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2013年, 第44卷, 第22期 刊出日期:2013-11-30
  

  • 全选
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    研究 开发
  • 张振兴
    . 2013, 44(22): 1-0.
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    采用溶胶-凝胶法在Si(100)衬底上生长了K与N共掺的ZnO薄膜,并用X射线衍射仪、扫描电子显微镜、荧光分光光度计、紫外-可见分光光度计对ZnO薄膜样品的结构和光学特性进行了研究。结果表明,溶胶-凝胶法制备的ZnO薄膜为六方纤锌矿结构。随着K掺杂浓度的增大,薄膜的结晶性变好,组成薄膜的颗粒变大,并表现出c轴择优生长特性,同时掺杂导致的氧空位缺陷也在增加,使得绿光发射增强,薄膜的光学带隙先增后减。
  • 工艺 技术
  • 张邵文
    . 2013, 44(22): 2-0.
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    以琥珀酰化壳聚糖(SUCS)为药物载体,5-氟尿嘧啶(5-Fu)为药物模型,以及碳二亚胺(DCC)为催化剂,制备了壳聚糖偶联载药体(SUCS-5FuOH)。采用红外光谱(IR),紫外光谱(UV)、核磁共振和热重分析(TG)对样品进行了表征,确认了其结构。同时研究了SUCS-5FuOH的载药率及体外释放性能,结果表明: SUCS-5FuOH的载药率为12.7%,并有良好的缓释性能。
  • 李文;任莹辉;赵凤起;张鲜波;马海霞;徐抗震;王伯周
    . 2013, 44(22): 3-0.
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    采用一锅煮的方法在二甲基甲酰胺(DMF)中利用3,6-双(1-氢-1,2,3,4-四唑-5-氨基)-1,2,4,5-四嗪(BTATz)和醋酸锌,60℃下合成了BTATz的锌盐,并用元素分析、红外光谱分析和1HNMR对其进行了结构表征。采用DSC和TG/DTG技术对标题化合物进行了热分解行为及热分解反应动力学研究,计算了热加速分解温度、热爆炸临界温度(Tb)、热点火温度(TTIT)和绝热至爆时间,并以此来评价化合物的热安全性。
  • 崔智多
    . 2013, 44(22): 4-0.
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    利用自然界大量存在的木质素为原料经造纸工艺的到的木质素为原料,利用转鼓包膜法制备了新型的包膜缓释复合肥,并通过不同温度和pH的静水试验探究肥料养分的规律,草莓的田间试验探究肥料的实际使用效果。实验结果表明:使用工业木质素包膜的复合肥,初期养分释放率为14.58%,28d总养分释放率达58.12%,满足国标(GBT23348-2009)的要求,并且能够极显著地提高草莓的产量,具有良好的开发前景。
  • 赵斌斌;罗学刚;林晓艳
    . 2013, 44(22): 5-0.
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    本文以环境降解地膜为材料,地面覆盖为对照,采用水中浸泡、水面漂浮处理方式,研究了环境降解地膜地膜在水环境中的降解特性。研究结果表明:水中浸泡、水面漂浮及地面覆盖的环境降解地膜地膜断裂伸长率保留率随处理时间延长均呈现先上升后下降的趋势,处理时间分别为70天、50天及40天时,断裂伸长率保留率小于10%。 DSC测试显示,环境降解地膜地膜各处理熔融峰值变化不大,稳定在121℃左右,但熔融焓呈现上升趋势,暴露60天后,水中浸泡、水面漂浮及地面覆盖的样品熔融焓由未浸泡时的118.2 J/g分别上升至125.9J/g、130.8 J/g及133.4 J/g;结晶度从未浸泡时的40.33%分别变化为43.59%、44.63%及45.51%。扫描电镜测试结果显示环境降解地膜原样表面平整,光滑,没有裂纹和孔洞,浸泡在水中、漂浮于水面及地面覆盖60天后分别出现孔洞、裂纹及明显的脱落痕迹。
  • 研究 开发
  • 干成果;冯莉
    . 2013, 44(22): 6-0.
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    以NH4H2PO4为活化剂,采用物理-化学活化法对玉米秸秆活性炭的制备进行了系统研究;对制备出的活性炭进行羟基磷灰石(HAP)负载,并对负载HAP活性炭的水中氟离子吸附动力学、热力学进行了研究。结果表明:优化工艺条件为浸渍比1:4、活化温度700 ℃、活化时间60 min;负载HAP活性炭较活性炭比表面积减小约1倍,但除氟能力增加14倍;升高温度有利于吸附的进行,负载HAP活性炭吸附过程更符合Langmuir吸附模型,吸附过程中ΔG<0,ΔH为20.08 kJ/mol,ΔS为72.14 J/(mol-1.K-1);吸附过程符合一级动力学模型。
  • 应丽霞
    . 2013, 44(22): 7-0.
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    在金属表面制备高硬度、耐磨损且摩擦系数低的功能涂层,可以有效减少摩擦功耗、延长机械设备的使用寿命。本文采用化学复合镀的方法,在不锈钢基质上实现Ni-W-P-SiC-WS2镀层的镀覆,并对镀层的表面形貌、微观结构、成分、硬度、摩擦学性能和耐蚀性等进行了测试和分析,研究结果表明:Ni-W-P-SiC-WS2镀层表面平整,由胞状物和分布均匀的复合颗粒组成;镀层里磷的含量在5%~8%之间,属于中磷镀层。与同等试验条件下的二元合金镀层Ni-P-SiC-WS2镀层相比,由于W的共沉积,三元合金镀层Ni-W-P-SiC-WS2的微观硬度、腐蚀性能和耐磨性均有所提高,同时自润滑性能更加优异。
  • 赵晓鹏
    . 2013, 44(22): 8-0.
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    本文基于自下而上的电化学沉积法, 利用改进的工艺在一片ITO导电玻璃基底上制备双层银树枝多带光学左手材料, 并测试其透射和平板聚焦行为. 实验结果表明, 样品在可见光波段出现三个透射通带, 并且当入射光的波长为透射峰值波长时, 在距离样品后表面半波长附近出现平板聚焦效应, 充分证实了样品在可见光波段的左手行为. 将两个相同的左手材料样品以一定的间距组合成一个左手异质结构, 当一束复色光沿左手异质结构的中心线入射时, 在左手异质结构中出现一条出现非常明亮的, 由紫到红的彩色光带, 表明不同波长的光在不同的位置停留下来, 从而实现了光谱的空间分离, 即捕获彩虹效应.
  • 王进
    . 2013, 44(22): 9-0.
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    摘 要:等离子体类聚氧乙烯薄膜(PEO-like)具有高亲水性、抗生物黏附的特性,能被应用于生物材料表面改性以提高材料的抗蛋白黏附、抗血小板黏附和抗菌等性能。本文以四乙二醇二甲醚(Tetraethylene Glycol dimethyl ether)为单体,采用射频等离子体连续放电模式,不锈钢SS为基底,在不同功率下合成了PEO-like薄膜。傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、X光电子能谱仪(XPS)测试分析表明等离子体PEO-like薄膜中能部分保留单体分子中的氧化乙烯(EO)结构单元,功率为5W合成的PEO-like薄膜中EO单元含量为35.86%。PEO-like薄膜的亲水性优于不锈钢,薄膜在双蒸水中浸没1天和10天的结果显示,尽管薄膜出现溶胀现象,但没有剥落和破裂。低功率下合成的薄膜具有一定的阻抗血小板黏附的性能,但三天的体外平滑肌细胞评价结果表明三种PEO-like薄膜没有表现出抑制平滑肌细胞增殖的性能。
  • 孙晓君;霍伟光;魏金枝;刘婧婧;牛海涛
    . 2013, 44(22): 10-0.
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    本文采用溶胶-凝胶法制备了Co掺杂TiO2光催化剂,并用浸渍法对其表面进行SO42-修饰,借助于X射线衍射(XRD)、红外吸收光谱(FT-IR)及紫外-可见吸收光谱(UV-Vis)等分析手段对所制备的催化剂进行表征,并对其光催化分解水制氢性能进行了研究。结果表明:Co掺杂TiO2显示出明显的可见光响应,对其表面进行SO42-修饰能进一步提升其光催化活性。当Co掺杂量为2.0at%,SO42-的修饰量为8.0wt%,焙烧温度为500℃时,所制催化剂催化活性最高,其产氢速率为171.3μmol?h-1。
  • 崔文权
    . 2013, 44(22): 11-0.
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    本文采取溶剂热法,以Bi(NO3)3?5H2O和十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为原料,乙二醇为溶液,制备花状微球的BiOBr。运用XRD、SEM、EDX和UV-Vis等手段对其进行表征。以可见光下降解罗丹明B为研究对象,考察了催化剂投加量、染料溶液初始浓度等对光催化活性的影响,并对催化剂的稳定性进行了研究。结果表明,BiOBr有着出色的稳定性,在可见光下展现出较高的催化活性,当投加量为0.2 g,可见光下照射30 min,20 mg/L的罗丹明溶液能全部降解。
  • 马承愚;徐鹏飞
    . 2013, 44(22): 12-0.
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    以杏核壳为原材料,采用磷酸浸渍两步活化法制备活性炭。以碘值为响应值,经过正交优化试验确定高碘值活性炭制备的最优工艺组合为: 250℃炭化0.5h、60%磷酸浸渍、900℃活化1h,样品碘值高达1354mg/g。对制备的高碘值活性炭进行氮气等温吸脱附实验,结果表明所制备的活性炭属于微孔型,微孔总孔体积0.4201 cm3/g,Langmuir比表面积高达1339 m2/g。利用扫描电镜和X射线衍射仪对杏壳活性炭的表面形态及活性炭晶体结构进行观察分析。
  • 原思国
    . 2013, 44(22): 13-0.
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    系统研究了三种酸性离子交换纤维对N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质的脱除效果,考察了温度、溶液含水量及甲胺含量对其吸附性能的影响。结果表明:PP-ST-DVB基强酸纤维是N-甲基吡咯烷酮中甲胺杂质吸附脱除的适宜分离材料,其对甲胺的吸附是一个自发吸热反应,吸附过程符合准二级动力学模型。PP-ST-DVB基强酸纤维对NMP中甲胺的动态吸附容量可达110mg/g以上,该纤维经三十次重复再生使用后,吸附性能基本不变,显示了优异的化学稳定性能。工厂中试试验表明:PP-ST-DVB基强酸纤维能够有效脱除低含水量、低甲胺含量的工业NMP中的甲胺,处理后的NMP中甲胺含量、水含量均达到电子级NMP的标准。
  • 贾艳;苏晓磊;徐洁;王俊勃;贺辛亥;付翀
    . 2013, 44(22): 14-0.
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    采用整体预热燃烧合成法,以硅粉和炭黑为原料,铁粉为掺杂剂,聚四氟乙烯为助燃剂,在0.1MPa的氮气气氛中分别在不同预热温度下合成Fe掺杂β-SiC粉体。通过X射线衍射、扫描电子显微镜和电子能谱对合成粉体进行了微观表征。同时在8.2~12.4GHz频率范围内进行了介电性能测试,并对其吸波性能进行了计算。结果表明:随着预热温度的升高,合成的β-SiC粉体的晶格参数随之减小,其介电性能随之降低;当预热温度为1300℃,匹配厚度为2mm时,合成粉体的吸波性能在X波段达到最佳。
  • 刘开煌;卢志超;刘天成;李德仁
    . 2013, 44(22): 15-0.
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    针对玻璃包覆非晶丝的内应力难以实验测量问题,提出了小角磁转法测量内应力的方法。内应力是在考虑其分布特点基础上通过测量磁弹性各向异性场而得出。采用该方法测量了不同退火温度下金属芯直径为46.5μm,玻璃皮厚度为8.7μm的Fe45Co20Ni10Si9B16玻璃包覆非晶丝的内应力。结果表明:淬态下去除玻璃皮前的内应力为385MPa;460℃退火后去除玻璃皮前的内应力降低至120MPa,去除玻璃皮后内应力降低至27MPa。该测量方法的精度能够达到±7%,对玻璃包覆非晶丝的基础研究和技术应用都具有重要意义。
  • 闫洪
    . 2013, 44(22): 16-0.
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    采用熔体直接反应法与超声处理相结合制备原位Mg2Si/AM60复合材料,研究超声处理时间和功率对复合材料中第二相的形貌、分布、数量以及力学性能的影响。结果表明:随着超声处理时间的延长和功率的增加,复合材料中的半连续网状Mg17Al12细化成颗粒状,粗大的中国汉字状Mg2Si破碎成细小的中国汉字状、纤维状、颗粒状,其力学性能逐渐升高,但超声处理时间超过60s后,组织恶化,力学性能降低。超声处理时间为60s、功率为600W制备的复合材料中的Mg17Al12、Mg2Si主要呈颗粒状且均匀分布,Mg17Al12的析出受到显著的抑制,其抗拉强度和伸长率较未超声时的178.24MPa、3.56%分别提高了10.4%、48.3%,达到196.75MPa、5.28%。
  • 王光伟
    . 2013, 44(22): 17-0.
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    采用两种极化方式研究了电化学极化对YSZ氧传感器中常用贵金属电极性能的影响,提出了电极阳极和阴极极化模型。研究表明,在500 ℃和空气条件下,Ag和Pd可通过体扩散和形成氧化物的方式实现高效的氧传质,电极性能较好;离子导体YSZ的引入,可使Pt电极有效反应界面得以扩展,电极性能得到增强;Ag-2%Pt电极较Ag电极性能低,较Pt电极阳极活性有所增强;Au电极极化时主要通过吸脱附和扩散进行氧转移,效率较低,尤其是阴极活性较低。
  • 吴勃;周明;李保家;王云龙;蔡兰
    . 2013, 44(22): 18-0.
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    利用飞秒激光在316L不锈钢表面诱导制备血液相容性微结构,并从微结构的润湿性角度分析血液相容性改善的机理。随着激光能量密度的增加,在样品表面分别制备了单一的亚微米级典型激光诱导周期性波纹(LIPSS),以及两种双尺度结构,即覆盖了LIPSS的微米级波纹结构和锥状钉结构。硅烷化后的微结构样品表观接触角都超过150 °,达到了超疏水性能要求,并且随着所采用激光能量密度的增强而增大,尤其是锥状钉双尺度结构的接触角达到了163.8 °。采用了3种常规评价方法对微结构表面的血液相容性进行了评价,结果表明微结构表面的血液相容性显著优于光滑表面,且随着表面的表观接触角的增大而改善。
  • 许孝芳;高永锋;吕柳;任乃飞;周明;郭宇娇;谌娇娇;孙鑫
    . 2013, 44(22): 19-0.
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    通过磁控溅射镀膜法制备了不同厚度的钴薄膜,利用飞秒激光泵浦探测技术研究了衬底材料分别为单晶硅、K9玻璃以及Tou玻璃的钴薄膜内部的超快动力学变化。实验结果表明:当用80 mW的泵浦激光脉冲加热不同厚度、不同衬底的钴膜时,电子的加热时间不变,均为0.1344 ps;而电子的热化时间则会发生变化,且与薄膜厚度和衬底材料均有关。另外,在电-声子发生非平衡弛豫阶段,对于不同衬底材料的钴膜,其瞬态反射率曲线的变化趋势也不同。
  • 李宏宇;申利红;刘树明;
    . 2013, 44(22): 20-0.
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    利用具有特殊结构的聚苯乙烯微球模板,通过毛细管力,对导电聚合物单体进行充分吸附,制备了表面包覆均匀、形貌各异的核壳结构导电聚合物包覆聚苯乙烯复合微球。
  • 于景媛;孟秀娟;李强;孙旭东
    . 2013, 44(22): 21-0.
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    本文以造孔剂PMMA、纳米Al2O3和ZrO2颗粒为主要原料利用离心-凝胶注模成型工艺制备气孔和Al2O3/ZrO2相组成均呈现梯度分布的多孔Al2O3-ZrO2陶瓷。研究了Al2O3-ZrO2浆料的凝胶固化过程,分析了离心加速度和离心时间对生坯密度梯度的影响,观察了烧结产物的显微组织并对其力学性能进行测试。研究结果表明引发剂的含量对Al2O3-ZrO2浆料的凝胶固化过程影响不大。随着催化剂含量的增加,Al2O3-ZrO2浆料的起始凝胶固化时间降低,整个凝胶固化反应过程缩短。随着离心加速度的增加和离心时间的延长,生坯顶部和底部的密度差异增加,梯度分离现象变得明显。当离心加速度为178.9g,离心5 min后,制备的梯度多孔Al2O3-ZrO2陶瓷顶部的孔隙度为55.2%,中间为37.6%,底部为14.5%,孔隙和Al2O3/ZrO2相呈现连续的梯度变化。烧结产物的抗压强度和断裂韧性分别为80.7 ΜPa和1.46 Μpa?m1/2。
  • 林涛
    . 2013, 44(22): 22-0.
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    本文以球形的预合金粉末Ti-45Al-8.5Nb-0.2B-0.2W-0.1Y和元素混合粉Ti+45%Al+10%Nb (at.%)作为原料, 研究了凝胶注模成形和氩气烧结制备高铌TiAl合金的工艺。 研究结果表明球形的预合金粉悬浮液浆料流变性良好,其悬浮液固相含量最高达70vol.%,经过凝胶注模体系成形干燥后的坯体在1480℃氩气气氛下烧结2小时后,烧结体相对密度达到99.1%, 而元素混合粉的固相含量只有50 vol.%,烧结体的相对密度为85.5 %。通过X射线衍射分析和扫描电镜的观察表明, 以预合金粉为原料得到的样品主要成分是γ-TiAl和β-Ti2Al, 以元素粉为原料得到的样品主要成分是γ-TiAl, 并含有少量的α和β相,其组织是近片层。 高铌TiAl合金的预合金粉末经凝胶注模成形和烧结后, 可获得组织均匀的高致密度合金, 其抗压强度为1715MPa, 相对压缩率为1.85 %
  • 谈淑咏;张旭海
    . 2013, 44(22): 23-0.
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    基于固体和分子经验电子理论(EET)计算了CrN和Cu的价电子结构及晶面电子密度的变化,分析了CrCuN纳米复合膜择优取向与价电子结构的关系。计算结果显示,CrN(100)/Cu(111)具有较低的电子密度差,薄膜中易存在此种界面结构。当薄膜中Cu含量较多时,Cu易于(111)择优生长,而CrN则按(100)CrN/(111)Cu位向关系在其表面形核,从而有助于CrCuN薄膜中CrN[200]取向的增强。该计算结果与实验事实相符合,为Cr-N基纳米复合膜的微结构研究和设计提供了新思路。
  • 唐永军;徐晖;侯雪玲
    . 2013, 44(22): 24-0.
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    采用铜模吸铸法制备了(Nd0.7Pr0.3)60-xFe30Al10Dyx (x=0, 1, 2)大块非晶合金,利用振动样品磁强计(VSM)研究了该合金室温下的磁性能、不可逆磁化率、铁磁交换耦合作用及不同温度下矫顽力与温度之间的关系。结果表明, 这几种合金室温下均呈现出较好的硬磁性,随着Dy元素的添加,合金的饱和磁化强度和剩余磁化强度略有变化,内禀矫顽力明显增大。合金中均存在着明显的铁磁交换耦合作用,同时,矫顽力与温度之间的关系符合Gaunt的强钉扎模型,合金的硬磁性可能是这两种机制的共同作用产生的。
  • 周诗文
    . 2013, 44(22): 25-0.
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    采用基于密度泛函理论的第一性原理赝势平面波方法,计算了Bi-N共掺杂前后锐钛矿相TiO2的晶格参数、电子结构、电荷布居、光吸收系数及其带边位置。结果表明:Bi-N共掺杂导致TiO2晶格发生畸变,八面体内的偶极矩较Bi/N单掺杂均略有增加,因而可更有效地分离光生电子-空穴对;同时共掺杂引起价带宽化,带边位置发生明显变化,提高了载流子的迁移率和TiO2的氧化还原能力;Bi-N共掺杂后价带顶和导带底附近形成了浅的杂质能级,这些杂质能级一方面可减小光生载流子的复合率,另一方面可作为电子二次跃迁的“桥梁”,使得光吸收过程中只需吸收较小能量的激发光子,从而增强了TiO2对可见光的响应范围。因此,Bi-N共掺杂TiO2可以有效提高TiO2的光催化能力和太阳光的利用率。
  • 综述 进展
  • 刘学杰;李良方;任元
    . 2013, 44(22): 26-0.
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    研究阳极氧化铝模板的孔间距与电解液、温度和氧化电压等影响因素的关系现状。指出孔间距受电解液种类和氧化电压的影响最大,而电解液浓度和温度的影响甚微,模板的孔间距随电压的增加而增加。通过调整电解液和氧化电压可制备所需孔间距的模板。制备大孔间距模板可采用磷酸做电解液配以较大的氧化电压。制备孔间距小于10纳米的模板可采用硫酸做电解液配以较小的氧化电压,但当电压很低时阳极氧化反应可能无法进行,可以用较高的脉冲电压代替;也可先采用H2SO4和Al2(SO4)3混合液做电解液辅以较小电压或脉冲电压进行氧化。
  • 王钊;徐一涵;贾玉玺;石彤非
    . 2013, 44(22): 27-0.
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    纳滤膜是一种重要的分离功能膜。发展一种既能描述纳滤过程基本物理现象又具有应用价值的离子截留模型是纳滤科学领域的一大挑战。本文从纳滤分离机理和模型建立两方面,对基于扩展的Nernst-Planck方程的道南位阻孔模型(DSPM)进行了总结,综述了考虑浓差极化层的CP-DSPM模型、考虑介电效应的DSPM&DE模型以及同时考虑两种影响因素的PPTM模型。本文作者采用上述四种模型,基于有限元模拟方法获得了溶液渗透通量与离子截留率的关系曲线,并开展了比较性分析。最后简述了荷电纳滤膜DSPM模型以及纳滤技术的发展方向。
  • 王彦红;张成亮;俞会根;盛军;宋佳;曹艳军
    . 2013, 44(22): 28-0.
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    面对全球能源短缺、环境污染等问题,电动汽车成为一种重要的替代交通工具。近两年,国内出现了多起电动汽车自燃事故,这引起人们对电动汽车安全性的高度关注。事故调查结果表明,多数事故的原因与电池安全性相关,而电池的热管理方式又对电池的安全性有至关重要的影响。相变材料用于动力电池热管理系统是一个新兴的发展方向,与传统空冷、液冷等方式相比,具有高效、节能、温度波动小、防止热逃逸等优点,但其低导热性能和难以与其他材料复合这两个缺点一直制约其实现真正应用。本文介绍和分析了近年来相变材料在动力电池热管理方面的应用研究进展,特别是介绍了高导热相变材料的研究进展及其实际应用效果,并对未来该领域的发展方向进行了展望
  • 杨小兵
    . 2013, 44(22): 29-0.
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    通过对目前激光防护技术实现手段的分析,针对目前1064 nm激光防护材料中存在的问题,阐述了研制新型1064 nm激光防护染料的重要性和紧迫性。在此基础上,综述了克酮酸菁近红外吸收染料的研究进展,着重强调了作为1064 nm激光防护染料必须具备的技术特征。结合国内外研究现状,指出宜采用克酮酸和相对稳定的生色团作为构筑1064nm激光防护染料的基本骨架单元,并通过对分子结构的优化设计和理论计算分析,积极开展1064 nm新型近红外激光防护染料的合成、结构与性能等应用基础研究。
  • 工艺 技术
  • 刘文义
    . 2013, 44(22): 30-0.
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    在250℃~450℃的温度范围和0.01S-1~10S-1的变形速率范围内对AA7085超高强铝合金进行了单向热压缩模拟实验,研究了其热变形行为以及动态再结晶的临界条件。研究表明,AA7085铝合金其流变应力随着变形温度的升高和变形速率的下降而降低,其变形激活能较低,为175KJ/mol,有利于进行热塑性加工,高于纯铝的自扩散激活能(165KJ/mol),材料内部发生了动态再结晶;其临界应变随着变形温度的上升而减小,随着变形速率的增加而增加,根据热力学不可逆性原理,获得了AA7085铝合金的动态再结晶的临界条件,并分析了热变形过程中的组织变化规律。
  • 张丁非;郭星星;沟引宁
    . 2013, 44(22): 31-0.
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    溶胶凝胶技术作为十九世纪发展起来的新型技术手段,以其独特的优势在化学工业、生物医药、表面防护、材料制备等领域都占有一席之地。本文综述了单组分及复合组分溶胶在材料表面防护领域的应用,重点从溶胶的制备、膜层形成方法及其作用特点等方面进行总结。最后对溶胶-凝胶薄膜的发展方向进行了展望。