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2011年, 第42卷, 第03期 刊出日期:2011-03-25
  

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    研究与开发
  • 高青雨
    . 2011, 42(03): 1-0.
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    利用两种不同类型的两水亲性嵌段共聚物聚(N-乙烯基-α-吡咯烷酮)-b-聚甲基丙烯酸二甲基胺基乙酯(PVP-b-PDMAEMA)及聚(N-乙烯基-α-吡咯烷酮)-b-聚(2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸)(PVP-b-PAMPS)对无机物的矿化及调控作用,制备了特殊形貌的碳酸钙(CaCO3)粒子。扫描电子显微镜(SEM)和粉末X射线衍射(XRD)的结果表明,不同类型的两水亲性嵌段共聚物能很好地控制碳酸钙晶体的生长,且其形态和尺寸随pH变化而改变。在PVP-b-PAMPS存在下,pH=6时,呈多级片层状聚集;pH=11和9时,晶体的表面形态分别呈话梅状和蚕茧状,随着pH值的增加,PVP-b-PAMPS共聚物对CaCO3晶体的调控作用加强。而在PVP-b-PDMAEMA存在下,得到的CaCO3为层面光滑、具有多级结构的片层状聚集体。
  • 李新政;李晓苇;赖伟东;白兵;冯红光
    . 2011, 42(03): 2-0.
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    摘要:利用界面聚合技术制备了以不同单体为囊芯的新型感光材料光热敏微胶囊。借助于傅里叶红外光谱及原子力显微技术对不同单体的双键交联固化及固化产物的表面形貌进行了分析,利用热显影打印技术检测了光热敏微胶囊显影密度随曝光时间的变化。实验结果表明不同单体的双键交联固化速度主要与单体官能度有关,并且单体固化产物的表面形貌与单体的双键含量有关,不同单体的固化速度和固化产物交联密度是影响光热敏微胶囊显影密度的主要因素。根据实验结果可以得出单体对显影密度的影响效果依次为TMPTA>(PO3)TMPTA>DPGDA。
  • 马国章
    . 2011, 42(03): 3-0.
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    摘要:用硅烷偶联剂APTS对纳米SiO2进行表面修饰,并与丙烯酸酯TMPTA进行Micheal加成反应制备含叔胺结构的可聚合纳米SiO2杂化粒子。FT-IR和TGA分析表明:含叔胺结构的有机化合物接枝到了纳米SiO2表面,接枝率22.6%以上。将其应用于光固化涂料中,纳米SiO2杂化粒子在涂料中分散均匀,可克服涂料光固化过程中的氧阻效应,提高涂料的C=C双键转化率。
  • 黄凯兵;梁巧灵
    . 2011, 42(03): 4-0.
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    采用预乳化半连续种子乳液聚合工艺制备聚丙烯酸酯类乳液,在聚合过程中以环保的脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO-9)、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠(A-102)、失水山梨醇油酸酯聚氧乙烯醚(Tween 80)替代传统的烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)乳化剂,并探讨了不同乳化剂对聚合物乳液粘度、残单量、分子量、稳定性、玻璃化转变温度和粒径形貌的影响规律。结果表明,通过采用绿色乳化剂替代APEO,不仅实现了乳液聚合的生态安全,且乳液综合性能良好。
  • 韩火年;李强
    . 2011, 42(03): 5-0.
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    通过沉淀法制备碳酸铝铵超细粉体均匀包裹的氧化铝粉体,煅烧后,继令其与纳米二氧化硅按一定比例球磨混合,预烧,添加适当的粘结剂和造孔剂,再经捏合、陈腐、挤出成型、烘坯、烧结,制备膜支撑体。结果表明,二氧化硅加入量为12 wt.%、1550℃烧结所得的膜支撑体综合性能较好:纯水通量为22.2 m3.m-2.h-1 ;爆破压力为3.40 MPa,开孔率为40.21% ;经10 wt.%H2SO4 或5 wt.% NaOH于100℃下浸渍36h后,爆破压力仍分别为2.67 MPa和2.89 MPa,表明它还具有良好的耐酸碱性能。
  • 徐亚东
    . 2011, 42(03): 6-0.
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    本文采用未经准直能量为5.48 MeV的241Am α粒子,研究了温度在230~300 K范围内,不同电场作用下CdZnTe晶体的脉冲响应信号,分析了载流子传输特性随温度变化的规律。对比了室温(298 K)以及280 K下探测器对241Am @ 59.5 keV γ射线的响应光谱。同时分析了1500 V/cm电场作用下探测器漏电流随温度的变化规律。研究表明,对于性能优异的CdZnTe晶体,响应光谱中全能峰的峰位较为恒定,载流子迁移率寿命积随温度变化较小。而对于存在de-trapping(去俘获)缺陷的CdZnTe样品,光生载流子在晶体中的传输会显著减缓,且随温度的降低,其对脉冲波形的影响加剧。而温度降低可以减少晶体中载流子的浓度,提高晶体的体电阻率,减少探测器工作时的漏电流,进而提高探测器的能量分辨率。
  • 唐星;左孝青
    . 2011, 42(03): 7-0.
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    为提高镁基非晶合金的塑性应变能力,采用水冷铜模浇铸-拔丝造孔法制备了Mg65Cu20Zn5Y10多孔非晶合金,对Mg65Cu20Zn5Y10多孔非晶合金的组织、热稳定性和压缩性能进行了研究。结果表明:采用多孔芯水冷铜模制备出了直径6mm、长24mm的Mg65Cu20Zn5Y10多孔非晶合金;与镁基非晶合金相比,孔结构对其热稳定性没有影响;Mg65Cu20Zn5Y10多孔非晶合金在低应力作用下的塑性应变可达40%;Mg65Cu20Zn5Y10多孔非晶合金的断裂形貌呈脉状花样,属韧性断裂。
  • 李美亚
    . 2011, 42(03): 8-0.
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    采用Sol-gel法在Pt/Ti/SiO2/Si衬底上成功制备出纯BiFeO3 (BFO)和Ce、V共掺杂Bi0.97Ce0.03Fe1-xVxO3 (x=0, 0.01, 0.02, 0.03) (BCFVx)薄膜。结构和形貌测试表明Ce、V共掺杂使得BFO薄膜发生从菱方结构到伪四方结构的转变,且薄膜晶粒变小。介电性能和漏电流测试表明Ce、V共掺杂BFO薄膜的介电常数增大,介电损耗和漏电流密度减小。铁电性能测试表明在x=0.01时,BCFV0.01薄膜具有较好矩形度的电滞回线,表现出较好的铁电性能。
  • 江伟民王素军;潘君;江伟民;张晓喜
    . 2011, 42(03): 9-0.
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    本研究试图通过本体改性,将生物素接枝到聚乙二醇接枝聚乳酸(PPLA)上,以改善聚乳酸微球在药物缓释应用中血液循环时间短和无主动靶向性的缺点。在本实验室制备的聚乙二醇接枝改性聚乳酸的基础之上,采用N-羟基琥珀酰亚胺活化酯法,将生物素接到PPLA上,制备生物素改性聚乳酸(BPLA)。通过茚三酮显色、核磁共振(1H-NMR),差示扫描量热(DSC),静态水接触角、荧光蛋白标记法对材料进行表征与检测。结果表明,生物素已经共价接枝到聚乳酸上;与PPLA相比,BPLA明显降低了对牛血清白蛋白(BSA)的吸附,有望提高聚乳酸微球在血液循环系统中的停留时间;同时能与生物素的配体亲和素结合,有望通过生物素和亲和素的高亲和性实现主动靶向,可能使BPLA在药物缓释中有潜在应用价值。
  • 王芳;王亚斌;王茜;刘俊俊
    . 2011, 42(03): 10-0.
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    通过电化学方法,在铝合金表面制备6-N,N-二丁基胺-1,3,5-三嗪-2,4-二硫醇单盐(DBN)的纳米聚合薄膜(PDB),然后采用自组装技术对铝合金表面PDB膜进行十六烷基三甲氧基硅烷化处理,形成疏水性的高分子纳米复合薄膜(CPDB)。通过循环伏安法解释了DBN在铝合金表面的反应及PDB的生长过程,同时分析了CPDB膜的形成机理。借助傅里叶变换红外光谱仪(FT-IR)、X射线光电子能谱仪(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、接触角测量仪对铝合金表面薄膜的特性进行了表征。结果表明,PDB膜形成后铝合金表面的接触角从未镀膜的89.9°上升到124.3°,CPDB膜形成后接触角达135.8°;SEM 和 XPS测定表明该方法可以有效地在铝合金表面获得均匀致密的高分子纳米复合薄膜。
  • 常照荣;郁旭;汤宏伟
    . 2011, 42(03): 11-0.
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    利用低共熔组成的0.38LiOH.H2O-0.62LiNO3混合锂盐体系与共沉淀合成的前躯体Ni1/3Co1/3Al1/3(0H)2简单混合,经三阶段温度烧结制备出锂离子电池正极材料LiNi1/3Co1/3Al1/3O2,该法工艺简单,成本低,无需研磨即可以使物料在低共熔点温度上达到均匀混合的目的。经X-粉末射线衍射(XRD)分析表明:合成的LiNi1/3Co1/3Al1/3O2具有典型的a-NaFeO2 六方层状结构,其特征衍射峰I(003)/I(104)的峰强比值高达1.73。电性能测试表明:在55℃,电压范围为2.8~4.3 V, 充放电倍率为0.2C的条件下,首次充放电比容量为156.4 mAh/g,30次循环后容量保持率为94.1%,1C和2C倍率放电容量仍可达到143.2 mAh/g和127.9 mAh/g,其电性能均优于常温下的性能。
  • 王萍萍
    . 2011, 42(03): 12-0.
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    将红色染料罗丹明B与绿色长余辉材料混配间接获得可被可见光激发的橙红色长余辉材料,并在此基础上根据三基色原理得到了一系列彩色长余辉发光材料,同时对其发光性能进行了系统研究。通过对材料的余辉谱以及余辉曲线分析,发现随着加入的蓝、绿色长余辉材料与罗丹明B相对浓度的变化,其位于510nm和580nm左右的余辉光谱特征峰分别发生一定的蓝移和红移,余辉强度及颜色也出现规律性变化。随着罗丹明浓度的增加,样品整体亮度减弱,但罗丹明红色特征发射峰相对增强。
  • 茹黎月
    . 2011, 42(03): 13-0.
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    摘 要:在箱式电阻炉内于950℃烧结CaTiO3,采用比表面测定仪测定烧结的CaTiO3对N2的吸附,以Langmuir和BET两种理论模型表征CaTiO3比表面积,研究适合于表征CaTiO3比表面积的理论模型及其吸附特性。结果表明,Langmuir比表面积大于BET比表面积,BET理论模型拟合精度高,适合950℃烧结的CaTiO3对N2吸附的比表面积表征;烧结的CaTiO3对N2吸附为多层吸附。
  • 杨少锋
    . 2011, 42(03): 14-0.
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    通过铁合金无压浸渗含镍的氧化铝陶瓷方法,制备了陶瓷/铁合金复合材料。基本的工艺:将镍粉与陶瓷粉混合球磨后,压制成具有网络结构的陶瓷体,经烧结成瓷后,铁合金无压浸渗,浸渗温度1600℃,保温4h。研究结果表明:含镍陶瓷与铁合金在界面处形成锯齿状的机械啮合,两相之间无过渡层以及微裂纹存在;铁合金中的Fe、Cr元素原子分数呈梯度的出现在陶瓷中的金属相中,说明铁合金浸渗到陶瓷体中,浸渗深度可达400μm。最后,利用液态金属的扩散原理分析了浸渗过程。
  • 李家节
    . 2011, 42(03): 15-0.
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    研究了不同成分的烧结Nd-Fe-B磁体在恒定湿热和高压加速腐蚀环境中的腐蚀行为,对其腐蚀形貌进行宏观观察和扫描电镜微观观察,讨论了合金成分及不同腐蚀试验条件对磁体磁通损失的影响。研究结果表明:以重稀土元素Dy部分取代Nd,及微量添加Co元素等,能明显提高烧结Nd-Fe-B磁体的耐湿热腐蚀性能。在恒定湿热和高压加速腐蚀两种不同的腐蚀试验条件下,磁体的腐蚀产物不同,其宏观和微观腐蚀形貌也有明显差异。烧结Nd-Fe-B磁体在高压加速腐蚀试验时的腐蚀速率明显比恒定湿热试验缓慢,这可能是因为高压水蒸气致使供氧不足及氧的扩散受到限制所致。
  • 张文臣
    . 2011, 42(03): 16-0.
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    摘 要: 本文通过粉末冶金工艺制备了高剩磁2:17型SmCo永磁材料,系统地研究了磁粉平均粒度对磁体性能和微结构的影响。随着球磨时间的延长,磁粉的平均粒度D由6.2μm逐渐减小到4.3μm,烧结磁体的平均晶粒尺寸从约80μm减小到约30μm,磁体中的氧含量明显增加。当D在5.0-6.0μm范围时,烧结磁体的综合性能较好,特别是在D=5.7μm时,磁体具有最佳的磁性能:Br=11.6 kGs,Hcj>26kOe和(BH)m=29.1MGOe。
  • 袁文辉;陈华荣
    . 2011, 42(03): 17-0.
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    采用微波加热法在α-Al2O3载体表面合成了NaA分子筛膜,通过对其浸渍镀膜及亚胺化处理制备出致密NaA分子筛-聚酰亚胺(PI)复合分离膜。采用XRD、FT-IR、SEM分析手段和气体渗透实验对NaA分子筛-PI复合膜进行了表征。考察了NaA分子筛膜与NaA分子筛-PI复合膜的形貌、结构和渗透性能差异。XRD结果表明,载体表面只有NaA分子筛生成;FT-IR结果表明,NaA分子筛膜表面已成功镀上PI膜;SEM结果显示,NaA分子筛-PI复合膜表面颗粒相互联结呈孪生态,膜厚约10μm,膜层致密、均匀、平整;在不同温度下对H2、O2、N2和C3H8进行气体渗透测试,结果表明,473 K条件下NaA分子筛-PI复合膜对H2的渗透率仅7.86×10-8 mol/m2?s?Pa,较NaA分子筛膜低,而H2/C3H8的分离系数则高达17.24,远大于NaA分子筛膜(9.22)。
  • 何国田;廖昌荣;
    . 2011, 42(03): 18-0.
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    磁流变液已成为智能材料研究领域的一个重要分支。但磁流变液本身的沉降问题仍然没有得到很好地解决。因此,一种新型的无沉降的磁流变材料——磁流变脂应运而生。本文建立了磁流变脂的剪切应力描述模型,并根据铁磁颗粒的浓度建立了体心立方柱状模型来分析磁流变脂机理及其特性。磁流变脂总的剪切应力可以表达为粘性载液产生的剪应力与颗粒产生的剪应力之和,并根据模型分别描述了剪切应力与磁场强度、颗粒大小间的关系及零场下的剪切力。理论与实验结果相符,证明该模型是可行的。
  • 聂磊;阮传值;廖广兰;史铁林;
    . 2011, 42(03): 19-0.
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    利用正交试验,对单晶硅表面活化工艺中重要参数对活化效果的影响进行了研究,并优化了工艺。试验针对RCA活化溶液处理工艺的特点,选择溶液配比、处理时间和温度三个重要因素为研究对象,以30%盐水为测试液,以接触角为指标,评估了这三个因素对活化效果的影响规律。对试验结果的分析表明,在此三因素中,活化温度与活化效果的关系最密切,活化液配比和活化时间的影响依次减弱。根据试验分析的结果,得到优化的工艺。利用此优化工艺进行了硅圆片键合试验,其结果表明此工艺能够实现无明显界面缺陷的直接键合。
  • 朱振峰;魏娜;刘辉
    . 2011, 42(03): 20-0.
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    以六水合硝酸镍为镍源,尿素为水解控制剂及聚乙二醇(PEG)为表面活性剂,采用微波水热法成功合成了由亚微米片自组装而成的花状结构Ni(OH)2,并通过进一步的热处理得到相同结构形貌的NiO。利用XRD、SEM、TEM、FTIR、UV-Vis等方法对产物进行了表征,结果表明自组装花状结构Ni(OH)2的直径为2.5~4.0 μm,单个亚微米片的厚度约10~20 nm,宽约在0.5~1.5 μm之间。紫外吸收光谱分析表明NiO样品的禁带宽度(Eg)值为3.27 eV,有明显红移现象。将所制备的氢氧化镍制成电极,其电化学性能测试表明它具有良好的可逆性。
  • 于威;卢海江;路万兵;孟令海;王新占;韩理;傅广生
    . 2011, 42(03): 21-0.
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    摘要: 采用电感耦合等离子体化学气相沉积技术制备了氢化纳米硅薄膜,利用 Raman散射、X射线衍射、红外吸收等技术对不同氢稀释条件下薄膜的微观结构和键合特性变化进行了研究。结果表明,较高的氢稀释比导致薄膜从非晶硅到纳米晶硅的结构转化,随着氢稀释比的增加,所沉积薄膜的晶化度及纳米晶硅的晶粒尺寸单调增加,纳米硅颗粒呈现在(110)方向的择优生长趋势。键合特性分析显示,随氢稀释比增加,薄膜中整体键合氢含量减小,而SiH2键合比例呈现显著增加趋势,该结果反映了氢原子刻蚀和纳米硅界面面积比的同时增强。光学吸收谱分析表明,通过改变反应气体的氢稀释比,可实现从1.72eV到1.84eV光学带隙可调的纳米硅薄膜制备。
  • 徐惠;黄剑;陈泳
    . 2011, 42(03): 22-0.
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    以硝酸铜为铜源,采用尿素矿化剂,通过水热法制得纳米氧化铜前驱体,高温煅烧后得到长2μm,直径200nm的氧化铜多孔纳米棒,所得产品尺寸均一,微孔分布均匀,排列整齐。通过IR、XRD、SEM以及TEM对其结构和形貌进行了表征。研究表明:所制备的纳米氧化铜多孔棒无需任何制样处理对氯酸钾和过氧化氢具有较高的催化活性,当过氧化氢:氧化铜=5:1时,过氧化氢的分解速率最快。
  • 肖定全
    . 2011, 42(03): 23-0.
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    采用化学溶液沉积技术,用廉价的无机盐作为初始原料、常见的有机试剂为溶剂,制备了晶相单一且结晶良好的钼酸锶粉体;借助XRD、SEM和荧光分光光度计,对钼酸锶粉体的晶相、形貌、粒径分布和室温光致发光性能进行了表征。结果表明,所制备的钼酸锶粉体具有单一的四方相;粉体晶粒发育饱满、晶界清晰,晶粒呈现不规则的球状,尺寸在纳米-微米量级;在室温下钼酸锶粉体呈现白钨矿型钨钼酸盐的本征发光特征,在强度最大的激发波长为296±4nm时,强度最大的发射波长在470nm左右。
  • 朱晶心
    . 2011, 42(03): 24-0.
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    采用甲醇水溶液对初生的再生丝素蛋白干法纺丝纤维进行了后处理。研究表明:甲醇处理对再生丝的表面形态、结晶结构及机械性能有影响。甲醇处理前,初生丝蛋白纤维透明而有光泽;甲醇处理后,丝纤维呈现白色,光泽度下降,同时沿纤维轴方向出现了细小的条纹,并可观察到明显的双折射现象。甲醇处理还可使初生丝蛋白纤维中存在的无规卷曲或Silk I结构向Silk II结构转变,并提高初生丝的断裂强度。和脱胶丝相比,处理后的丝纤维模量较高,但断裂伸长率较小,丝纤维的脆性仍较大。
  • 高宏;刘岚;卢嘉圣;罗远芳;贾德民;刘孔华;
    . 2011, 42(03): 25-0.
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    研究两种水溶性银盐(硝酸银及乙酸银)对银填充导电胶的热行为和体积电阻率的影响,及湿热老化条件下在锡表面接触电阻的稳定作用。DSC测试结果表明这两种银盐的引入对导电胶固化行为没有影响。导电胶在湿热老化600h后,添加了2wt%的硝酸银和1.5wt%乙酸银样品体积电阻率分别下降了48.5%和 47.4%,而空白样仅降低了27.3%。另外当硝酸银添加量大于或等于1wt%或乙酸银大于或等于0.5wt%时,经湿热老化后导电胶在锡表面的接触电阻非常稳定。XRD,XPS和SEM结果表明银盐经过湿热老化后在锡面发生原位置换, 在导电胶/锡界面形成一层致密的银层,可以消除与导电填料银粉的电位差,阻止了电化学腐蚀从而达到稳定接触电阻的效果。
  • 贾佩楠
    . 2011, 42(03): 26-0.
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    摘 要: 以天然埃洛石纳米管(HNTs)为载体,采用部分还原共沉淀法,在HNTs的管内、外沉积Fe3O4纳米晶粒。利用HNTs独特的空间结构,所制备的Fe3O4粒子尺寸为10~30 nm,并有效控制其粒子团聚。XRD表明Fe3O4/HNTs复合材料为Fe3O4和埃洛石两相组成,不同温度(373K、423K、523K)热处理条件下该复合材料具有良好的热稳定性;VSM表明Fe3O4/HNTs复合材料为超顺磁性材料。并对纳米Fe3O4 /HNTs复合材料进行表面化学改性,得到分散性良好的水基磁性流体。
  • 张增志
    . 2011, 42(03): 27-0.
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    本文提出了一种用于荒漠化地区固沙植草的新材料技术。以OP-10、吐温20和吐温80为乳化剂对可完全降解的废弃植物油乳化,然后对取自荒漠化地区流沙下层的细土质憎水改性,最后配以草籽,混合均匀制成土质憎水改性固沙植草材料。通过对该材料进行水分蒸发测试、模拟植草试验、显微分析、热分析和孔径-孔容分析,结果表明该材料具有透气保水功能,在人工气候箱中模拟植草试验效果明显,其最佳配方:乳化液与分散剂体积比1:20(ml/ml),乳化液与土质颗粒比3:20(ml/g)。
  • 赖小娟
    . 2011, 42(03): 28-0.
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    以异佛尔酮二异氰酸酯(IPDI)为硬段,聚四氢呋喃二醇(PTMG1000)为软段,三羟甲基丙烷(TMP)为交联剂,3-氨基丙基三乙氧基硅烷(APTES) 为封端剂,合成了一系列硅烷偶联剂改性水性聚氨酯自乳化乳液,并制备了水性聚氨酯的固化膜。FTIR分析表明,APTES上的—NH2与聚氨酯的端—NCO发生反应,成功地将硅烷结构引入聚氨酯分子中。TG分析表明,APTES的改性,提高了聚氨酯的热稳定性。随着w(APTES)增大,改性聚氨酯膜的拉伸强度增大,断裂伸长率减小,耐水性和耐溶剂性增强。TEM显示,聚氨酯乳胶粒基本呈球形。随着w(APTES)增大,乳液粒径增大,薄膜的接触角增大。改性聚氨酯涂膜的铅笔硬度达2H,摆杆硬度达0.73,耐冲击合格。
  • 王延相
    . 2011, 42(03): 29-0.
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    为了大量生产石墨烯薄膜,对不具有皮芯结构的T700和T300碳纤维进行了超薄切片,分别制备了超薄切片试样BM1和BM2,借助于高分辨、XRD、拉曼光谱等表征方法对石墨烯薄膜进行了表征和研究。结果发现超薄切片石墨烯薄膜BM1和BM2相比较,BM1中碳原子网络石墨烯平面部分平直,部分扭曲,网平面上碳原子之间的距离减小,石墨烯层排列较致密并沿牵伸方向择优取向,相邻石墨烯层连贯性较好。BM1中石墨烯的结构有序化程度最高,sp2杂化碳原子的相对含量高,验证了可以由碳纤维大量制备高性能的石墨烯薄膜。
  • 辛华;沈一丁;李小瑞
    . 2011, 42(03): 30-0.
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    以自乳化自交联的阳离子水性聚氨酯乳液(PU)为种子乳液进行含氟丙烯酸酯(FA)、苯乙烯(St)和丙烯酸丁酯(BA)等乙烯基单体的自由基共聚合,制得阳离子聚氨酯-含氟丙烯酸酯(FPUA)复合乳液。通过红外光谱分析、接触角测试、表面自由能计算、粒径及粒径分布测试及透射电镜测试对聚合物乳液及其膜结构与性能进行了表征。结果表明w(FA)达到20%左右,FPUA才兼具良好防水防油性;水和二碘甲烷在FPUA(w(FA)=20%)乳胶膜上所成接触角分别为110°和86°;计算得30℃时FPUA(w(FA)=20%)乳胶膜表面自由能为14.64 mJ/m2,比改性前PU膜表面自由能下降78.65%;120℃热处理后FPUA(w(FA)=20%)表面自由能可进一步降低17.69%;FPUA乳液粒径较PU明显增大且分布变宽;推测FPUA复合粒子既有胶束成核又有水相成核机理。
  • 孙真真
    . 2011, 42(03): 31-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用传统陶瓷烧结工艺,制备了直径为50mm,厚度为3mm的Bi2O3、Sb2O3、Co2O3、Cr2O3、MnO2掺杂的ZnO陶瓷靶,采用所制备的ZnO陶瓷靶和射频磁控溅射技术在Si(111)衬底上成功制备出了ZnO陶瓷薄膜,并研究了溅射功率和退火温度对ZnO陶瓷薄膜的微观结构和表面形貌的影响。结果表明:随着溅射功率的增大,ZnO陶瓷薄膜的沉积速率增大;颗粒尺寸先减小后增大。随着退火温度的升高,ZnO陶瓷薄膜的C轴取向增强;晶粒尺寸增大。溅射功率为350W,退火温度为850℃,制备出的陶瓷薄膜的相组成是ZnO主晶相、富Bi2O3相、Sb2O3相以及Zn2.33Sb0.67O4尖晶石相,得到了具有压敏电阻特性的组织结构。
  • 陈明清
    . 2011, 42(03): 32-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过氧化还原自由基溶液聚合制备了聚甲基丙烯酸-N,N′-二甲氨基乙酯接枝聚乙二醇共聚水凝胶P(DMAEMA-g-PEG)。实验结果表明,该水凝胶具有温度、pH敏感性及溶胀-退胀可逆性,其相转变温度在45℃左右。少量PEG大分子单体的加入,使水凝胶具有较高的溶胀率,但随着PEG大分子单体用量的增大,溶胀率反而下降;水凝胶在酸性介质中溶胀,碱性介质中收缩;扫描电子显微镜观察发现,在干燥状态下该凝胶具有多孔结构。
  • 颜怀跃;修向前;张荣;郑有炓
    . 2011, 42(03): 33-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    在Si(111)衬底上以高温AlN为缓冲层,使用HVPE方法外延生长了15 μm的c面GaN厚膜。并利用X射线衍射(XRD)、光致发光谱(PL)、喇曼光谱(Raman)等技术研究了GaN厚膜的结构和光学性质。分析结果表明:GaN厚膜具有六方纤锌矿结构,外延层中存在的张应力较小,为0.17 Gpa,在363.7 nm处具有很强的GaN带边发光峰,没有黄带出现。AlN缓冲层有效的阻止了Si衬底和反应气体发生非生长的附加反应,并减小了GaN厚膜自身残余应力,有利于Si(111)衬底上HVPE GaN厚膜的生长。
  • 刘海东;孙俊;毕红
    . 2011, 42(03): 34-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以六水合氯化镍和尿素为原料,利用水热合成法制备了具有微/纳多孔结构的海胆状NiO前驱物,经热处理后得到了具有微/纳多孔结构的海胆状NiO微球。通过XRD、SEM、HRTEM和N2-吸附-脱附对制得的NiO微球进行了表征, 结果显示表面具有5-20 nm微孔的海胆状NiO微球由许多直径30-40 nm的纳米线组装而成,其比表面积高达325.238 m2 g-1,孔体积0.338 cm3 g-1。充放电测试结果表明,在0.5-3 V电压范围、0.1 C倍率下,具有微/纳多孔结构海胆状NiO材料的首次放电比容量高达1636.2 mA h g-1,对比实验显示,其放电比容量远远高于合成的NiO纳米颗粒的首次放电比容量(792.8 mA h g-1),且高于已有文献报道的其它形貌NiO材料的放电比容量。
  • 谈玲华;李勤华;杭祖圣;居法银;姜炜;李凤生
    . 2011, 42(03): 35-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用浸渍法制备出纳米NiO/MgO,运用X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM)、X射线能谱仪(EDS)等对产物的物相和组成进行了表征,利用DSC/TG-MS研究了纳米NiO/MgO对高氯酸铵(AP)热分解的催化作用。结果表明:在纳米NiO/MgO的催化作用下,AP的热分解高温分解峰温度降低92.2℃,表观分解热增加0.376 kJ?g-1,分解气相产物主要有NH3,H2O,O2, N2O,NO及含氯物质。纳米MgO的载体支撑作用,可防止NiO纳米粒子的团聚,增加反应活性中心。同时在金属氧化物表面吸附生成超氧化离子(O2-)和氧离子(O-,O2-)能加速AP分解反应。
  • 周海萍
    . 2011, 42(03): 36-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用不含碱金属离子的氧化还原复合引发体系,以丙烯腈为第一单体,衣康酸为共聚单体,使用水相沉淀聚合法制备碳纤维用聚丙烯腈。研究了不同复合引发剂,单体配比,聚合反应温度和引发剂氧还比的改变对共聚反应的影响。结果表明,在不影响转化率的同时,以过硫酸铵和亚硫酸铵组成的复合引发体系反应温度比单引发剂至少降低了三分之一,得到的聚合物热性能有明显提高。
  • 杨文耀
    . 2011, 42(03): 37-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    研究了以导电聚合物PEDOT作为阴极材料的高频低ESR有机片式固体钽电解电容器的被膜技术,重点讨论不同的聚合温度、掺杂浓度和驱溶温度对降低片式固体钽电解电容器ESR的影响。研究结果表明当聚合温度0~10℃、掺杂浓度3%(W)、驱溶温度80℃时,将得到致密的主链掺杂有效的PEDOT膜层,从而得到较低的ESR,并表现出比MnO2片式钽电容器具有更好的频率特性。
  • 吴石山;乔 敏;陈 强;沈 健
    . 2011, 42(03): 38-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文采用一种简便的方法合成了氮掺杂空心TiO2纳米粒子。以聚苯乙烯(PS)纳米粒子为模板、氨水为催化剂、三乙醇胺为抑制剂,采用溶胶-凝胶方法合成了PS/TiO2(核/壳)纳米复合粒子。考察了氨水、三乙醇胺和钛酸正丁酯用量对TiO2壳层表面形态和厚度的影响。氨水用量3.00 g时TiO2壳层表面较光滑,氨水用量6.00 g时其表面变得粗糙;三乙醇胺用量0.10 g时TiO2壳层表面较粗糙,三乙醇胺用量0.20 g时其表面变得光滑;钛酸正丁酯1.00 g和3.00 g时,TiO2壳层厚度为25 nm和43 nm。本研究中三乙醇胺同时又作为氮掺杂剂,通过煅烧得到了氮掺杂空心TiO2纳米粒子,它对可见光具有光响应。
  • 赵谦;李祥高
    . 2011, 42(03): 39-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以纳米炭黑和TiO2作为显示粒子,以四氯乙烯为分散介质制备电泳显示分散体系,研究了聚异丁烯对分散体系的稳定作用。结果表明,在12%(w/w)的聚异丁烯存在下,能稳定地得到含量为10.38%(w/w)的电泳粒子分散体系。该分散液在10℃~60℃的范围内保持粒子的平均粒径无变化;用该分散液制备的电泳显示器件表现了优异的显示效果,对比度达到26.3,响应时间为520ms。
  • 王保争
    . 2011, 42(03): 40-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以笼型多面体硅氧烷 (poss) 封端的聚烷基芴PFO-poss和PVK为主体,红光磷光络合物Ir(piq)为客体制作了不同结构的器件,最终在以PFO-poss为主体的双层结构器件当中获得了5.48 cd/A的电致发光效率,超过了以PVK为主体的器件效率水平。研究了以PFO-poss为主体的器件中PVK的作用,发现作为空穴传输层的PVK也参与到了能量转移的过程,使得红光的效率大幅度提高。
  • 丁燕鸿
    . 2011, 42(03): 41-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以稻壳为原料,采用两步酸性预处理法制备纳米SiO2粉末,利用SEM、HRTEM和EDS等检测手段对纳米SiO2进行表征分析,结果表明:焙烧温度小于570℃时,制备试样为原生的非晶态纳米SiO2,随着焙烧温度的升高,出现微晶,SiO2晶化程度越来越大,焙烧温度为1080℃时,非晶态纳米SiO2转化为柱形晶态纳米SiO2,并对其相转变机理作了探讨。
  • 赵睿;王会杰
    . 2011, 42(03): 42-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要:Nd-Fe-B快淬磁粉在真空中热压,继续进行不同变形温度和不同应变率的热模压处理。通过分析不同变形温度下的热变形过程中应力应变率关系,对热模压Nd-Fe-B磁体的热变形行为进行了研究并由此得到了描述热变形过程的关键参数。为了清楚理解晶粒边界滑移和各向异性晶粒长大在变形过程中所起的作用,利用三维有限元软件(DEFORM-F3)对热变形过程进行模拟,得到Nd-Fe-B柱状磁体在变形过程中不同阶段不同区域的有效应变值模拟结果。模拟结果表明:有效应变随热模压压下率的增加而提高,并在磁体中心区域显示了最大应变值,在轴向和径向两个方向由于模具壁与磁体间的摩擦力而减小。磁性能和XRD测试显示磁性能和晶体取向随压下率的增加而得到改善,并在压下率为75%时接近饱和。模拟结果与磁体性能和织构测试结果相符合。
  • 韦春利;陈晓明
    . 2011, 42(03): 43-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为了加速钛种植体与骨组织直接实现骨整合的速度,采用表面物理和化学方法处理钛基片,通过控制其在模拟体液中的表面矿化过程,获得适当密度的磷灰石多晶核。用SEM观察磷灰石多晶核的表面形貌和大小,对晶粒平均粒径和间距进行统计;用精密酸度计检测模拟体液的pH值;同时,讨论磷灰石晶多核的形成条件和过程。结果表明,通过控制钛表面粗糙度、氢氧化钠溶液浓度、浸泡的时间,可以在钛表面制备一定密度分布的磷灰石多晶核,且多晶核间距小于骨细胞线度(10-30μm)。
  • 张徭尧;傅亚;付春华;胡承波;阮长顺;王素军
    . 2011, 42(03): 44-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    为了改善聚乳酸疏水性和活性基团少的缺点,本文合成了一种新型的聚乳酸-衣康酸酐(PLA-co-IT)材料。采用过氧化苯甲酰为引发剂,将甲基丙烯酸酐改性的聚乳酸与衣康酸酐共聚,并通过傅里叶变换红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(1H-NMR)、差式扫描量热分析(DSC)等对产物PLA-co-IT进行了表征。FTIR和1H-NMR结果都表明PLA-co-IT的成功合成。共聚物上的酸酐基团采用罗丹明比色法进行测定,结果表明:随着投料比的增加,产物中衣康酸酐的含量也随着增加; DSC结果表明,PLA-co-IT在144.4℃出现熔化峰,玻璃化温度和分解温度略高于原料PLA。
  • 高乾
    . 2011, 42(03): 45-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用阳极氧化法以NH4F/乙二醇为电解液制备高度有序的TiO2纳米管,研究了不同电解液浓度、电解电压、电解时间等参数对TiO2 纳米管的影响。在不同温度下对TiO2纳米管进行退火处理。分别利用转靶X射线衍射仪(XRD)和场发射扫描电子显微镜(SEM)对TiO2纳米管阵列的物相结构和形貌变化进行表征。结合氧化过程电流密度变化探讨了TiO2纳米管的生长机理。结果表明,不同的阳极氧化参数对TiO2纳米管的形貌有着一定的影响,不同退火温度可以使TiO2纳米管的晶相结构发生转变。
  • 周仕学;张鸣林;牛海丽;王盼盼;孔祥荣;吕德良
    . 2011, 42(03): 46-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用煤基碳作为助磨剂,将镁在氢气中进行反应球磨制得储氢材料,然后利用储氢材料在一定温度下受热时释放出的氢使噻吩发生加氢反应生成H2S。结果表明,储氢材料在低于差示扫描量热分析仪测定的初始放氢温度下就能使噻吩加氢生成H2S,在适宜温度下储氢材料的放氢与噻吩的加氢相匹配时可生成较多的H2S;反应后储氢材料中的MgH2释放出氢,镁与硫结合为晶态MgS;储氢材料中添加钼有利于噻吩的加氢反应。
  • 朱君君
    . 2011, 42(03): 47-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以分析纯Sc2O3和WO3为原料,采用分步固相法制备了负热膨胀材料Sc2(WO4)3。采用X射线粉末衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)分别对其产物进行物相分析和形貌观察;通过热重-差热分析(TG-DSC)考察了粉体的热性能;分别采用变温X射线衍射结合Powder X软件以及利用热膨胀仪测定产物的平均热膨胀系数。结果表明:产物为高纯度正交晶系结构的Sc2(WO4)3,其粉体由不规则多面体形状颗粒所组成,颗粒尺寸分布在0.2~0.7μm之间。从室温~1200℃范围内Sc2(WO4)3无相变,不发生分解,并测得Sc2(WO4)3在30~800℃内平均热膨胀系数分别为-1.9×10-6℃-1和-5.6×10-6℃-1。
  • 赵艳娜
    . 2011, 42(03): 48-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以苯乙烯、丙烯酸丁酯、N-羟甲基丙烯酰胺、丙烯酰胺为原料,用聚乙烯醇(PVA)作为胶体保护剂,采用无皂乳液聚合方式,制备含羟基苯乙烯-丙烯酸酯树脂乳液。同时以HDI三聚体与聚乙二醇单甲醚500(MPEG 500)为主要原料制备水分散聚异氰酸酯交联剂。用含羟基苯乙烯-丙烯酸酯树脂乳液作为羟基组分与亲水改性聚异氰酸酯复合,制备纸张表面施胶增强剂。应用试验表明,制备的增强剂对提高纸张表面性能较有效果:当交联剂用量0.5%,表面施胶增强剂用量为1%时,纸张的环压强度提高23.4%,拉伸强度提高34.0%,撕裂度提高38.6%,拉毛强度提高30.4%。施胶度可达57s。
  • 张建蓉
    . 2011, 42(03): 49-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用电化学循环伏安法,以不锈钢片为基底,在添加适量二氧化钛纳米粒子的苯胺和硫酸溶液中实现了PAn-TiO2复合膜的电聚合。通过循环伏安法(CV)、X-射线衍射图谱(XRD)、差热分析曲线(DSC)对复合膜的电化学特性和组成进行了研究与表征。结果表明,TiO2与聚苯胺之间实现了结构上的复合,TiO2的引入提高了聚苯胺膜的电学和电化学性能。论文中“夹心池”方式测电阻的方法可用于定性比较导电性能的高低,PAn-TiO2复合膜中TiO2与聚苯胺之间结构上复合的结论可作为复合膜结构深入研究的基础。
  • 曹寅;杨晖;王子港
    . 2011, 42(03): 50-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    利用控制结晶法制备了粒径约为1μm、5μm、10μm球形FePO4,以此为前驱体通过碳热还原法合成不同粒径的球形LiFePO4正极材料。采用XRD、SEM以及恒流充放电测试等手段对材料的结构、形貌和电化学性能进行表征,并比较了不同粒径产物的振实密度。合成的材料较好的保持了球形形貌,大粒径的样品振实密度高达2.03g/cm3,但电化学性能不佳。小粒径的样品不同倍率下质量比容量最优,0.1C下达160.6mAh/g;中粒径的样品具有较高的体积比容量,0.1C下为230.4 mAh/cm3。大倍率下小粒径与中粒径的样品之间的体积比容量差距越来越小,说明随着充放电倍率的增加,锂离子扩散速率已成为控制步骤,因此需要根据实际的使用环境选择最合适的LiFePO4材料。
  • 薛璞;王俊璞;Tao XM
    . 2011, 42(03): 51-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文针对不同基体纤维,即PA6、Lycra和XLA,研究了三种具有PPy(聚吡咯)涂层的柔性导电纤维的大应变传感特性。所研究的具有PPy涂层的导电纤维样品由化学气相沉积法制得;纤维的大应变传感特性实验在拉伸试验机下进行,同时记录下电阻随应变变化情况。借助于SEM观测手段,测试了三种纤维的截面形状;在SPM下观察了样品的导电涂层;通过带有微观加载试验机的扫描电镜,得到纤维在加载条件下表面形态的微观图像,为分析纤维的大应变传感机理提供依据。研究结果表明具有PPy涂层的三种导电纤维在单调加载和重复加载的情况下均具有良好的应变传感特性,特别是具有PPy涂层的Lycra和XLA纤维,能够在大应变的环境下提供优异的应变传感特性。
  • 朱鹏波;丁剑;郭萃萍;范雪露
    . 2011, 42(03): 52-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要:利用同步辐射XAFS (X-ray Absorption Fine Structure)实验及FEFF计算进行数据拟合,研究遗态转化工艺制备的ZnO产物的微观晶体结构参数。研究结果表明,遗态转化工艺得到了ZnO产物,木材结构分级多孔ZnO产物的第一壳层Zn-O距离为1.986?,第二壳层Zn-Zn距离为3.240?。根据得到的配位壳层Debye-Waller因子较小(ss1=0.00346,ss2=0.00780)得出ZnO产物具有较好的有序晶体结构,同时表明在ZnO中,Zn原子第一近邻壳层的O原子有序程度高于其他次近邻壳层原子。
  • 裴亚楠;冷永祥
    . 2011, 42(03): 53-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文采用超高分子量聚乙烯(UHMWPE)表面金属化及类金刚石薄膜沉积复合处理工艺,提高超高分子量聚乙烯的耐磨性。首先采用磁过滤阴极真空弧源沉积技术(FCVA)在UHMWPE表面制备约30nm钛金属层,使UHMWPE表面金属化,然后再沉积DLC薄膜,研究结果表明,UHMWPE表面金属化后,DLC薄膜沉积过程中,电荷累积效应消除,使DLC薄膜的沉积速率、sp3键含量、硬度、耐磨性提高。