具有潜在的应用价值。
  • 张十庆;王宏;聂尊誉
    . 2010, 41(04): 713-715.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过对新型铜合金成分的配料控制,研究的铜合金平均弹性极限б0.005为1062 MPa;1小时及100小时的弹性稳定性指标分别达到99.6%和99.2%;使用弹性材料制作的元件具有力-位移关系曲线的良好一致性;使用研制材料制作的元件进行长期弹性稳定性考核优良。
  • 刘利;崔文权;梁英华
    . 2010, 41(04): 716-718.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用高温固相法合成了具有可见光相应的Ag掺杂的K2La2Ti3O10催化剂,利用XRD, UV-vis DRS, TEM, and XPS对催化剂进行了表征。考察了催化剂的可见光催化分解甲醇水溶液制氢的活性,并对可见光催化机理进行了分析。研究表明,银的掺杂没有改变K2La2Ti3O10的微晶结构,并使催化剂粒径有所减小。紫外可见漫反射分析表明禁带宽度为2.8 eV左右,对可见光具有较高吸收。担载2 wt% Pt后,在可见光下光催化活性较K2La2Ti3O10大大提高,掺杂1 mol%银的K2La2Ti3O10的产氢量为0.37 mmol,而纯K2La2Ti3O10的产氢量只有0.037 mmol;掺杂1 mol%银的K2La2Ti3O10的产氢速率最大0.08 mmol/h。
  • 石维;裴颖;魏建帅
    . 2010, 41(04): 719-721.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用传统固相反应法,制备了(1-x)BiYbO3-xPbTiO3(x=0.95,0.90,0.85,BYPTx)压电陶瓷。XRD衍射图谱分析表明,在烧结温度为1150℃保温时间为2小时的条件下,BYPTx可获得的纯钙钛矿结构,并具有较大的四方畸变度,c/a~1.06。同时XRD衍射图谱中的次生相表明BiYbO3与PbTiO3固溶度不超过15%。介温曲线显示,BYPTx陶瓷的居里温度高达Tc= 580℃。BYPTx陶瓷具有弱压电性能,d33≈20pC/N。
  • 张显春;林燕;禚林海
    . 2010, 41(04): 722-725.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文用水溶液法直接合成了水溶性、发荧光的ZnSe和CdSe纳米棒。ZnSe 纳米棒的直径约20-30 nm,长度可达60-70 nm;CdSe 纳米棒的直径约30-60 nm,长度可达150-450 nm。X射线衍射仪 (XRD)、透射电镜 (TEM)、高分辨透射电镜 (HRTEM)、荧光仪等仪器对纳米棒进行了表征。XRD 和 HRTEM的结果显示纳米棒具有立方结构,结晶度较高。我们也讨论了纳米棒的形成机理以及pH对纳米棒发光强度的影响。合成的纳米棒在水溶液中至少稳定半年,表面被氨基和羧基化,在生物分析中具有广泛的应用前景。
  • 张培新;林木崇;张冬云
    . 2010, 41(04): 726-729.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过高温固相法合成了掺杂Zr4+的正极材料Li1-xZrxFePO4(x=0,0.005,0.01,0.02,0.03,0.04)。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、恒流充放电、交流阻抗(ACI)和正电子湮没寿命谱(PALS)等分析测试技术对掺杂材料的晶体结构、形貌、电化学性能和微观缺陷进行了研究。结果表明:在整个掺杂范围内,所有样品都具有单一的橄榄石结构,且样品表面形貌和颗粒尺寸的变化较小;掺杂系列样品中,Li0.99Zr0.01FePO4具有最好的电化学性能,在0.1C充放电倍率下,首次放电比容量达到141.6mAh/g,高于未掺杂的LiFePO4的容量107.4mAh/g,经30次循环后Li0.99Zr0.01FePO4的容量保持率为75.8%。交流阻抗谱研究表明,掺杂Zr4+使锂离子脱嵌过程中电荷转移反应的阻抗明显减小;正电子湮没寿命谱研究表明掺杂Zr4+可以在样品晶格内部产生空位缺陷,使正电子湮没寿命增加,从而提高材料电导率。
  • 李春艳;出端艳;单丽
    . 2010, 41(04): 730-733.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    在聚己内酯(PCL)与六亚甲基二异氰酸酯(HDI)缩合体系中加入抗菌药物环丙沙星(CF),制备CF嵌入聚氨酯(PU)主链的聚氨酯前药CFPU。用UV 、FTIR、H-NMR表征其结构;GPC法测定分子量;UV法测定载药率;摸索影响其分子量和载药率的主要因素;并用琼脂稀释法测定其胆固醇酯酶(CE)降解液对金黄色葡萄球菌的抗菌活性。结果表明:确已成功制得目标产物;PCL浓度和HDI加料方式分别对其平均分子量和载药率有较大影响;而 其CE降解液对金黄色葡萄球菌具有抗菌活性。因此,当其用作医用内植物的涂层材料时,能被炎症组织所分泌的CE可控降解为这种具抗菌活性的降解液,从而可发挥抗感染作用。
  • 郝瑞亭;申兰先;邓书康
    . 2010, 41(04): 734-736.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    利用分子束外延方法(MBE)在GaAs(001)衬底上外延生长了GaSb薄膜,利用高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、原子力显微镜(AFM)、Hall效应(Hall Effect)和低温光荧光谱(LTPL)等手段对薄膜的晶体质量、电学性能和光学质量进行了研究。发现直接生长的GaSb膜表面平整,空穴迁移率较高。引入GaSb/AlSb超晶格可有效阻断进入GaSb外延层的穿通位错,对应的PL谱强度增强,材料的光学质量变好。
  • 赵晴;于水利;吕慧
    . 2010, 41(04): 737-740.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用共混杂化的方法,利用Al2O3/TiO2复合纳米颗粒对疏水性强、易污染的聚偏氟乙烯膜进行改性,以增强其在水相溶液中的应用能力。通过测定纯水通量、截留率和膜表面接触角分别考察膜的透过、分离性能及亲疏水性能。用扫描电镜观察杂化膜的表面形态及断面结构。用傅立叶红外光谱分析杂化膜的化学结构,用X射线衍射分析杂化膜的结晶状态。膜的抗污染性能由料液通量试验考察。改性前后膜的测试结果表明,纳米颗粒的加入改善了聚偏氟乙烯膜的通量、亲水性能和抗污染性能。