功能材料

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脂肪族聚氨酯/磷灰石复合材料的原位制备及性能

刘浩怀;张利;左奕;李吉东;李玉宝

. 2010, 41(02): 1-0.

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为避免芳香族聚氨酯在体内降解时产生有毒物质，本文选用生物相容性良好的脂肪族聚氨酯(PU)与生物活性的羟基磷灰石(HA)为原料，通过原位聚合法制备了脂肪族PU/HA组织工程用多孔支架，并采用SEM、IR和力学试验等方法对多孔支架的形貌和性能进行了表征，进一步研究了发泡剂(水)用量和HA含量对支架泡孔结构和力学强度的影响。结果表明，当发泡剂用量为1wt%-1.5wt%时制得的多孔PU/HA复合支架材料孔隙之间相互贯通，孔径范围分布在300μm-800μm，大孔壁上分布着孔径为50-200μm的小孔，孔隙率达80％以上。随HA含量增加，支架抗压强度和弹性模量显著上升。?综合考虑HA的增强效果和组织工程支架的孔隙结构，本体系中HA的最佳添加量为40wt％，发泡剂的最佳用量为1wt%。

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流变相反应法合成Zn1-xCoxO室温稀磁半导体

王勇

. 2010, 41(02): 2-0.

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用化用流变相反应法制备得到Zn1-xCoxO（x=0.02,0.04, 0.06, 0.08）稀磁半导体材料。X射线衍射分析，发现Co的掺杂并未改变 ZnO 的纤锌矿结构，并没有杂质相的生成，衍射峰的峰位随着Co掺杂向高角度移动，Co已进入ZnO晶格。电镜及吸收光谱进一步表明样品中没有第二相的出现，Co2+成功掺入ZnO晶格。采用超导量子干涉磁强仪测量Zn0.96Co0.04O的磁性，样品在300K存在明显的磁饱和现象和磁滞回线，表明具有室温下铁磁性，其磁性来源可以用束缚磁极化子(BMPs)模型解释。

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Ag+掺杂FeVO4光催化剂的制备及光催化性能

王敏;王里奥

. 2010, 41(02): 3-0.

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摘要：采用液相沉淀法制备了银（Ag+）掺杂钒酸铁（FeVO4）光催化剂。采用XRD、SEM、EDS、BET和XPS等手段对样品的性能进行了表征分析，并以甲基橙为目标降解物，考察了催化剂在节能灯照射下的光催化活性。结果表明：Ag的掺杂没有改变FeVO4晶型，但引起了晶格畸变和膨胀。适量Ag的掺杂可提高FeVO4的光催化性能，在所进行实验的条件下：最佳掺杂为钒酸银1wt%时，掺杂后的FeVO4对甲基橙溶液的脱色率较未掺杂前提高21%左右。

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钛合金镀镍在航空航天工业中应用的可行性研究

刘洪涛;邓长城

. 2010, 41(02): 4-0.

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本文研究了钛合金Ti6Al4V经过镀镍处理后作为航空航天材料的可行性，发现处理后的钛合金不但具有较高的表面硬度，而且具有优良的耐磨性。研究表明：镀镍层与钛合金基体的结合强度达到了232 MPa，有足够高的结合力抵抗外界冲击，符合作为航空航天材料的要求；镀镍层的表面硬度达到527 HV0.1，提高了钛合金表面的抗咬合，抗划伤能力，可以提高材料抗划伤切割的性能；在相同的干摩擦条件下，镀镍层磨损量仅为钛合金基体磨损量的1/47；而在水润滑条件下，镀镍层的磨损量则为钛合金基体磨损量的1/42，镀镍可以大大提高基体的抗滑动磨损性能；镀镍层和钛合金的抗磨粒磨损测试结果表明：在相同的试验条件下，镀镍层的磨损量为5.4 mg/千转，钛合金的磨损量为28.9 mg/千转，远大于镀镍层的磨粒磨损量，镀镍后钛合金抗磨粒磨损的性能得到极大提高。总之，钛合金施镀镍层不但具有良好的结合力，而且能极大提高钛合金的表面性能，与钛合金本身固有的高比强度和优良的耐蚀性相结合，将促进钛合金在航空航天工业中发挥重要作用。

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末端带叶酸的星形聚己内酯的合成及表征

李文龙;吴瑶;陈元维;罗祥林

. 2010, 41(02): 5-0.

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本文用1，1，1-三羟甲基乙烷及2，2-二羟甲基丙酸为原料合成了树型分子R(CH2OH)6；然后以此树形分子引发ε-己内酯开环聚合，得到了六臂星形聚己内酯（StarPCL）；再通过DCC使叶酸与星形聚己内酯各臂链端的羟基官反应，得到了链端接枝叶酸的星形聚己内酯（StarPCL-FA）。1H-NMR和FT-IR确证了产物的结构。结果表明，成功的制备了六臂星形聚己内酯-叶酸材料，它们有望成为一类新型的肿瘤靶向药物载体材料。

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升温速率对Y-α-sialon陶瓷致密化及微观结构的影响

单英春;徐久军

. 2010, 41(02): 6-0.

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根据Y-Si-Al-O-N相图设计Y2O3掺杂α-sialon陶瓷的组成，采用热压烧结方法在1900 ℃ 保温30 min制备了设计成分为Y0.4Si9.8Al2.2O1.0N15的sialon陶瓷，研究了升温速率对陶瓷致密化过程、物相组成以及微观结构的影响规律。结果表明：所制备的陶瓷相组成均为α-sialon；不同升温速率陶瓷的致密化过程曲线变化趋势相同，但随升温速率增大向高温区平移，收缩的起止温度和峰值收缩速率均随升温速率增大而增大；快速升温有利于提高晶核密度，抑制柱状晶发育，柱状晶的尺寸和长径比随升温速率增大而减小。

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Cd1-xZnxS（x=0.88）多晶薄膜的制备及性能研究

孙震;谢晗科;狄霞

. 2010, 41(02): 7-0.

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本文采用真空共蒸发法制备了Cd1-xZnxS多晶薄膜，研究了Cd1-xZnxS（x=0.88）多晶薄膜的结构与光电特性。XRD的结果表明：0 ＜x ≤0.9，Cd1-xZnxS薄膜为六方结构，高度择优取向；荧光光谱分析与Vegard定理的结果以及石英振荡法监测的Cd1-xZnxS多晶薄膜的组分吻合；制备的Cd1-xZnxS多晶薄膜的光学透射谱的吸收边随锌含量的增加发生蓝移，其光学能隙调制在CdS与ZnS能隙之间；最后测量了Cd1-xZnxS薄膜室温电阻率及暗电导率随温度的变化情况，计算了Cd1-xZnxS薄膜的电导激活能。

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填充炭黑对柔性触觉传感器用导电硅橡胶性能的影响

黄英;黄钰;高峰;刘平;葛运建

. 2010, 41(02): 8-0.

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炭黑添加到绝缘的硅橡胶中，制备具有压阻特性的导电硅橡胶是触觉传感器常用的一种材料。通过实验研究三种填充炭黑制成的导电硅橡胶的渗流现象、相同体积分数时压阻特性。显示三种炭黑填充的导电硅橡胶具有不同的渗流阈值，同体积分数下的压阻特性也不相同。相同种类炭黑的添加量改变时，在渗流阈值附近导电硅橡胶的压阻特性最明显。利用扫描电镜（SEM）分析导电硅橡胶的断面形貌，表明导电硅橡胶性能与填料炭黑的分布有关，而炭黑的分布又与其结构相关：粒径越小、表观密度和比表面积越大的高结构炭黑分散性越好，导电硅橡胶的渗流阈值越小，相同体积分数下所获得压阻特性越显著。

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烟煤制备成型活性炭及其PSA浓缩CH4/N2中CH4的性能研究

辜敏;刘克万

. 2010, 41(02): 9-0.

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摘要：以重庆烟煤为原料，采用碳化-活化-气相沉积工艺制备了变压吸附浓缩CH4/N2中CH4用的成型活性炭，考察了制备工艺条件对活性炭浓缩CH4/N2中CH4效果的影响。用低温液氮吸附方法对活性炭的孔结构进行了表征。实验结果表明，制备的成型活性炭在单循环五步PSA过程的抽真空步骤可使CH4的浓度较原料气提高20.0%左右。对浓缩效果为20％的AC-1活性炭进行了表征，其BET比表面积为580m2/g，微孔孔容达0.14cm3/g，孔径分布主要集中在20～40?。

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锂离子电池正极材料LiFe1-2xMnxMgxPO4/C的电化学性能研究

康彩荣

. 2010, 41(02): 10-0.

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通过高温固相合成法以MnCO3为锰源、(MgCO3)4?Mg(OH)?5H2O为镁源，葡萄糖为碳源，在氩气气氛下合成二元掺杂Mn、Mg的LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C和LiFePO4/C正极材料，采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、红外光谱仪(FT-IR)进行结构表征，通过恒电流充放实验研究了LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C和LiFePO4/C电化学性能。结果表明，二元掺杂Mn、Mg的LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C呈现橄榄石结构，无杂质产生。与未掺杂的LiFePO4/C相比，掺杂后LiFe0.8Mn0.1Mg0.1PO4/C提高了电导率，0.1C倍率下放电可逆容量为131mAh/g，表现出良好的电化学性能。

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稀土ErCrO3多铁性材料的结构与温度依赖的磁特性研究

苏玉玲;黎力;李涛;周云;张金仓

. 2010, 41(02): 11-0.

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系统研究了稀土ErCrO3铬氧化物的结构与磁特性，结果表明，室温下实验样品ErCrO3呈正交的单相结构(Pbnm 群)；从热磁曲线M-T结合不同温度下的磁滞回线结果发现，在T＞133K的高温区体系表现出典型的顺磁特性，其直流磁化率倒数随温度的变化很好地遵从居里-外斯定律，由此拟合可给出体系的有效平均磁矩μeff = 10.57μB、顺磁居里温度Tcw=-30K。随温度降低，在133K温度以下样品呈现出弱铁磁的Г4(Fx)相，即铁磁相变温度为TC ≈133K；当温度进一步降低到约20K，样品ErCrO3经历了从Г4(Fx)弱铁磁到反铁磁相Gy或Г1(0)的转变，并呈现出自旋重新取向特征；结合ErCrO3结构特征，这一温度依赖的复杂磁特性反映了Cr3+-Cr3+、Cr3+-Er3+和Er3+-Er3+离子之间的交换耦合作用。

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WO3薄膜的微观结构与电致变色机制研究

杨海刚;王聪;宋桂林;王天兴;常方高

. 2010, 41(02): 12-0.

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采用直流反应磁控溅射方法在ITO导电玻璃上沉积了WO3薄膜，研究了靶基距对其微结构和电致变色性能的影响，利用XRD、SEM和XPS对薄膜的微结构和成分进行了表征。通过可见光透射谱对样品的电致变色性能进行了研究，并且讨论了WO3薄膜电致变色性能与其微结构、价态变化之间的关系。发现靶基距为7cm的情况下沉积得到的WO3薄膜呈非晶态，薄膜有更多的孔隙，有利于Li+的抽取，进而显示出较好的电致变色性能。反应溅射制备的WO3薄膜中W是W6+价态，颜色为透明状，当发生着色反应时，随着薄膜中Li+成分增加，薄膜颜色变为蓝色，薄膜中W原子为W6+和W5+的混合价态。我们认为其电致变色的行为是由于Li+和e-在薄膜中的注入和拉出引起的W6+和W5+发生转化所致。

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低温共熔盐法制备LiNi0.8Co0.2O2的结构与电化学性能

汤宏伟

. 2010, 41(02): 13-0.

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低温共熔盐0.434LiNO3-0.266LiOH?H2O-0.3CH3COOLi?2H2O在80-90℃范围实现很好的熔融态。采用这种低温共熔盐制备出了锂离子电池正极材料LiNi0.8Co0.2O2，XRD检测显示材料结晶度高，具有具有规整的层状α-NaFeO2结构，SEM扫描显示样品形貌均一，颗粒大小均匀。充放电测试表明，材料具有良好的电化学性能, 在2.8-4.3V电压范围0.2C首次放电比容量为174.1 mAh/g, 循环20次后容量保留95%。

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原位水化法制备羟基磷灰石/壳聚糖复合支架材料

李红;朱敏鹰;周长忍

. 2010, 41(02): 14-0.

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以含Ca2+ 和PO43-的溶液为无机相，壳聚糖（chitosan, CS）溶液为高分子相，采用原位水化法制备羟基磷灰石（hydroxyapatite, HAP）/CS复合多孔支架材料。XRD和IR的表征和分析表明水化24h后，复合支架中的钙磷盐从磷酸氢钙（Dicalcium phosphate dehydrate, DCPD）转化为HAP。SEM和EDS显示15μm左右的棒状HAP颗粒均匀地分散在多孔支架的孔壁上，压缩强度的测试结果表明这种结构显著提高复合支架的力学性能。

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双氮二甲基甲酰胺介导溶剂热合成CuS粉体及表征

蔡文

. 2010, 41(02): 15-0.

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以CuCl2?2H2O为铜源, N, N 二甲基甲酰胺(N, N-dimethylformamide, DMF)为溶剂, 分别以L-半胱氨酸、硫脲、硫代乙酰胺为硫源采用溶剂热法在130℃下反应8h得到了不同形貌的硫化铜(CuS)纳米粉体。用X射线粉末衍射仪、X-射线光电子能谱、场发射扫描电子显微镜、透射电子显微镜、紫外可见吸收光谱手段对粉体的结构、形貌、成分及光学性能进行表征。研究表明：硫源对产物的结构和形貌有较大的影响。采用L-半胱氨酸为硫源得到的产物多呈纳米颗粒无序堆积的无定形态, 而采用硫脲和硫代乙酰胺为硫源得到的是纳米棒组成的球状粉体。讨论了不同硫源对CuS粉体的形成及其形貌的影响，并对各种形貌CuS粉体的形成机理进行了简单地探讨。

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Ce掺杂对TiO2晶型转变的影响

朱振峰

. 2010, 41(02): 16-0.

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以钛酸四丁酯以及六水合硝酸铈为原料，采用溶胶-凝胶法制备了纯的和Ce掺杂的TiO2粉体，研究了不同掺杂量对TiO2晶形转变产生的影响。结果表明：Ce离子的掺杂阻碍了TiO2粒子由锐钛矿型向金红石型的转变，拓宽了锐钛矿型TiO2的使用温度范围；TiO2晶粒的尺寸的变化是随着焙烧温度的升高逐渐长大，随掺杂量的增加逐渐减小。TiO2粉体粒子在锐钛矿型状态下，颗粒分散较为均匀，并且无明显团聚现象。

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AZ91D镁合金锌系磷化膜成膜机理和生长过程的研究

胡伟;徐淑强;李青

. 2010, 41(02): 17-0.

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摘要：以磷酸盐化学转化膜为研究体系，采用SEM，XRD，OCP等分析方法及检测手段，研究AZ91D镁合金系磷酸盐化学转化膜的成膜机理、膜层结构及生长过程。研究发现AZ91D镁合金在磷化液中成膜过程分五个阶段：初始成核(1-5 s)、基体快速溶解(5 s-1 min)、晶体快速生长(1-2 min)、膜层稳态生长(2-10 min)和膜层沉积溶解平衡阶段(10 min以后)。AZ91D镁合金表面的磷酸盐晶核的形成并非在金属进入溶液的最初时刻一次形成，是分批形成。最先形成的晶核逐渐长大，新的晶核不断生成，磷酸盐晶粒对其表面的覆盖度逐渐增大，直至各个晶粒逐渐长大相互接界，将其表面完全覆盖，结晶过程结束。晶核的形成未优先发生在基体金属的晶界上，随着晶核的生长和外延而形成磷化膜。

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影响贵金属纳米颗粒表面等离子体共振因素评述

刘会欣

. 2010, 41(02): 18-0.

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贵金属纳米颗粒具有可调的共振吸收谱，被广泛用于光能传送器、近场扫描光学显微学、表面增强谱学、化学和生物传感器等。本文系统地评述了颗粒尺寸、颗粒分布、颗粒形状、颗粒体积分数、颗粒组成和颗粒结构等因素对金属纳米颗粒等离子体共振吸收性能的影响，有利于深入理解等离子体共振吸收的物理实质和实现对等离子体共振频率的调控。

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聚乙二醇改性聚乳酸的合成与性能表征

樊国栋;陈春兰

. 2010, 41(02): 19-0.

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摘要: 以外消旋乳酸(D,L–LA)和不同数均分子量(Mn)的聚乙二醇(PEG)为原料，通过熔融缩聚法，合成了系列聚乳酸聚乙二醇(PLEG)。最佳工艺条件为：以(Sn(Oct)2)为催化剂，w(Sn(Oct)2)为0.8%，n(PEG) : n(D,L–LA)＝1 : 600，聚合温度170 ℃，压力0.096 Mpa条件下，反应8 h。用特性粘度测试、FT–IR、XRD、接触角等对其进行表征，实验结果表明系列PLEG中PLEG–800接触角为63°，表明其亲水性能最好；PEG–800和乳酸共聚合成的PLEG的粘均分子量最大，可达48997，与PDLLA相比，结晶度有较大提高，亲水性得到改善。

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无水溶胶凝胶法合成Li4Ti5O12纳米晶及性能研究

王瑾;成雪莲;王子港;杨晖

. 2010, 41(02): 20-0.

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以月桂酸为表面活性剂，通过无水溶胶凝胶法合成了高分散的Li4Ti5O12纳米晶。采用XRD、SEM、TG-DSC以及恒流充放电测试等手段对材料的形貌、结构和电化学性能进行表征。通过研究Li/Ti摩尔比、表面活性剂的量及煅烧温度对物相结构、颗粒形貌及电化学性能的影响，优化制备工艺。结果表明，表面活性剂的量对Li4Ti5O12的微观形貌及其电化学性能有显著的影响。800℃热处理10h后的产物，颗粒尺寸在100～300nm之间，基本无团聚，具有较好的分散性，显示出优异的电化学性能，1C和2C下，首次放电容量分别为163.3和132.3mAh/g，50次放电循环后，放电容量无明显衰减。

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纳米磁流体磁性能与微结构特性关系研究

刘安平;杨学恒

. 2010, 41(02): 21-0.

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用水热法制备了Fe3O4纳米磁流体样品，测试了样品对磁场的响应度，利用原子力显微镜表征分析磁流体的微结构特征，观测了磁流体材料颗粒粒径大小及形貌，且重点分析了磁特性与微结构的关系。分析结果表明：制备的Fe3O4纳米磁流体粒径大小约为5.00 纳米；不同质量分数的配比影响着磁流体对磁场的响应度，质量分数为10%时的响应度最高；磁流体所表现的磁特性与链状微结构变化紧密相关，纳米颗粒在Fe3O4磁流体中的分布情况决定了其链状微结构的变化。

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锌酞菁接枝温敏水凝胶的制备及光活性

黄显雯;吕汪洋;冯桂华;姚玉元;陈文兴

. 2010, 41(02): 22-0.

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将具有较高光催化活性的反应型锌酞菁负载到温敏聚合物——聚（N-异丙基丙烯酰胺）水凝胶载体上，制得一种新型的温敏高分子催化剂。研究了酞菁接枝水凝胶的温敏性能，发现其对温度有明显的依赖性和响应性，测得其体积相转变温度（VPTT）为34.28℃。通过对α-萘酚进行光催化氧化实验，发现其在可见光照射下具有较高的光催化活性，气质分析得到其氧化产物主要是邻苯二甲酸。另外，循环实验表明该催化剂具有较好的稳定性，可重复使用。

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海藻酸钠/碳纳米管复合凝胶球的制备及其吸附性能

隋坤艳;谢丹

. 2010, 41(02): 23-0.

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摘要本文提出一种安全简单污水处理的方法，以物理共混的方法利用海藻酸钠分散未经任何处理的原始多壁碳纳米管，得到均匀分散的海藻酸钠/碳纳米管（SA/MWNTs）水溶液，以CaCl2作为凝固浴，制备SA-Ca和SA/MWNTs-Ca复合凝胶球，利用凝胶球对甲基橙(MO)溶液进行吸附脱色研究。试验结果表明：海藻酸钠凝胶球对甲基橙去除率较低，随着碳纳米管含量的增加，当MWNTs增加到2.5g/L，SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能提高了三倍；并且随着凝胶球量的增加，去除率迅速增加，当凝胶球质量浓度从1g/L到50g/L时，去除率有显著提高，增加近10倍；溶液pH值对吸附性能的研究还表明，溶液的pH值对SA/MWNTs-Ca凝胶球的吸附性能有较大的影响， pH值较低时有利于SA/MWNTs-Ca凝胶球对MO的吸附。

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真空蒸发沉积CdZnTe纳米薄膜的结构与形貌

周昊

. 2010, 41(02): 24-0.

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本文采用真空蒸发沉积技术在ITO玻璃上制备得到CdZnTe纳米晶薄膜，并利用台阶仪、X射线能谱仪（EDS）、X射线衍射仪（XRD）和原子力显微镜（AFM）研究了CdZnTe薄膜厚度、成分、结构和形貌特征。实验结果表明：薄膜在（111）面表现出明显的择优生长特性。在薄膜生长初期，纳米薄膜中存在一定程度的非晶态富集Te，但随着沉积时间延长，薄膜成分向化学计量比逼近，结构也向闪锌矿CdZnTe转变。薄膜表面形貌平整，粗糙度Ra约为2-5nm。随着沉积时间的延长，薄膜形貌由晶粒堆砌状向多晶层片连接状转变。在沉积时间分别15min、30min和45min时，薄膜的厚度依次分别约为100nm、300nm和500nm而薄膜的晶粒平均尺寸依次分别为43.15nm、30.81nm和71.94nm。

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混合导体透氧膜反应器中焦炉煤气重整制合成气的实验研究

刘勇;张玉文;刘蛟

. 2010, 41(02): 25-0.

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本文研究了以焦炉煤气为原料在BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3-δ（BCFNO）透氧膜反应器中制合成气。实验结果表明，BCFNO膜反应器的自催化性能差。加入催化剂后，膜反应器的重整性能得到明显提高，在875℃，焦炉煤气中甲烷转化率为87.0%，产物中氢气和一氧化碳选择性分别为78.3%、105.6%，透氧量达到15.8 ml/min/cm2。焦炉煤气中的甲烷在膜反应器中反应路径为首先焦炉煤气中的氢气与膜片透过去的氧反应生成水，然后甲烷再与水重整生成氢气和一氧化碳。实验过程中，透氧膜没有出现破裂，BCFNO透氧膜反应器在富氢的焦炉煤气下显示出很好的稳定性。

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氨气流量对GaN纳米线生长及性能的影响

曹玉萍;薛成山;石锋;孙海波;刘文军;郭永福

. 2010, 41(02): 26-0.

摘要 ( )

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利用磁控溅射技术在Si衬底上沉积Ga2O3/Co薄膜，然后在不同氨气流量下于950℃退火15min。采用X射线衍射（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）、傅立叶红外吸收（FTIR）光谱、高分辨透射电子显微镜（HRTEM）和光致发光谱（PL）对样品进行了分析表征。结果表明，氨气流量对GaN纳米线的生长及性能有很大影响。简单讨论了GaN纳米线的生长机理。

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非化学计量比巨介电CaCu3Ti4O12陶瓷研究

梁桃华

. 2010, 41(02): 27-0.

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摘要：采用固相反应法制备了不同化学计量比的CaCu3Ti4O12（简称CCTO）陶瓷。当Ca、Cu、Ti的原子摩尔比为1.08：3.00：4.44时，获得了相对介电常数在1KHz下高达4×105（1KHz）的巨介电CCTO陶瓷，其介电常数比标准化学计量比CCTO陶瓷高约一个数量级。结合XRD、SEM、EDX等分析表征结果，对巨介电常数的物理机理进行了探讨。

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退火处理对非晶态Ni-P合金超细粉结构及磁性能的影响

曹瑜琦;俞宏英

. 2010, 41(02): 28-0.

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摘要：采用液相脉冲放电技术，在NiSO4溶液中用NaH2PO2为还原剂，制备出了Ni-P合金超细粉体材料。将Ni-P合金粉在200℃～450℃下退火处理，并通过X射线衍射（XRD）、透射电镜（TEM）和场发射扫描电镜（FESEM）对退火前后Ni-P合金粉的结构、形貌进行了分析。用振动样品磁强计（VSM）对Ni-P合金粉进行了磁性能分析。结果表明所制备的超细Ni-P合金粉为非晶结构，颗粒直径在300nm~500nm之间，颗粒之间紧密结合成链枝状形貌。Ni-P合金粉在250℃～280℃退火后具有良好的软磁性能，250℃退火后矫顽力降低至0.437G。

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ZnO纳米材料制备及其场发射性能的研究

林志贤;张永爱;覃华芳;郭太良

. 2010, 41(02): 29-0.

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采用水热法制备形貌和尺寸各异的纳米ZnO材料。用X射线衍射分析仪（XRD）和扫描电子显微镜（SEM）测试产物结构和表面形貌，分析影响纳米ZnO材料生长的因素，探讨纳米ZnO的生长机理。研究了各种形貌ZnO阵列的场致发射特性。实验结果表明：在各种ZnO纳米结构中，纳米管的场致发射性能最好，其最大电流密度可达到0.2 mA/cm2，开启场强2.5 V/μm，为寻求良好场发射性能的ZnO纳米材料提供了一个可行的途径。

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不同形貌纳米氧化锌的合成及其光催化性能研究

吕红金;江萍;刘宇珊;李敏;彭天右

. 2010, 41(02): 30-0.

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以Zn(NO3)2?6H2O和NH4HCO3为原料，采用直接沉淀法制备了不同形貌和微观结构的纳米氧化锌粉体。详细研究了反应终点pH值以及沉淀前驱物的后处理方式等对粉体的晶体结构、形貌、粒径分布和团聚状况的影响。通过调节反应条件可分别获得网络状或颗粒状纳米氧化锌。罗丹明B的光催化降解实验结果表明，网络状纳米氧化锌的光催化降解性能优于纳米颗粒状产物，而且该网络状和颗粒状纳米氧化锌均明显优于商品光催化剂P25。

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不同气氛下柠檬酸铁制备铁氧化物的研究

刘洪波;石磊

. 2010, 41(02): 31-0.

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摘要：以柠檬酸铁为原料，分别在富氧和无氧气氛中经热处理得到铁氧化物，利用TG技术研究了柠檬酸铁在不同气氛下的热解过程，采用XRD技术研究了不同气氛下柠檬酸铁反应温度与反应时间对产物组分、结构的关系。结果表明：柠檬酸铁在空气气氛的热解产物为Fe3O4，提高反应温度或延长反应时间均有利于Fe3O4向α-Fe2O3的转变。然而，柠檬酸铁在无氧气氛的热解产物为Fe3O4与无定形热解炭，增加反应温度和/或延长反应时间会促进Fe3O4向Fe、FeO的转变。

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Nano-HA涂层与HA/CTS复合涂层抑制胶质母细胞瘤细胞活力作用的比较

田昂;王超;管格非;薛向欣;吴安华;王丽

. 2010, 41(02): 32-0.

摘要 ( )

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本实验采用电化学沉积法在钛合金表面制备了纳米羟基磷灰石涂层(nHA)、纳米和微米级羟基磷灰石/壳聚糖复合涂层(nHA/CTS, mHA/CTS)，并应用XRD、SEM和FTIR对涂层的理化特性进行了表征。然后将人脑胶质母细胞瘤细胞系U87(U87)与三种涂层共培养，并比较3种涂层诱导U87细胞凋亡的能力。通过MTT法细胞生长抑制实验检测以及电镜下膜层表面细胞形态观察，发现nHA膜层比nHA/CTS和mHA/CTS能更有效的抑制胶质瘤细胞的增殖，具有明显的体外抗肿瘤作用。

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纳米碳化钒对超细WC基硬质合金的影响

赵志伟;刘颖

. 2010, 41(02): 33-0.

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研究了在放电等离子烧结（SPS）条件下，纳米碳化钒（V8C7）对超细WC基硬质合金的相组成、微观组织及性能的影响。结果表明：超细WC基硬质合金主要由WC和Co3C两相组成，相对于未烧结的硬质合金材料，WC的衍射峰向小角度方向偏移；纳米碳化钒可以有效抑制超细WC基硬质合金中WC晶粒的长大，并且随着纳米碳化钒比表面积的增大而增强，添加比表面积为63.36m2/g的纳米V8C7后，硬质合金中大部分WC的晶粒尺寸＜0.5μm；纳米碳化钒对超细WC基硬质合金的性能具有重要影响，并且随着纳米碳化钒比表面积的增大而增加，添加比表面积为63.36m2/g的纳米V8C7后，超细WC基硬质合金具有较高的性能（相对密度99.7%，洛氏硬度93.4，断裂韧性12.7 MPa?m1/2）。

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超声法非均相制备纤维素-聚苯胺导电复合材料及其导电性能研究

莫尊理;冯超;赵仲丽;王君;郭瑞斌

. 2010, 41(02): 34-0.

摘要 ( )

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摘要：用非均相超声法制备了纤维素-聚苯胺导电复合材料，通过红外光谱(FT-IR)、扫描电镜(SEM)、和热重(TG)以及四探针仪（SDY-4）对其结构及导电性能进行了表征。经过超声处理的纤维素表面部分细胞初生壁(P)和次生壁外层(S1)脱除，次生壁中层(S2)裸露，表面粗糙。苯胺单体均匀的附着于其表面，并进一步聚合得到颗粒状聚苯胺，有效的抑制了团聚现象的产生。复合材料的热稳定性和导电性都有相应的提高。

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电沉积非晶Ni-Fe-P涂层析氢催化性能研究

宋利君;孟惠民

. 2010, 41(02): 35-0.

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摘要：采用直流电镀技术，通过改变电沉积电流密度制备了不同的非晶Ni-Fe-P涂层。采用稳态极化技术比较不同电流密度下电镀Ni-Fe-P合金涂层电化学催化析氢活性，发现电流密度200A/m2电沉积的Ni-Fe-P合金涂层的电化学催化析氢性能最好。通过XRD分析镀层相结构，SEM观察涂层表面的微观结构及EDX分析表面成分，研究影响非晶Ni-Fe-P合金涂层的析氢电催化活性原因。结果表明，影响非晶Ni-Fe-P合金涂层电催化活性的主要因素是镀层中Fe、P元素含量。当Fe的含量最大18.63 at.%，P的含量最小13.14at.%时，非晶Ni-Fe-P涂层电催化析氢活性最好。

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钛酸盐中钠离子含量对其水热转化制备TiO2纳米材料的影响

许元妹;方晓明;张正国

. 2010, 41(02): 36-0.

摘要 ( )

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采用水热法制备了单晶TiO2纳米材料。用X射线衍射仪和透射电子显微镜对产物的晶相组成和形貌进行了表征。考查了钛酸盐中钠离子含量对其水热转化所得TiO2产物的相组成、形貌和尺寸的影响。当pH值为1，含有钠离子时，得到的是以菱形为主的直径为10nm左右的单晶锐钛矿纳米颗粒，不含钠离子时，得到的产物以单晶锐钛矿纳米颗粒为主，同时含有少量单晶金红石纳米棒。当pH值为4，含有钠离子时，得到的是具有高长径比的单晶锐钛矿纳米棒，宽为60nm左右，长为300-500nm左右，不含钠离子时，得到的是尺寸为20×60nm的短纳米棒。同时，探讨了钛酸盐中钠离子的影响机理。

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纳米Zn/ZnO复合结构的光催化活性

徐波;王树林

. 2010, 41(02): 37-0.

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采用干法室温振动研磨的方法制备纳米Zn粉，纳米Zn水解制备纳米Zn/ZnO复合结构。光催化实验证明在太阳光和紫外光照射时，纳米Zn/ZnO复合结构具有优良的光催化性能。TEM检测表明经11h研磨的Zn粉粒度分布在10－20nm之间，纳米Zn水解反应生成的固相产品，纳米ZnO与未完全反应的纳米Zn构成棒状与片状共存的独特结构，XRD分析表明产物中仅含有Zn和ZnO两种物质；UV-Vis谱显示纳米Zn/ZnO复合体在可见光区的吸收强度明显高于纳米ZnO颗粒，颗粒尺寸减小引起激子吸收峰蓝移，与体相材料相比纳米颗粒有更高的光催化氧化-还原能力。

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电氧化过程中活性炭纤维阳极本身的性能评价

易芬云;陈水挟

. 2010, 41(02): 38-0.

摘要 ( )

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本文以活性炭纤维毡为阳极，不锈钢片为阴极，在Na2SO4介质中用恒定的电流强度进行电解，一定时间后将活性炭纤维毡取出用蒸馏水冲洗干净，在110℃下干燥12h，在干燥器中冷却至室温后，进行称重和红外、比表面积及孔分布测试。同时以石墨片为阳极进行对比实验。结果显示：在电化学氧化过程中，活性炭纤维阳极表面的含氧活性基团量增加；与石墨电极相比，活性炭纤维电极具有更好的抗氧化性能和更高的析氧电位。因此，在难降解有机物的电氧化处理过程中活性炭纤维毡比石墨片更适宜作阳极。

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Cu/AAO复合材料的制备及表征

邹骁;李晓宁;杨修春;赵颖;陆伟;刘艳

. 2010, 41(02): 39-0.

摘要 ( )

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通过阶梯降压法，成功制备出带有铝基底的有序多孔阳极氧化铝，铝基底与有序多孔氧化铝之间的阻挡层极薄。以该模板为阴极，采用循环伏安法电化学沉积技术制备出Cu/AAO纳米复合材料。分别用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、透射电子显微镜（TEM）、X-射线衍射（XRD）等测试方法对该纳米复合材料的形貌、组成和结构进行了表征和分析。结果表明，Cu纳米线在模板中填充率高，直径约为70nm，长度可达30μm，具有面心立方单晶结构。

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沉淀法制备ZnS: Cr纳米晶及其光学性能研究

李丽华

. 2010, 41(02): 40-0.

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以十二烷基苯磺酸钠和六偏磷酸钠作为分散剂，采用沉淀法制备了ZnS及不同掺杂浓度的ZnS:Cr纳米晶。利用XRD和TEM对纳米晶物相和形貌进行了分析。结果表明: ZnS和ZnS: Cr纳米晶均为立方闪锌矿结构，利用谢乐公式估算ZnS和ZnS: Cr纳米晶平均粒径分别为2.1nm和2.2nm。TEM观察到纳米晶近似为球形，平均粒度为3nm左右，具有较好的单分散性且分布均匀。荧光光谱（PL）表明: 纳米晶在420nm, 440nm和495nm处有发射谱带，前两者被认为是S空位深陷阱发光，后者被认为是表面态或中心辐射复合发光。

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磷钨酸修饰的纳米TiO2薄膜的制备及光催化性能

刘士荣

. 2010, 41(02): 41-0.

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以钛酸四丁酯为前驱物，乙酸为溶剂，用溶胶凝胶法制备了磷钨酸修饰的纳米TiO2薄膜（PW12/TiO2）。通过FT-IR、UV-Vis、XRD、BET、SEM进行了表征。结果表明，磷钨酸修饰的纳米TiO2具有锐钛矿晶型和较大的比表面积，磷钨酸在TiO2中仍保持Keggin结构，并抑制了粒子烧结过程中的长大。研究了PW12/TiO2薄膜在对氯苯酚光降解中的催化活性。当磷钨酸与TiO2的摩尔比为0.02：1，240℃焙烧，PW12/TiO2薄膜的光催化降解反应遵循L-H机理，一级反应速率常数为0.016min-1。磷钨酸与TiO2在光催化反应中有明显的协同作用。

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碳纳米管负载金属氮化物催化剂的制备及其性能研究

赵朝晖

. 2010, 41(02): 42-0.

摘要 ( )

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采用等体积浸渍法结合程序升温还原技术制备出一系列负载型过渡金属氮化物催化剂。利用XRD、BET、TPR等表征手段，结合氨分解制氢反应，研究了它们的表面性质和反应性能。发现改性碳纳米管负载的氮化钴催化剂具有较大的比表面积，对氨分解制氢反应的催化活性最高。新鲜态CoNx/CNTs催化剂的比表面积可达151.85m2?g-1，在650℃时氨转化率为80.3%，850℃ 达到完全转化。

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水热-均匀沉淀法制备亚微米长余辉发光材料SrAl2O4:Eu,Dy

李毅东;朱勇;陈小博;刘应亮

. 2010, 41(02): 43-0.

摘要 ( )

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采用水热一均匀沉淀法，以尿素为沉淀剂，在聚四氟乙烯低温反应釜中160℃水热，在较低的煅烧温度下制备了亚微米级长余辉发光材料Sr0.97Al2O4:Eu0.01,Dy0.02。XRD结果表明，在1000℃煅烧4小时能得到单相的SrAl2O4:Eu,Dy，SEM测试显示SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料为球状形貌，粒径大小约为200-500nm,激发和发射光谱结果表明，随着煅烧温度升高，SrAl2O4:Eu2+,Dy3+的发光强度也随之增强，其激发光谱峰值位于360nm，发射光谱峰值位于513nm， SrAl2O4:Eu2+,Dy3+在1100℃煅烧后的余辉衰减时间比1000℃煅烧后显著提高，其热释光谱峰值在80-90℃。

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聚谷氨酸苄酯/聚乙二醇共聚物的制备与性能研究

周秀苗

. 2010, 41(02): 44-0.

摘要 ( )

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摘要：为改善端烯丙基-聚谷氨酸苄酯(A-PBLG)亲水性差和降解速度慢的缺点，采用紫外光交联法将亲水性和抗凝血性能良好的聚乙二醇二甲基丙烯酸酯(DMA-PEG)引入A-PBLG制备出A-PBLG/DMA-PEG共聚物（PBLG-PEG），并对PBLG-PEG的结构和性能进行了研究。结果表明：由于PEG的亲水性和PBLG-PEG中PBLG结晶度的下降导致PBLG-PEG的亲水性和降解性能得到明显地提高。血小板粘附实验和溶血实验研究结果表明PBLG-PEG比A-PBLG具有更好的抗凝血性能。

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反向胶束法制备PEDOT纳米粒子气体敏感性的研究

郑华靖

. 2010, 41(02): 45-0.

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通过用紫外-可见-近红外光谱、X射线光电子能谱及透射电镜等手段对采用反向胶束合成法，以二乙基磺基琥珀酸钠(AOT)形成的反胶束为模板制备出的导电聚合物聚3，4 乙烯二氧噻吩(PEDOT)纳米粒子对HCL 气体敏感性进行研究。沉积有纳米粒子的QCM器件对20 ppm气体响应时间为20 S，具有较好的响应恢复特性，能够有效探测低浓度（5 ppm）气体，气敏特性明显优于普通PEDOT粒子。

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多孔壳/磁核结构光催化剂的制备及表征

李裕

. 2010, 41(02): 46-0.

摘要 ( )

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以聚氧乙烯-聚氧丙烯-聚氧乙烯三嵌段共聚物（P123)为结构导向剂，钛酸丁酯(TBOT)为钛源， SiO2/NiFe2O4为核，制备了具有多孔结构可磁分离的TiO2/SiO2/NiFe2O4光催化剂。采用N2吸附-脱附、TEM、HRTEM、SEM、XRD、和VSM 等手段对样品进行分析表征。样品颗粒呈球形，分布均匀，平均粒径约为40nm，具备良好的磁分离性能。以硝基苯为模拟物测定其光催化活性，UV光照条件下，240min内硝基苯污染物降解完全，表明该光催化剂具有良好的光催化活性。

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UV-LIGA镍薄膜材料的力学性能测试与分析

毛胜平;汪红;刘瑞;汤俊;李雪萍;丁桂甫

. 2010, 41(02): 47-0.

摘要 ( )

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利用LIGA或UV-LIGA技术制备的镍，特别适合作为微器件的结构材料。材料的力学性能在微器件的仿真设计和实际使用中起到重要作用。本文主要利用常规的力学试验机和自行搭建的微拉伸平台，通过单轴拉伸方法测试了电流密度为20mA/cm2的UV-LIGA镍薄膜的力学性能。三种测试方法的结果呈现了一致的规律性变化——杨氏模量显著降低，强度显著提高，表明UV-LIGA镍具有与块体镍显著不同的力学性能。通过X射线衍射分析（XRD），测量了该电流密度下试样的择优取向和晶粒尺寸，通过场发射扫描电镜（SEM）观察了试样的表面形貌和拉伸断口，并初步地分析了UV-LIGA镍力学性能的变化原因。该测试结果为微器件的仿真设计提供了重要的参考依据。

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可膨胀石墨的制备及谱学特性研究

蒋文俊;方劲;王岩;杨绪杰;陆路德;熊丽媛;浦龙娟

. 2010, 41(02): 48-0.

摘要 ( )

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本文采用化学氧化法，以石墨粉(≤30 μm)为原料，硫酸与高锰酸钾为氧化剂，以及磷酸为辅助插层剂制备出具有高膨胀体积的可膨胀石墨(EG)。通过XRD、Raman、SEM、EDS、FT-IR以及TG?DTA等测试手段对材料的微观结构、形貌、谱学特性及热稳定性进行表征分析。实验结果表明，当硫酸与磷酸体积比为2:1时，EG氧化–插层效果最好，在 400 ℃时膨胀体积达102 mL.g-1。同时EG片层中含有P、S、Mn等元素，表明可能插入了磷酸、硫酸以及Mn的磷酸二氢盐、硫酸盐等物质。TG–DTA显示，EG的起始膨胀温度在160 ℃左右，且石墨在氧化–插层后，有序结构没有被完全破坏，部分石墨仍具有很好的耐热氧性。另外，探讨了EG可能的形成及膨胀机理。

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2010年, 第41卷, 第02期　刊出日期：2010-02-25

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