功能材料

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热致相分离法制备聚合物微孔膜的研究进展

陈承;朱利平;朱宝库;徐又一

. 2011, 42(12): 2124-2129.

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热致相分离（TIPS）是制备聚合物微孔膜的重要方法，自发明以来一直是膜技术研究领域的热点。近年来，随着人们对其研究的深入，针对其原有的缺点进行了改进。主要体现在：一、将TIPS与其他制膜方法（例如非溶剂致相分离法、拉伸法、超临界二氧化碳法）相结合，进行制备方法的改进；二、通过使用亲水本体材料或添加两亲共聚物，在制膜同时实现膜的亲水改性；三、材料由结晶聚合物拓展到无定型聚合物，扩大了TIPS制膜的选材范围。本文就以上方面，综述了当前TIPS制备聚合物微孔膜研究领域的新进展。

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TiO2掺杂的NiO-NiF2O4电导率及合成动力学研究

王淑兰;李荣梅;姚广春

. 2011, 42(12): 2130-2132.

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本文采用固相合成法，在1173-1213K温度范围内合成了NiO-NiF2O4和0.5%TiO2掺杂的NiO-NiF2O4。用X射线衍射表征了合成产物。在合成过程中将试样置于两个铂片之间，通过连续测量加热过程中试样的电阻，获得了试样电导率随时间的变化规律，建立了稳态扩散控制的NiFe2O4合成动力学方程，并讨论了掺杂0.5%TiO2对NiFe2O4合成反应速率的影响，获得了0.5%TiO2掺杂的NiFe2O4合成反应的速率系数、活化能和Ni2+和Fe3+离子的平均扩散系数。

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大尺寸KDP晶体出槽开裂力学效应的数值模拟分析

张宁;张强勇;王圣来;孙云

. 2011, 42(12): 2133-2136.

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大尺寸KDP（磷酸二氢钾，KH2PO4）晶体在出槽的过程中经常发生开裂现象，造成了较大的经济损失。为了研究大尺寸KDP晶体出槽过程中开裂机制并提出相应的防裂措施，本文采用有限元方法模拟了大尺寸KDP晶体的出槽过程，计算得到了KDP晶体出槽过程中晶体应力场的变化规律，结果显示降温冷却使晶体内部最大应力增大了100倍以上，而力学边界的变化使晶体最大应力增大的幅度较小，数据表明温度降低造成的应力集中是引起晶体开裂的主要原因。该结论的发现为提出相应的晶体防裂措施提供了重要的理论基础。

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Ni对Mg(NH2)2纳米空心球与LiH混合体系放氢性能的影响

张旋洲;杨鋆智;宋萍;田文怀;李星国

. 2011, 42(12): 2137-2140.

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将氨气等离子体法制备的50 nm左右的Mg3N2纳米颗粒与氨气反应，成功合成出大小约为80 nm，球壳厚度约为10 nm的Mg(NH2)2纳米空心球。利用Mg(NH2)2纳米空心球制备的Mg(NH2)2 + 2LiH储氢体系，比普通Mg(NH2)2 + 2LiH具有更低的放氢温度，放氢活化能从149.1 kJ mol-1降低了到了117.6 kJ mol-1。对该体系添加纳米级的Ni作为催化剂，放氢活化能进一步降低为108.0 kJ mol-1。反应后生成物颗粒大小取决于反应前Mg(NH2)2颗粒的大小。通过对放氢性能的比较，讨论了影响Mg(NH2)2 + 2LiH体系放氢性质的因素和决速步骤

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硫脲硫酸锌晶体（100）面台阶生长动力学实时研究

石航;李明伟

. 2011, 42(12): 2141-2145.

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摘要：运用光学显微镜实时观测了硫脲硫酸锌晶体(100)面台阶推移过程。获得了不同过饱和度、不同台阶高度、不同生长时间、不同台阶边缘扭折密度下的台阶推移速率；应用“净流量”模型解释了不同台阶推移速率的差异与过饱和度之间的依赖关系，计算了生长单元与台阶融合活化能及单台阶的动力学系数。通过分析发现：台阶推移速率随过饱和度增加而线性增加，随台阶高度增加而下降；同一台阶推移速率随时间变化的现象与台阶重组过程有关；而台阶边缘扭折密度则从根本上决定了台阶推移速率的大小和变化趋势。

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Yb离子掺杂纳米ZnO的合成及其光催化性能研究

彭天右;吕红金;肖江蓉;刘宇珊

. 2011, 42(12): 2146-2149.

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直接沉淀法制备纳米氧化锌后利用浸渍法制备其Yb3+掺杂产物。以XRD、FESEM、HRTEM、XPS、漫反射吸收光谱和分光光度法等研究了粉体的特征及光催化性能。结果表明，500℃煅烧获得的纳米氧化锌具有六方纤锌矿结构，粒径分布范围较窄；适量的Yb3+掺杂能有效地提高纳米氧化锌对罗丹明B的光催化降解效率。

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金属相对NiFe2O4-10NiO基金属陶瓷致密度的影响

何汉兵;秦毅红;肖汉宁

. 2011, 42(12): 2150-2152.

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采用冷压?烧结技术制备xNi/(NiFe2O4-10NiO), xCu/(NiFe2O4-10NiO)和x(80Cu-Ni)/(NiFe2O4-10NiO)金属陶瓷材料，研究金属相含量和种类对NiFe2O4-10NiO基金属陶瓷致密度的影响。结果表明：金属陶瓷的致密度随着金属含量的增加先增大后减小，在5%金属含量达到峰值。金属种类对陶瓷致密度的影响程度不相同，但对金属陶瓷材料致密度变化趋势还是一致的，因此认为金属相对致密度的影响有促进和阻碍双重作用。

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不同Ca/Si比对钙硼硅三元微晶玻璃的性能影响

邵辉;周洪庆;朱海奎;戴斌;沈晓冬

. 2011, 42(12): 2153-2156.

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采用XRD,DCS,SEM等测试分析手段研究了Ca/Si比变化对CBS微晶玻璃晶相、微观结构和电性能的影响。结果表明：在固定B2O3的含量时，发现当M（Ca/Si比）<1.08时，CBS微晶玻璃的烧结温度大于900℃，当M>1.08时，CBS微晶玻璃的烧结温度远小于900℃。当M达到1.767时，CBS微晶玻璃无法烧结；随着CaO含量的增加，Ca2SiO4晶体逐渐增加，导致硅灰石相逐渐减少，导致石英相逐渐增加；在1MHz下，C2、C5、C7试样烧结后电损耗均<2×10-3。

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几种新型高含磷含氮聚磷酰胺阻燃剂的合成与表征

范瑞兰;云冠群;边占喜

. 2011, 42(12): 2157-2161.

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摘要：以螺环季戊四醇双磷酸酯二酰氯（SPDPC）和苯基二氯磷酸酯（PDCP）为酰氯单体，分别与哌嗪及乙二胺通过溶液缩聚合成了4种聚磷酰胺阻燃剂—聚哌嗪季戊四醇双磷酸酯（PPS）。聚乙二胺季戊四醇双磷酸酯（PES）、聚哌嗪苯基磷酸酯（PPP）及聚乙二胺苯基磷酸酯（PEP）。4种聚合物的结构及热性能以IR，1HNMR，31PNMR、元素分析、TGA-DT进行了表征，以乌氏粘度计测定了不同反应时间所得聚合物PPS与PES的特性黏度，结果发现:反应18h聚合度最大,分别为0.19dL/g和 0.21dL/g。以激光解吸电离-飞行时间质谱仪(MALDI-TOF MS)表征了聚合物PPP与PEP的分子量及组成，结果表明，二者的聚合度均在7～8之间。

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双陶瓷层热障涂层的隔热行为有限元模拟研究

周国栋;陈树海;黄继华

. 2011, 42(12): 2162-2165.

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摘要：基于热传导、热对流和热辐射理论建立了双陶瓷层热障涂层不透明和半透明物理模型，采用有限元ANSYS软件模拟了稳态温度场。结果表明：双陶瓷层在不透明时，随总厚度或顶层厚度增加，顶层上表面温度近似线性增加，第2层和粘结层上表面温度近似线性降低。在陶瓷层半透明条件下，衰减系数对各层温度有一定影响。在衰减系数很大时，各层温度与不透明情况类似；在衰减系数较小时，顶层上表面温度略低于不透明时，第2层上表面温度略高于不透明时，粘结层上表面温度先快速后缓慢降低并保持不变，且远高于不透明时，界面反射能降低各层温度。

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阳离子交换纤维对铟的吸附解吸性能

李明愉;李建博;曾庆轩

. 2011, 42(12): 2166-2170.

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摘要：用阳离子交换纤维吸附的方法研究了铟的富集及回收。测定了溶液的pH值、温度、吸附时间等因素对吸附的影响，研究了吸附的热力学和动力学特性。结果表明：阳离子交换纤维在pH=2~3.5时，吸附能力最好，等温吸附服从Freundlich经验式，吸附动力学符合Ho准二级速率方程，颗粒内扩散是速率控制步骤之一，膜扩散也共同影响着吸附过程。在287~350 K条件下，铟吸附摩尔分数为0.6~1.2 mmol g-1的吸附焓变为35.68~32.36 kJ?mol-1，自由能变为-16.63~-21.10 kJ?mol-1，吸附熵变为181.9~156.6 J?K-1?mol-1，吸附速率常数为k287K=0.09379 g?mg-1?min-1，k300K=0.1159 g?mg-1?min-1，k321K=0.4046 g?mg-1?min-1和k350K=0.6678 g?mg-1?min-1。吸附活化能为28.28 kJ?mol-1。303 K下用0.5 mol?L-1的硫酸溶液可定量洗脱，洗脱率达99%。

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活性碳纤维负载钴酞菁催化氧化2-巯基乙醇的研究

姚玉元;盛凤翔;吴熊萍

. 2011, 42(12): 2171-2175.

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本文将四(2,4-二氯-1,3,5-三嗪基)氨基钴酞菁以共价键形式键合在活性碳纤维(ACF)载体上，制得了活性碳纤维负载钴酞菁催化剂(ACF-CoPc)，采用热重分析、原子吸收光谱和氮气等温吸附法对其进行了表征。原子吸收光谱测得金属酞菁的负载量为5.26μmol/g。氮气等温吸附法测得ACF-CoPc的比表面积为1235.9m2/g，孔径分布以2nm左右的小孔为主。以2-巯基乙醇为催化对象，采用超高效液相色谱研究了ACF-CoPc的催化氧化性能。结果表明，ACF-CoPc对2-巯基乙醇具有很好的催化氧化性能，反应4h时对2-巯基乙醇的去除率高达100%，氧化产物为2,2’-二硫二乙醇。而且催化剂ACF-CoPc经六次循环使用后，对2-巯基乙醇的去除率没有持续下降，这表明该催化剂具有良好的重复使用性。

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MMT/PA6插层复合材料的制备及性能研究

朱正吼;马素云;刘晓勤

. 2011, 42(12): 2176-2180.

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采用熔融插层法，通过双螺杆挤出机成功地直接制备了尼龙6/蒙脱土插层复合材料，测试了力学性能、吸水性能和耐热性能。结果表明，复合材料的综合力学性能较尼龙6有很大的提高。尤其当复合材料中蒙脱土质量分数为3%时，其弯曲强度、布氏硬度、屈服强度、弹性模量较PA6分别提高了33.8%、23%、21.7%、12%,而断裂伸长率及冲击强度则分别下降了28%及51.7%。此时，复合材料的吸水量下降了50%,热稳定性较尼龙6也有了很大提高。

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阳极氧化法制备非晶Ta2O5及绝缘性能研究

杨兰;郭太良

. 2011, 42(12): 2181-2184.

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本文利用阳极氧化法制备Ta2O5绝缘介质薄膜。扫描电子显微镜（SEM），能谱分析（EDS）和X射线衍射仪（XRD）研究表明Ta2O5绝缘介质薄膜表面平整，致密，呈非晶态。电击穿场强测试系统研究利用Ta-Ta2O5-Al复合薄膜制备FED器件（MIM结构）的绝缘性，表明薄膜具有较高的耐击穿场强，约为2.3MＶ/cm，分析Ta2O5的导通机理，主要为肖特基效应和F-N效应。

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同步氢化/热缩聚法制备中间相沥青

舒欣;姚艳波;夏文丽;刘安华;董炎明

. 2011, 42(12): 2185-2188.

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本文通过同步氢化/热缩聚反应，制得中间相沥青(MP)；重点研究了四氢萘(THN)用量对MP性质的影响。研究表明，THN增加，MP的软化点(SP)随之降低，H/C随之提高，不溶分随之减少；偏振光显微镜研究表明，THN用量少于8%时，MP的形貌为分布不匀的各向异性与各向同性两种沥青的混合物；而随着THN的增加，各向异性沥青逐渐趋于以中间相小球形态，并且较为均匀地分布到各向同性沥青基质之中。MP经保温处理后，纺丝性能得到改善，最终制得横截面呈无规结构的沥青基碳纤维。

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β-环糊精-丙烯酸-丙烯酰胺接枝共聚型树脂在金属离子中的吸液行为研究

黄占华;张斌;胡晓峰

. 2011, 42(12): 2189-2192.

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以β-环糊精、丙烯酸与丙烯酰胺为原料，采用反相悬浮接枝聚合法制备了β-环糊精基高吸水性树脂，系统研究了树脂在不同种金属离子中的吸液特征。实验结果表明，金属离子和水之间存在着竟吸作用，三种金属阳离子对树脂的吸液效果影响大小分别是NaCl>CaCl2>FeCl3，树脂在CaCl2和FeCl3溶液中的吸液行为有过溶胀现象，且过溶胀现象随金属离子强度的升高而减弱。树脂在溶液浓度为0.005-0.1mol/L的不同阴离子溶液中的吸液倍率大小顺序为NaAc>Na2CO3>Na3PO4，阴离子离子半径越大，水合作用越强，吸液倍率越低。树脂在金属离子中吸液后的凝胶仍保持较好的三维网格结构，且网格大小与吸液倍率成正相关。

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Eu3+掺杂浓度对LaInO3:Eu3+红色荧光粉发光性能及自身猝灭机理研究

汤安;张丁非;杨柳

. 2011, 42(12): 2193-2195.

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采用高温固相反应法合成了新型LaInO3:Eu3+红色荧光粉。晶体物相和发光性能分别用XRD、荧光分度计进行表征。XRD图谱表明在1150℃制备了纯相的LaInO3:Eu3+荧光粉。该荧光粉能够被394nm近紫外光和464nm蓝光有效激发，其最强发射峰位于610nm处，对应于Eu3+离子的5D0→7F2的特征发射。改变Eu3+离子掺杂浓度，发射峰形状和位置基本不变，发射强度在Eu3+离子浓度超过20mol%时剧烈下降，出现了浓度猝灭效应。Eu3+位于610nm的发射自身猝灭机理是电四极-电四极的相互作用。研究结果显示，LaInO3:Eu3+是一种有潜力的用于制造白光LED的红色荧光粉。

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纯无定形氧化硅纳米线热气相法制备及其光致发光性质

陶传义;黎学明;杨建春

. 2011, 42(12): 2196-2199.

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在氮气气氛和常压下，采用无金属催化的单步热气相法在单晶硅片上制备大量纯非晶氧化硅纳米线，采用SEM、HRTEM、EDS、XRD和荧光光谱(PL)研究氧化硅纳米线形貌、结构和光致发光性质，并分析其发光中心。结果表明，1100 ℃可形成纳米棒，1200 ℃则获得光滑均匀纳米线，而1300℃得到的纳米线具有较多弯曲结构，氧化硅纳米线中硅氧原子比接近1:2，且1300 ℃制得纳米线中氧含量略高于1200 ℃，氧化硅纳米线呈无定型态。SiO气化分解和氧化时在硅片上形成氧化硅纳米簇，成为无定形氧化硅纳米线生长的成核中心。氧化硅纳米线的两个光致发光峰值波长为467 nm和364 nm，其发光机制是纳米线生长过程中产生的不同点缺陷结构构成了蓝光和紫外光辐射复合中心。

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快淬纳米晶/非晶Mg2-xLaxNi (x = 0-0.6)电极合金的电化学贮氢性能

张羊换;蔡颖;王煜;任慧平郭世海;王新林

. 2011, 42(12): 2200-2205.

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为了改善Mg2Ni型合金的电化学贮氢性能，用La部分替代Mg，并用铸造及快淬工艺制备了Mg2-xLaxNi (x = 0, 0.2, 0.4, 0.6)电极合金，获得长度连续，厚度约为30 μm，宽度约为25 mm的薄带。用XRD、SEM和HRTEM分析了快淬合金薄带的微观结构，测试了合金薄带的电化学性能、电化学交流阻抗谱(EIS)及氢在合金中的扩散系数(D)。结果发现，在快淬无La合金中没有出现非晶相，但快淬La替代合金显示了以非晶相为主的结构，表明La替代Mg提高了合金的非晶形成能力。当x≤0.2时，La替代Mg不改变合金的Mg2Ni型主相，但出现少量的LaMg3及La2Mg17相。La替代及快淬明显改善合金的电化学贮氢性能。其中，Mg2La0.2Ni合金具有最佳的综合电化学性能。当淬速从0m/s(铸态被定义为淬速0m/s)增加到30m/s时，Mg2La0.2Ni合金的放电容量从197.2mAh/g增加到406.5mAh/g，20次充放循环后的容量保持率从52.7%增加到81.4%，高倍率放电能力从48.3%增加到56.8%，氢扩散系数(D)从8.12×10?12 cm2/s 增加到1.80×10?11 cm2/s。

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一种具有光学特性的新型哌嗪衍生物晶体的合成与表征

张茂兰;阮长顺;曾国明;杨学恒;王远亮

. 2011, 42(12): 2206-2208.

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以哌嗪（PQ）和马来酸酐（MAH）为原料，在较温和的条件下制备了一种新型哌嗪衍生物—4, 4’-(1, 4-哌嗪基) -2-(4-羰基-2-丁烯酸)，简称为PBBA。采用倒置相差显微镜、傅里叶红外吸收光谱(FT-IR)、高效液相色谱质谱联用仪(HPLC-EMS)、高精度原子力扫描电镜（AFM-IPC）等对其性能和结构进行了表征。结果表明PBBA晶体具有特异的光学性能和对称的分子结构。

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锐钛矿/TiO2(B)复合纳米线制备及其锂存储研究

杨尊先;李松;郭再萍

. 2011, 42(12): 2209-2212.

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摘要：以锐钛矿TiO2粉末为原料，通过碱液水热反应并辅以酸洗和热处理工艺，制备出一致性良好的锐钛矿/TiO2(B)一维复合纳米线材料。研究结果表明该复合纳米线主要是由TiO2(B)所组成，其外层包覆少量锐钛矿以形成特殊的一维双晶结构；锐钛矿通过(001)面与TiO2(B)的(100)面形成异质结，在异质结形成过程中存在界面载流子单向转移而形成具有高导电性圆柱形薄层。在30 mAg-1 (0.1C)充放电速率下，该锐钛矿/TiO2(B)一维壳核结构材料100圈循环后容量高达196 mAhg-1；在4500 mAg-1 (15C)充放电速率下，充放电容量达到125 mAhg-1。由于其优良的电化学性能，该一维复合结构材料有望成为下一代最有前途的锂离子电池电极材料。

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小波分析在K24铣削力研究中的应用

邱坤;王新勇;庞思勤

. 2011, 42(12): 2213-2216.

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本文通过正交试验对镍基铸造高温合金K24的铣削力进行了研究，将小波分析运用于铣削力的信号处理。运用小波分析对铣削力进行去噪处理，并且对刀具不同磨损状态下的铣削力信号进行了小波分解，能量检测。结果证明，随着刀具磨损量的增加，各尺度频段的信号振动加剧，而且能量也对应地增加。

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铁掺杂TiO2光催化剂的制备及光催化性能

董刚;朱忠其;柳清菊

. 2011, 42(12): 2217-2220.

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摘要：采用溶胶-凝胶法制备铁掺杂纳米TiO2光催化剂。通过XRD、FT-IR、UV-VIS、PL等对Fe-TiO2样品进行表征和分析，并以亚甲基蓝（MB）作为目标降解物，考察经不同热处理温度及不同掺铁量Fe-TiO2样品对MB的降解效果。结果表明：所制备的Fe-TiO2样品的晶型为锐钛矿相与金红石相的混晶相，铁掺杂抑制了晶粒的生长和晶型的转变，样品的吸收阈值波长向可见光红移约68nm，提高了TiO2的光催化活性。在普通日光灯下，经500℃热处理、掺铁量与TiO2摩尔比为1︰200条件下制备的催化剂其光催化活性明显高于Degussa P25

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一种基于胶原蛋白改性的阳离子絮凝剂的制备及表征

王学川;张莎;周亮;任龙芳

. 2011, 42(12): 2221-2224.

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以胰蛋白酶为水解剂对明胶进行水解后，利用鞣制化学中的铁鞣机理使Fe（Ⅲ）络合在水解后所得胶原蛋白分子上，从而制备出了胶原蛋白改性阳离子絮凝剂，并将其用于废弃钻井液的絮凝处理，以CODcr去除率、悬浮物含量为指标，考察了不同络合反应条件对废弃钻井液絮凝效果的影响。利用IR、XRD、荧光光谱等对产物进行检测与表征。实验结果表明：此种絮凝剂制备的最佳反应条件为：反应时间4h，体系pH为2.6，m(胶原)︰m(Fe2(SO4)3) = 1︰1.4，温度35℃。所制备的絮凝剂用于废弃钻井液的絮凝时，其CODcr去除率为73.1%，悬浮物含量从2115mg/L降至330mg/L。

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含氯气氛退火对碲化镉薄膜性质影响的交流阻抗研究

付文博;刘庭良;何绪林;张静全

. 2011, 42(12): 2225-2228.

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本文对近空间升华制备的碲化镉薄膜进行了CdCl2气氛下热处理。测量了样品在室温下的交流阻抗特性，基于恒相位角元件（CPE）等效电路拟合所测量的复阻抗谱，分析了退火工艺对CdTe薄膜的晶粒体电阻、晶界电阻、驰豫时间的影响。结果表明，随退火温度的增加，晶粒电阻增大，晶界电阻减小，驰豫时间缩短。

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亲水性聚氨酯复合材料的制备与表征

刘浩怀;张建华;许庆陵

. 2011, 42(12): 2229-2232.

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本文选用湿态纳米羟基磷灰石（HA）与脂肪族聚氨酯（PU）为原料，采用溶液共混法和溶剂挥发法制备了亲水性羟基磷灰石/聚氨酯(HA/PU)纳米复合材料，并采用SEM、XRD和力学试验等方法对该复合材料的形貌和性能进行了研究。结果表明：磷灰石晶体以纳米状态均匀地分布在PU基质中，过高含量的纳米HA易使纳米粒子团聚，不利于其在PU基体中的均匀分散；在制备PU的多元醇原料中引入亲水性较强的聚乙二醇，可提高PU表面和整体的亲水性；随着硬段含量的增加，复合材料的拉伸强度和弹性模量呈上升趋势，断裂伸长率下降；随着软段中聚乙二醇含量的升高，弹性模量大幅下降，拉伸强度和断裂伸长率先升高后下降；纳米HA的添加可同时提高复合材料的拉伸强度和断裂伸长率，当纳米HA的质量百分含量为30wt%时，复合材料的综合力学性能达到最佳。

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氧化乐果分子印迹微球的制备及其性能研究

侯长军;黄清菁;霍丹群;杨眉;法焕宝;张良;沈才洪;张宿义

. 2011, 42(12): 2233-2236.

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以氧化乐果为模板分子，甲基丙烯酸（MAA）为功能单体，利用悬浮聚合法制备了粒径分布范围较窄的氧化乐果分子印迹微球（MIPMs）和空白对照微球（NMIPMs）。通过紫外光谱及红外光谱说明了MAA与氧化乐果之间的结合作用，并利用扫描电子显微镜（SEM）观察了所制微球的外观形态和粒径分布。静态吸附实验证明MIPMs对氧化乐果的吸附量明显大于NMIPMs。Scatchard分析表明，MIPMs在识别氧化乐果过程中存在两类结合位点：高亲和位点的解离常数KD1=0.131mmol/L，最大表观结合量Qmax1=3.890μmol/g，低亲合位点解离常数为KD2=5.178mmol/L，最大表观结合量Qmax2=62.232μmol/g。选择性吸附实验结果表明MIPMs对氧化乐果的吸附量最大，具有很好的选择性能。

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Sr2Al2SiO7体系荧光粉掺杂Eu2+和Ce3+的光谱性能

陈圣昌;谭劲;钟爱华

. 2011, 42(12): 2237-2240.

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采用高温固相法合成了Sr2Al2SiO7:Re(Re=Eu2+, Ce3+)荧光粉，研究了Eu2+和Ce3+在该基质中的发光特性，以及Eu2+, Ce3+共掺时的能量传递现象。研究表明，Sr2Al2SiO7:Eu2+激发光谱呈宽带激发，最大发射峰位于513 nm，Eu2+最佳掺杂浓度为5 mol%。Sr2Al2SiO7:Ce3+有两个激发峰，分别位于300 nm和337 nm，发射峰位于406 nm，当Ce3+浓度达到2 mol%时发射强度最大。Eu2+和Ce3+在该体系共掺时存在Ce3+到Eu2+的有效能量传递，有利于提高体系的发光效率。

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Ni2+掺杂CdWO4晶体的发光特性研究

钟月锋;万云涛;夏海平

. 2011, 42(12): 2241-2244.

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应用坩埚下降法成功地生长出了Ni2+掺杂的CdWO4单晶。测定了晶体的吸收与荧光光谱。根据晶体分裂场理论和吸收特性, 计算了Ni2+在该CdWO4晶体中的晶格场分裂参量Dq=1054 cm-1、Racah参量B = 1280cm-1与C=5982cm-1。在314nm光的激发下，观察到发光中心为480nm的蓝光，这是CdWO4晶体中WO66+中的电子跃迁所致。在808nm与980nm的激发下，均观察到发光中心分别为1068nm的近红外发射带, 归结为和Ni2+八面体格位的3T2g(3F)→3A2g(3F)能级跃迁。

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电场对(Ba0.90Ca0.10)TiO3陶瓷铁电性的影响

韩立仁;邓湘云;杨仁波;张艳杰;谭忠文;杨学良

. 2011, 42(12): 2245-2248.

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采用溶胶-凝胶方法制备了(Ba0.90Ca0.10)TiO3陶瓷，在电场1.5 kV/cm-20 kV/cm下，在频率为0.01 Hz-10 Hz范围内，对其电滞回线进行了分析。实验结果表明(Ba0.90Ca0.10)TiO3陶瓷的电滞回线随电场值和频率的变化明显，在低电场下，随着频率的增加矫顽场（Ec）单调减小，在低频下剩余极化（Pr）增加；而在高电场下，随着频率的增加Ec单调增大，电滞回线达到饱和时，电滞回线随不同测试频率无明显变化。

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溶胶凝胶法合成纳米Li4Ti5O12负极材料及其电化学性能研究

李雅楠;胡莹莹;王瑾

. 2011, 42(12): 2249-2252.

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本文以醋酸锂、钛酸四丁酯为原材料，聚乙二醇6000为分散剂，通过溶胶凝胶法合成Li4Ti5O12前躯体，考察了烧结温度与保温时间对材料电化学性能的影响。实验结果表明，烧结制度对Li4Ti5O12的结晶度、微观形貌及电化学性能有显著的影响，以聚乙二醇为表面活性剂，前躯体在700℃的较低温度下保温10h即可得到纯净尖晶石型Li4Ti5O12相，产物颗粒细小均匀，结晶度好，尺寸在100-380nm之间，并显示出良好的电化学性能和倍率性能：在0.1C以及5C下首次放电比容量达到164mAh/g和127 mAh/g，经50次循环后仍保持在162 mAh/g和120mAh /g，表现出了优异的循环性能。

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石英纤维涂覆Al2O3溶胶的制备及在磷酸铬铝透波体系中应用研究

仇义霞;霍冀川;雷永林

. 2011, 42(12): 2253-2256.

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采用溶胶-凝胶法制备Al2O3涂层及其相变规律；在石英纤维表面涂覆Al2O3涂层后对石英纤维耐酸性、抗拉伸强度和抗氧化性能等的影响；Al2O3涂层对磷酸铬铝透波材料抗拉伸强度、介电性能的影响。结果表明：经过300℃处理后的Al2O3涂层，能均匀的包覆在石英纤维表面；该Al2O3涂层能够增强石英纤维的耐酸性、抗拉伸力和抗氧化性能；该涂层能改善石英纤维与酸性磷酸盐基体材料的结合，增强复合材料的拉伸强度，复合材料的介电常数和介电损耗比较稳定。

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元素Zr添加对铸态Tb0.3Dy0.7Fe1.95合金组织与磁致伸缩性能的影响

李晓诚;丁雨田;胡勇

. 2011, 42(12): 2257-2260.

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采用高真空电弧炉制备了Tb0.3Dy0.7Fe1.95-xZrx (x=0, 0.03, 0.06, 0.09) 合金，研究了不同Zr含量Tb0.3Dy0.7Fe1.95-xZrx (x=0, 0.03, 0.06, 0.09) 合金的晶体结构、微观组织及磁致伸缩性能。结果表明：添加Zr后的Tb0.3Dy0.7Fe1.95-xZrx (x=0.03, 0.06, 0.09) 合金基体相仍保持为MgCu2 (C15型) 立方Laves相结构，Zr添加后取代了Tb0.3Dy0.7Fe1.95合金中的稀土原子Tb、Dy而使晶格常数减小。添加Zr后，初生相ZrFe2的形成使得凝固液体富稀土从而抑制了RFe3有害相的生成，Zr在基体相RFe2中有限固溶而在富稀土相Re中不溶。初生相ZrFe2（C15型）可溶于与自身结构相同的RFe2（C15型）相中形成(Re,Zr)Fe2相。当Zr含量x=0.09时，Zr的溶解过饱和，从而在(Re,Zr)Fe2基体相上析出了富Zr相。Zr的添加量x对磁致伸缩的影响很大，少量Zr的添加对磁致伸缩的提高有利，但当含量x=0.09时，由于富Zr相，富Re相的析出对磁致伸缩的提高不利，但相对于Tb0.3Dy0.7Fe1.95母合金有少量提高。

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La0.75Mg0.25Ni3.5Si0.10贮氢合金高温动力学性能的研究

林玉芳;郭佩佩;郭世海;张羊换;赵栋梁

. 2011, 42(12): 2261-2264.

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贮氢合金在高温下会表现出与常温不同的电化学特性，本论文以La0.75Mg0.25Ni3.5Si0.10合金为研究对象，采用交流阻抗谱和电位阶跃方法，对其高温使用环境下（30~70℃）的高倍率放电特性和动力学性能进行了深入的研究。研究结果表明：合金的动力学性能是由电化学反应与氢的扩散共同控制的，合金的电荷传递电阻随温度升高而减小，高温有助于电极表面电化学反应速度的提高；但对于La0.75Mg0.25Ni3.5Si0.10合金存在最佳氢扩散温度，当温度高于其最佳温度时，由于释氢等副反应的进行，以及氧化腐蚀反应的加剧等，使合金的扩散系数反而减小；在合金表面电化学反应速度与氢扩散系数共同作用下， La0.75Mg0.25Ni3.5Si0.10合金高倍率放电性在45℃时最优异，当温度高于45℃时反而降低。

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含钛聚碳硅烷的合成、表征及其形成机理研究

何国梅;陆雪川;丁马太

. 2011, 42(12): 2265-2268.

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本文以合成聚碳硅烷的副产品——液态小分子聚碳硅烷（LPCS）和钛酸正丁酯为原料，合成含钛聚碳硅烷，并通过产物的凝胶液相色谱、核磁、红外等表征方法研究其反应机理。研究表明，液态小分子聚碳硅烷的Si—H基团受热分解所形成的自由基，部分相互偶联，另一部分则与钛酸丁酯发生自由基取代反应，从而形成含钛聚碳硅烷，并因链的增长，分子量相应增大，最终形成主分子链由支化或交联度较高的链段所组成的含钛聚碳硅烷，具有较高的陶瓷产率，可以用作SiC陶瓷的先驱体。

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Ag/MWNTs—羊毛抗菌功能化纤维的结合机理研究

张利;牛梅;戴晋明

. 2011, 42(12): 2269-2272.

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以自制Ag/MWNTs抗菌剂为功能材料，采用紫外光辐照的方法制备了抗菌Ag/MWNTs-羊毛纤维。运用场发射扫描电镜、傅里叶-红外光谱仪等对样品的形貌和结构进行了表征，同时表征了抗菌处理前后羊毛纤维的品质特征。研究结果表明：羊毛纤维与具有良好抗菌功能的Ag/MWNTs抗菌剂紧密复合并通过偶联剂的架桥作用，在羊毛纤维表面形成以价键形式结合的抗菌层。与原羊毛相比，抗菌Ag/MWNTs-羊毛纤维长度较长，细度变细，卷曲回复率较高。

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可剥离二氧化钛纳米管阵列光催化共去除酸性橙7和Cr(Ⅵ)

吴晓婧;产启中;黄浪欢;刘应亮

. 2011, 42(12): 2273-2276.

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以0.5 wt% NH4F/HF/乙二醇为电解液，采用恒压二次阳极氧化法制备出高度有序的可剥离TiO2纳米管阵列，并对其晶型、形貌以及光催化性能等方面进行了研究。通过XRD测试，可知样品经500 ℃和800 ℃退火，分别得到锐钛矿和金红石型TiO2纳米管；通过SEM表征，可知所制备的TiO2纳米管管径约为100 nm，管长约为25 μm。在紫外光照射下，以TiO2纳米管阵列为催化剂，对其光催化降解酸性橙7(AO7) 和Cr(Ⅵ) 混合水溶液进行了研究。考察了不同晶型、pH、不同酸性橙7和Cr(Ⅵ)初始浓度对光催化性能的影响。结果表明：锐钛矿型样品光催化性能高于金红石型，三元体系TiO2/AO7/ Cr(Ⅵ) 中，协同效应显著，酸性条件下尤其有利于TiO2 纳米管阵列光催化共去除AO7和Cr(Ⅵ)。

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再生丝素/丝胶蛋白水溶液的同轴干法纺丝

杭怡春;张耀鹏;李寅莹;金媛;邵惠丽;胡学超

. 2011, 42(12): 2277-2280.

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模仿蚕丝的成分、结构和成丝方法，通过同轴干法纺丝初步制备了以添加有金属钙离子（Ca2+）并调节了pH值的再生丝素蛋白（RSF）为芯层、丝胶蛋白（SS）为皮层的RSF/SS纤维。采用荧光显微镜、扫描电镜、拉曼光谱和材料试验机研究了所得纤维的微观形貌、二级结构和力学性能，并与纯RSF纤维和蚕丝进行了对比。研究结果表明：同轴干法纺RSF/SS纤维具有清晰的皮-芯层结构，直径较粗且表面略有皱痕；与纯RSF纤维相比，该初生纤维具有更多的β-折叠构象，力学性能也相对较好，但与天然蚕丝相比尚有较大差距。

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Cu-30wt%Ag复合纳米粉的制备及其导电性能

孙维民;赵丽军;史桂梅

. 2011, 42(12): 2281-2284.

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用气-液两相稳定法在H2﹢He混合气氛中制备了Cu-30wt%Ag复合纳米粉，并用制备的复合纳米粉作为导电相配制了导电浆料。用XRD、HRTEM、DSC-TG、红外光谱、化学分析、氧含量分析和电阻率测定等手段研究了粉体的相结构、表面组成、形貌、粒度、氧化特性和导电性。结果表明，制备的复合纳米颗粒具有壳核结构，核为纳米Cu-30wt%Ag，壳为二乙二醇丁醚醋酸酯分子层和氧化层双层结构，粉体的粒度分布为10-60nm。在空气中，包覆在复合纳米粒子表面的二乙二醇丁醚醋酸酯分子在200℃左右脱附。在温度低于200℃时，气—液两相稳定法制备的复合纳米粉的抗氧化能力比气相稳定法制备的复合纳米粉的抗氧化能力好。Cu-30wt%Ag复合纳米粉导电浆料在烧结温度200℃、保温时间50min、真空度为5Pa条件下可获得电阻率为（1.56-3.92）×10-4Ω?cm 的导电膜。

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ZnO纳米球的微波水热合成及纯丙乳液改性研究

朱振峰;王小枫;刘辉;刘俊莉;杜娟

. 2011, 42(12): 2285-2288.

摘要 ( )

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以六水合硝酸锌和三乙醇胺为原料，采用微波水热法快速合成出形貌规则的ZnO纳米球。利用XRD、SEM、TEM等分析手段对样品进行表征。结果表明：ZnO纳米球直径约150nm且单分散性良好；TEM分析显示ZnO纳米球是由10-20nm的晶粒堆积而成的疏松球形结构；在较大的水热温度和水热时间范围内，所得产物均为100-200nm的颗粒。将ZnO纳米粒子改性后掺入到纯丙乳液中形成复合乳液，其涂膜的抗张强度和断裂伸长率均有较大提高，涂膜浸泡48h后的吸水率也降低约10%。

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聚苯胺及其掺杂材料的制备及气敏特性的研究

杜海英;王兢;王娟;孙进生;李双;戚金清;

. 2011, 42(12): 2289-2293.

摘要 ( )

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采用质子酸化学聚合法，以苯胺(An)为单体，过硫酸铵(APS)为氧化剂，在盐酸(HCl)溶液中，0℃水浴中合成了聚苯胺(PANI)及In2O3、TiO2和SnO2掺杂的聚苯胺。分别通过X射线衍射仪(XRD)，红外光谱仪(FT-IR)，场发射扫描电镜(FE-SEM)对其结构和形貌进行了表征，并制成了基于聚苯胺及其掺杂材料的氨气传感器。在室温下，对10～150 ppm浓度范围的氨气进行了气敏测试，测试结果表明，基于聚苯胺及其掺杂材料的气敏元件对氨气响应灵敏度基本呈线性关系。掺杂In2O3的聚苯胺气敏元件对氨气的响应灵敏度最大，在150 ppm时响应灵敏度达到50；而掺杂TiO2的聚苯胺气敏元件对100 ppm氨气的响应时间最短，为60 s。分析了聚苯胺及其掺杂材料的气敏机理，结果表明，金属氧化物的掺杂对聚苯胺材料的灵敏度，响应及恢复时间等气敏特性有很大的影响。

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Gd3+掺杂对Sr2FeMoO6结构及电磁性能的影响

翟永清;乔静;张张;霍国燕;温静娟

. 2011, 42(12): 2294-2297.

摘要 ( )

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以SrCO3、Fe2O3、MoO3、Gd2O3为原料，采用微波固相烧结法合成了双钙钛矿Sr2-xGdxFeMoO6（x=0, 0.1, 0.2, 0.3）。用XRD和VSM对样品的物相结构和电磁性能进行了研究。XRD分析结果表明：所得Sr2FeMoO6为四方晶系结构，空间群为I4/mmm，随Gd3+掺杂量的增加，晶胞体积呈先增加后减小的变化趋势，同时伴有少量Gd2O3杂相生成。磁性能测试结果表明：样品Sr2-xGdxFeMoO6均表现为铁磁性，磁转变温度均高于室温，1.0 T磁场下室温饱和磁化强度随Gd3+掺杂量x的增加分别为16.528、12.542、10.616和12.040 A?m2/kg，室温磁电阻变化率分别为28.02%、29.39%、30.36%和61.66%。可见，Gd3+的掺入使得样品饱和磁化强度降低，但适量Gd3+的掺入（x=0.3）可明显提高样品的室温磁电阻变化率。电性能测试结果表明，样品均呈现典型的半导体行为，在100-300 K温度范围内，Sr2-xGdxFeMoO6（x=0, 0.1, 0.2）的导电机制属于小极化子变程跃迁导电机制；Sr1.7Gd0.3FeMoO6在150-300 K温度范围内的导电机制属于小极化子变程跃迁导电机制；在100-150 K温度范围内，则属于绝热小极化子导电机制。

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掺锌对氢氧化镍结构的影响

张金玉;常建勇;苗旺;常照荣

. 2011, 42(12): 2298-2300.

摘要 ( )

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分别以化学共沉淀法和机械混合法制备了不同掺杂量的氢氧化镍，详细研究了掺杂方式和掺杂量对氢氧化镍晶体类型和结构的影响。XRD结果表明：化学共沉淀法制得掺杂锌量在11%以下的氢氧化镍均为β型晶体结构，并且氢氧化镍的结晶程度随掺杂量的增加而提高，增加晶体缺陷，这些特征都将利于提高氢氧化镍的电化学性能；但共沉淀法掺杂量超过11%，机械混合法掺杂量超过1%后，在XRD图谱上出现明显的Zn(OH)2的特征峰，说明产品中出现了两种晶相，这对提高氢氧化镍的电化学性能是不利的。

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基于DMM加工图的Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V合金热塑性变形参数优化识别

权国政;王阳;张艳伟

. 2011, 42(12): 2301-2306.

摘要 ( )

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摘要：通过Ti-6Al-2Zr-1Mo-1V（TA15）合金多组试样热物理模拟压缩实验获得温度1073～1323K、应变速率0.01～10s-1下的真实应力-应变数据，以此作为计算应变速率敏感指数、功率耗散系数、失稳判据三重指标的底层材料模型。以一组3D曲面形式揭示了应力、应变速率、温度、应变量的共同作用诱导的多种变形机制的转化及同时存在所引起的应变速率敏感系数的剧烈响应，并通过值的正负初步识别变形稳定区和失稳区。进一步绘制能量耗散图并识别出值为负的不稳定变形区，以及值为正的稳态变形区。在此基础上最后通过失稳判据分布图识别出的稳定变形区、的失稳变形区。最后将不同应变下的功率耗散图和失稳图叠加以构造最终所需的含应变影响的系列加工图。综合识别后，具有较高值水平、较高值水平、较高值水平的稳定变形参数区间为优先推荐，具有负值水平、负值水平、负值水平的失稳变形参数区间为避免推荐。

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应用于FED Al/Ag/Al导电复合薄膜的研究

杨兰;郭太良

. 2011, 42(12): 2307-2310.

摘要 ( )

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摘要：本文利用Ag的高温抗氧化能力，采用磁控溅射沉积Al/Ag/Al导电复合薄膜，并在480℃下进行热处理。扫描电子显微镜（SEM）和能谱分析（EDS）研究表明磁控溅射的Al/Ag/Al导电复合薄膜表面平整，热处理后表面Al膜生成致密的氧化层。溅射沉积和热处理过程中Ag和Al原子的相互扩散，最后形成富Ag的Ag-Al合金和Ag3Al化合物。Al/Ag/Al导电复合薄膜比Ag/Al复合薄膜的电阻率增大了一个数量级，导电复合薄膜热处理后导电性能更优，电阻率约为19.4×10-6 Ω?cm。

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2011年, 第42卷, 第12期　刊出日期：2011-12-25

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