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2013年, 第44卷, 第24期 刊出日期:2013-12-30
  

  • 全选
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    研究 开发
  • 段永华;孙勇;鲁俐
    . 2013, 44(24): 1-0.
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    本文基于密度泛函理论(DFT)的第一性原理赝势平面波方法,采用广义梯度近似(GGA),计算了立方结构L12-TiAl3和L12-Ti (Al, Pt)3及四方结构D022-TiAl3的电子结构与光学性质。计算结果表明L12-TiAl3和D022-TiAl3费米能级附近价带和导带主要是由Ti的3d和Al的3p轨道贡献,而L12-Ti(Al, Pt)3费米能级附近价带和导带则主要是由Ti的3d和Pt的6s轨道贡献;同时也计算了L12-TiAl3、L12-Ti (Al, Pt)3和D022-TiAl3的介电函数、折射率、吸收系数和反射率等。
  • 王辰伟
    . 2013, 44(24): 2-0.
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    本文对自主研发的多羟多胺络合剂(FA/O)在硅通孔技术(Through-silicon-via, TSV)化学机械平坦化(chemical mechanical planarization,CMP)进行了应用研究。结果表明,FA/O络合剂较其它常用络合剂在碱性CMP条件下对铜有较高的去除速率,抛光液中不加FA/O络合剂时,铜的去除速率仅为450 ?/min,少量FA/O的加入迅速提高了铜膜去除速率,当FA/O含量为50ml/L时,铜去除速率趋于平缓。在TSV Cu CMP中应用表明,FA/O对铜的去除率可高达2.8μm/min,满足微电子技术进一步发展的要求。
  • 陈剑铭;夏文丽;姚艳波;刘玲;丁绍楠;刘安华
    . 2013, 44(24): 3-0.
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    本文令不同氧含量的聚碳硅烷氧化交联丝在高纯氨气氛氮化热解、脱碳氨化,继而在高纯氮气氛高温热引发缩合/转氨基反应,生成硅氧氮烷并最终形成氧含量不同的硅氧氮(Si-O-N)陶瓷纤维。XRD,EPMA和TEM研究结果显示,所有元素在Si-O-N中均匀分布,交联丝O含量增加,Si-O-N 的O含量随之增加、力学性能下降,而陶瓷产率则先升后降。高氧时陶瓷产率下降是因为在高温热解时发生了相分解。XRD和TEM结果表明,氧含量不同的陶瓷纤维经1500oC高温处理后,均仍为无定型。氧可能对氮化硅的结晶有抑制作用。
  • 付远;朱正吼;乔宝英
    . 2013, 44(24): 4-0.
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    摘 要:本文以Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9粉体为复合相,丁基橡胶为基体,制得粉体质量含量为80%、厚度200μm的复合薄膜;采用TH2816LCR数字电桥测试频率1kHz下薄膜的阻抗Z随压应力σ的变化情况,用LYYL-500N高档型微机控制压力试验机对薄膜体系进行程序控制加载;薄膜体系采用电容方式连接。研究了复合薄膜在三种不同的压应力条件下连续加载/卸载的力敏特性。研究表明,复合薄膜在连续加载/卸载速度不大于0.5mm/min和保压加载/卸载条件下、测试频率1kHz、压应力0.1~1.0MPa时,复合薄膜具有良好的力敏稳定性和灵敏性。随着应力σ增大,阻抗Z呈非线性下降,SI%值6%~23%,灵敏精度k=Z’(σ)值范围1.9~0.02,测试标准偏差稳定在0.02~0.01,薄膜对于小于0.3Mpa应力更加灵敏。增加测试频率可以提高薄膜体系的力敏灵敏度。在压应力0.2~1.0MPa范围内,薄膜弹性后效现象显著,导致薄膜加载Z---σ曲线与卸载曲线不重合。
  • 陈丽萍
    . 2013, 44(24): 5-0.
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    本文利用水溶性高聚物PEG4000作为制备In(OH)3晶体生长的介质,制备了不同形貌和尺寸的In(OH)3晶体。随着PEG4000浓度的增加,粒径呈现减小的趋势,且形貌上由不均一的片状渐变形成均一片状。实验表明,在600 ?C煅烧In(OH)3晶体可以得到30?50 nm短片状的纳米In2O3,其粒子的尺寸大小均匀,且分散性较好。
  • 肖思思;邱春孝;徐婉珍;马鹏飞
    . 2013, 44(24): 6-0.
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    采用原子转移自由基聚合法,以二苯并噻吩为模板分子,4-乙烯基吡啶为功能单体,在二氧化钛表面合成了适合分离油品中二苯并噻吩的新型表面分子印迹聚合物。利用傅里叶变换红外光谱、氮气吸附实验、电子扫描电镜对印迹聚合物的结构和形貌进行了表征。通过在模拟油中的静态吸附实验,对印迹聚合物的吸附性能进行了研究。结果表明,在二氧化钛表面成功的合成了具有多孔结构的分子印迹层,分子印迹聚合物对二苯并噻吩表现出良好的特异性识别性能,吸附动力学满足准二级动力学方程,等温线符合Freundich等温线模型,吸附热力学研究表明吸附以熵驱动为主的自发的吸热过程。
  • 陈晴空;吉芳英;郭倩;关伟;晏鹏;徐璇
    . 2013, 44(24): 7-0.
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    论文采用溶胶-凝胶法制备了Co-TiO2催化剂。研究了不同掺钴量和焙烧温度下,催化剂的可见光光催化和类Fenton活性,并通过XRD、UV-DRS和XPS对催化剂的结构进行表征,分析了催化机理。结果表明:Co2+掺杂使Co-TiO2同时获得了可见光光催化和类Fenton活性。当掺钴量1.0%,500℃焙烧时,苯酚的光催化降解率达到52.3%,类Fenton降解率为65.3%。
  • 刘雪莉;杨庆新;杨文荣;贾凯;杨晓锐;l李德才
    . 2013, 44(24): 8-0.
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    随着基于磁性液体的各类传感器研究的深入,磁性液体的粘度对传感器动态特性的影响越来越被重视,粘度随外界因素的变化规律成为热点。本文对磁性液体的磁粘特性和粘度的其他影响因素进行了研究,利用亥姆霍兹线圈原理,制作了产生均匀可调磁场的装置,外加在旋转粘度计外,得到一定磁场下磁性液体粘度的变化规律;并利用锥板粘度计对磁性液体粘度在温度、转速等其他因素下的变化进行了分析。结果表明:磁性液体粘度随外加磁场的增大而增大,且与磁场方向和磁性液体涡旋矢量方向的夹角有关;粘度随温度的增大呈下降趋势;具有剪切变稀的非牛顿流特性。这些结果对传感器动态特性的研究具有重要意义。
  • 左孔成;张林;彭金方;肖新标;金学松;朱旻昊
    . 2013, 44(24): 9-0.
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    本文针对丁腈橡胶NBR/有机小分子AO-2246共混物阻尼材料热稳定性欠佳的现象,借助动态力学分析仪(DMA)、红外光谱(FT-IR)、X射线衍射(XRD)以及扫描电镜(SEM)等表征手段对其机理进行了研究。结果表明,高含量有机小分子AO-2246的NBR/AO-2246共混物,阻尼性能优异,但其稳定性欠佳。随着退火温度的提高,阻尼性能下降与材料内部氢键逐渐消失有关,而氢键的消失会导致大量结晶体的产生,结晶体进一步对阻尼材料阻尼性能产生不利影响。在本文的SEM微观形貌中发现,晶体易于沿着材料内部界面处优先生成,这归因于界面效应。随着退火温度提高,发现晶体形貌也发生了变化,即晶体结构处于不稳定状态,这是氢键逐渐消失的结果。
  • 陈婉玲;彭亦如;贺丹丹;马冬冬;张甜甜
    . 2013, 44(24): 10-0.
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    本文通过紫外光谱法和荧光光谱法比较研究了阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对0-2代以羧基为端基的芳基苄醚树枝配体取代酞菁锌(II)配合物(ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16)聚集行为的影响。ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16 在水溶液中主要以二聚体形式存在。加入CTAB后, ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16的单体吸收峰强度均增强,二聚体吸收峰强度均逐渐减弱;荧光光谱均明显增强,这表明CTAB对树枝酞菁体系具有明显的解聚作用。这是因为ZnPc(COOH)4,G1-ZnPc(COOH)8和G2-ZnPc(COOH)16表面带负电荷的羧基与带正电荷的CTAB通过静电作用形成纳米胶束,破坏了羧基酞菁聚集体之间的氢键。通过Zetasize粒度分析仪研究了不同浓度的CTAB与羧基酞菁形成纳米胶束的粒径分布情况,平均粒径范围约在5-30 nm,并随着CTAB浓度的增加,纳米胶束的平均粒径增大;随着树枝代数增加,纳米胶束的平均粒径逐渐减小。因此,阳离子表面活性剂CTAB可以有效抑制酞菁在水溶液中的聚集行为,在开展酞菁的光化学和物理研究方面具有很好的应用前景。
  • 崔天放
    . 2013, 44(24): 11-0.
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    为了提高双马来酰亚胺树脂单体的溶解性、降低预聚体黏度,实现低成本的RTM成型工艺加工,设计并合成了叔丁基改性双马树脂3,3′-二叔丁基-4,4′-二苯甲烷双马来酰亚胺(BBDM)树脂。采用红外光谱仪和元素分析仪,进行了结构表征。溶解性实验表明:该新型树脂单体在普通溶剂中的溶解性得到明显改善。预聚体黏度测定和熔点测定表明:预聚体黏度达到了树脂传递模塑工艺(RTM)对树脂体系黏度的要求(0.20~0.28Pa?s),原有树脂的耐热性也得到了保留。
  • 刘荣进
    . 2013, 44(24): 12-0.
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    内养护(Internal Curing)是抑制高强混凝土自收缩研究的热点。本文研究了新型内养护材料对高强混凝土自收缩的影响规律,通过孔结构分析了内养护作用机理。结果表明,内养护材料用量20~35kg/m3、粒径小于100μm时,抑制自收缩效果较佳。当混凝土中有锰渣微粉和粉煤灰存在时,内养护材料可与之发挥协同抑制效应。压汞分析证实,自收缩抑制在于内养护减少了混凝土中对收缩不利的9~50nm毛细孔数量,增加了9nm以下凝胶孔数量。
  • 相昊天;李延报;姚兴星;江芸;陆春华;许仲梓
    . 2013, 44(24): 13-0.
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    本文在经氨基修饰的SiO2微球表面包裹氧化石墨烯,制备核壳结构的SiO2-NH2@GO复合微球。采用傅立叶转换-红外光谱仪(FTIR)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)和紫外分光光度计(UV)等对样品进行表征与分析。结果表明,SiO2-NH2@GO复合微球具有良好的单分散性(粒径约为550 nm),并且GO均匀地包裹在SiO2表面。与纯SiO2相比,SiO2-NH2@GO通过布洛芬溶液浸泡载药的载药率有了较大提高,从42.9% 提高到了68.8%,并且表现出更好的缓释性,24 h累积释药量达到92%给药时间延长20 h左右。这表明SiO2-NH2@GO复合微球有望成为一种新的药物载体。
  • 杨甜甜;马尔妮
    . 2013, 44(24): 14-0.
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    为了考察水分周期性作用下木材的动态吸着与干缩湿胀行为,本研究将20mm(T)×20mm(R)×4mm(L)和20mm(T)× 20mm(R)× 10mm(L)的杨木(Populus euramericana Cv.)试材置于25℃,相对湿度在45%与75%之间正弦变化的环境中,分别在1h、6h和24h三个周期下测定了多个循环过程中试材含水率和弦、径向尺寸的变化情况。结果表明:试材的含水率及尺寸亦呈正弦变化趋势,但是二者在相位上均滞后于相对湿度的变化;随着周期的增加,含水率及尺寸的振幅有所增加,相位滞后有所下降,而试材厚度的增加具有相反的作用;在动态条件下,试材亦存在吸湿滞后和膨胀滞后,其水分吸着系数和湿度膨胀系数与周期呈正相关,与试材厚度呈负相关;前期研究基于针叶材提出的动态吸着模型,对于阔叶树种及不同的试材厚度,均获得了良好的模拟效果。
  • 工艺 技术
  • 鲍永生;卢荣德;郝绿原
    . 2013, 44(24): 15-0.
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    针对压电材料测参数精确表征和高效检测问题,建立了频谱分析压电材料响应信号可拓检测体系,为压电材料的需求参数有效而准确的检测开辟了新方法.基于压电材料特有的滤波特性,频谱分析压电材料的可拓检测信号,使其频谱得以最适度展开.根据所展开的频谱图,有效而准确地检测出压电材料样品的特征谐振阻抗及其它需求参数.使得压电材料的特征谐振阻抗检测更为直观,其检测结果准确.且对多信号特征融合激励压电材料参数检测体系试作一般性探讨.
  • 陈洪亮;王树林
    . 2013, 44(24): 16-0.
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    将Ba(OH)2/Fe(OH)3混合体超声活化8h,用固相合成法制备了六角片状纳米铁酸钡颗粒BaFe12O19。通过TG-DTA、XRD和TEM分析了反应的机理、材料的化学成分和微观结构,用振动样品磁强计(VSM)研究产物的磁性能。结果表明:超声处理能降低合成反应的温度;在Fe/Ba摩尔比为10时,900℃合成的BaFe12O19为较纯净的单相六角片状纳米颗粒,结晶性好,比饱和磁化强度σs =56.100 emu/g,矫顽力Hc =2880.9Oe,比剩余磁化强度σx =28.364 emu/g,其磁性能比一般的固相合成的要高。
  • 吴勃;周明;李保家;蔡兰
    . 2013, 44(24): 17-0.
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    利用飞秒激光结合水热法在316L不锈钢表面制备了高粘附超疏水薄膜。先在高真空环境下,用能流密度2.4 J/cm2的飞秒激光在不锈钢表面制备出微米级周期性锥状钉结构;然后采用水热法在已经溅射了一层ZnO种晶层的不锈钢微结构表面制备出ZnO纳米杆薄膜,形成微米级锥状钉结构与ZnO纳米杆相结合的双尺度微纳结构。SEM和XRD分析结果表明产物为六方纤锌矿结构的ZnO晶体。这种双尺度结构表面的表观接触角为160.2 °,同时对水滴具有高粘附性。根据建立的微结构几何模型和假定的润湿状态,给出了接触角的计算公式,计算值与实验结果一致性较好。本文提供了一种在不锈钢基体上制备高粘附超疏水薄膜的有效方法。
  • 崔文权
    . 2013, 44(24): 18-0.
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    采用沉淀法制备了一系列不同PbS担载量的PbS/K2La2Ti3O10复合光催化剂。利用X射线衍射(XRD),场发射扫描电镜(SEM),透射电镜(TEM),X射线能谱仪(EDX),X射线荧光光谱仪(XRF),紫外-可见漫反射(UV-Vis),X射线光电子能谱(XPS),分子荧光光谱(PL)等技术对催化剂进行表征。以可见光下降解罗丹明B为研究对象,考察了催化剂负载量和投加量对光催化活性的影响。结果表明,PbS的担载扩展了K2La2Ti3O10对可见光的响应,催化活性明显提高,0.35 g PbS(25 wt.%)/K2La2Ti3O10在可见光下反应2 h后降解率可达71.4%。
  • 曾宇乔
    . 2013, 44(24): 19-0.
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    为获得具有高催化活性的多元掺杂纳米多孔Pd,本文将Pd10Ni50Co20P16B4金属玻璃作为预合金,分别在H2SO4 +H3PO4酸溶液和NaCl盐溶液中以不同过电位进行了电化学脱合金处理。在酸溶液中,制得了Ni、Co和P共掺的Pd纳米多孔金属材料。该多孔金属具有三维连通的纳米多孔结构,在对甲酸的催化中表现出了良好的催化活性。与市售碳负载的纳米Pd催化剂相比,在Ni、Co和P共掺的纳米多孔Pd催化条件下,甲酸的氧化电位发生了显著负移。在NaCl溶液中,Pd10Ni50Co20P16B4金属玻璃脱合金后不能获得具有高催化活性的纳米多孔结构。
  • 刘兴甜;张桂芳;赵义平;李培欣;陈莉;冯霞
    . 2013, 44(24): 20-0.
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    本研究分别将凹凸棒土(ATP)酸化处理、有机化预处理以及将单宁酸用甲醛固载在凹凸棒土上,进而将改性凹凸棒土与聚偏氟乙烯(PVDF)复合,采用相转化法制备PVDF/改性凹凸棒土复合膜。利用红外、透射电镜对改性凹凸棒土的结构和形态进行了表征,采用紫外吸收的方法研究了复合膜对水溶液中Ni(Ⅱ)的吸附性能。研究结果表明,由单宁酸改性的凹凸棒土制备的PVDF复合膜能有效的去除水溶液中的Ni(Ⅱ),其吸附量较纯凹凸棒土改性的PVDF膜提高了34%。
  • 综述 进展
  • 李贵才;杨苹;黄楠
    . 2013, 44(24): 21-0.
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    表面修饰是生物医学材料领域的核心技术之一,其根本目的就是要使生物材料表面具有更好的生物相容性。目前,人们已经开发出了多种生物材料表面修饰的方法。根据生物材料应用领域的不同以及面临问题的差异,其所采取的表面修饰方法也各有区别,或减少蛋白吸附和凝血,或控制细胞粘附、生长和分化,或改善材料的力学性能等。心血管生物材料领域的表面修饰技术主要针对提高材料的血液相容性和内皮细胞相容性等方面,进一步可以拓展到组织工程和再生医学方面。本文就心血管植入生物材料的研究现状,表面生物化修饰方法以及针对不同目的的表面改性技术进展进行了综述,以期能够为设计和开发新一代心血管植入医疗装置提供重要的参考。
  • 杨云雪;关毅
    . 2013, 44(24): 22-0.
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    氧化石墨热剥离制备石墨烯法,将还原过程由传统的液固相变为气固相,这样减少了影响还原的因素,简化了工艺。在避免使用相对昂贵的液体还原剂的同时,解决了液固还原难以避免的因自重构造成的石墨烯再团聚问题。制备的石墨烯层数少,并为规模化和可控地制备石墨烯提供了有利条件。本文综合近年来研究成果,对该法制备功能型石墨烯的剥离机理,及氧化和热剥离还原两部分的各种影响因素进行分析和讨论,并结合该方法所存在的不足对未来研究进行了展望。
  • 高党鸽;李运;马建中;吕斌
    . 2013, 44(24): 23-0.
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    铬鞣法是目前制革工业中最成熟的鞣革方法之一,传统铬鞣法可赋予皮革良好性能,但由于铬鞣剂的吸收率不高,造成了大量的与浪费。为了提高铬鞣剂的吸收,降低制革工业中铬鞣污染,目前可减少铬污染的化学品已成为皮革产业研究的热点之一。本文介绍了制革鞣制用减少铬污染关键材料的研究现状,对近年来常用的小分子羧酸化合物、醛酸化合物、含羧基的高分子化合物、天然高分子材料等进行了综述。最后,笔者提出制革鞣制用减少铬污染关键材料仍是皮革行业重点发展方向之一,重视学科交叉,不断将新技术引入此类鞣剂的开发,对实现制革清洁鞣制的研究的突破和跨越具有重要意义。
  • 韩易言;何国田
    . 2013, 44(24): 24-0.
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    磁流变液中的磁性颗粒要求具有高矫顽力、低比重,在相当大的温度范围内保持较高的稳定性。基于以上,综述了各种磁性颗粒的特点、发展历程及其各种物理化学制备方法,阐 述了各种制备方法与磁性颗粒结构及性能的关系,对比分析了各种磁性颗粒对磁流变液性能的影响,指出了目前存在的问题,展望了磁性颗粒的制备方法与结构、性能机理的发展趋势。, 磁流变液中的磁性颗粒要求具有高矫顽力、低比重,在相当大的温度范围内保持较高的稳定性。基于以上,综述了各种磁性颗粒的特点、发展历程及其各种物理化学制备方法,阐 述了各种制备方法与磁性颗粒结构及性能的关系,对比分析了各种磁性颗粒对磁流变液性能的影响,指出了目前存在的问题,展望了磁性颗粒的制备方法与结构、性能机理的发展趋势。, 磁流变液中的磁性颗粒要求具有高矫顽力、低比重,在相当大的温度范围内保持较高的稳定性。基于以上,综述了各种磁性颗粒的特点、发展历程及其各种物理化学制备方法,阐 述了各种制备方法与磁性颗粒结构及性能的关系,对比分析了各种磁性颗粒对磁流变液性能的影响,指出了目前存在的问题,展望了磁性颗粒的制备方法与结构、性能机理的发展趋势。
  • 研究 开发
  • 张桂敏
    . 2013, 44(24): 25-0.
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    用非等温热分析法研究了莫来石单相胶前驱体的结晶动力学,采用XRD、TEM和27Al-NMR分析了前驱体向莫来石转化的微观结构变化。结果表明,前驱体在950℃开始形成莫来石晶体,结晶过程为以Avrami-Erofeev的随机形核和随后生长机制,动力学三因子:活化能Ea = 1086.34 KJ.mol-1,指前因子A = 9.33×1042s-1,机理函数的微分表达式f (α) = ,其中n = 3.37。结晶动力学为非均匀形核过程,形核速率I随时间t而下降;980℃左右主要以形核控制为主,1000℃左右则以核生长控制为主,晶粒的长大为扩散控制长大机制。, 用非等温热分析法研究了莫来石单相胶前驱体的结晶动力学,采用XRD、TEM和27Al-NMR分析了前驱体向莫来石转化的微观结构变化。结果表明,前驱体在950℃开始形成莫来石晶体,结晶过程为以Avrami-Erofeev的随机形核和随后生长机制,动力学三因子:活化能Ea = 1086.34 KJ.mol-1,指前因子A = 9.33×1042s-1,机理函数的微分表达式f (α) = ,其中n = 3.37。结晶动力学为非均匀形核过程,形核速率I随时间t而下降;980℃左右主要以形核控制为主,1000℃左右则以核生长控制为主,晶粒的长大为扩散控制长大机制。
  • 富好;罗秀针;袁霞;施俊新;高碧芬
    . 2013, 44(24): 26-0.
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    本文采用溶胶-凝胶法制备Ce掺杂TiO2(Ce-TiO2)纳米颗粒,借助XRD、XPS、UV-Vis DRS等手段对催化剂的结构和理化性质进行分析表征,并以酸性红染料作为模型污染物,考察Ce-TiO2在可见光作用下的催化活性。实验结果表明,在氧化铈和TiO2界面形成了Ce-O-Ti键,从而抑制了催化剂的晶化和相转变过程,并在TiO2的禁带中引入了Ce4f掺杂能级。Ce-TiO2在可见光区具有显著吸收,且光生载流子的复合受到有效抑制,因此,Ce掺杂明显提高了TiO2降解污染物的效率。当Ce掺杂量为20%(摩尔比),煅烧温度为400℃时,催化剂的活性达到最佳。
  • 工艺 技术
  • 蒋春艳;张爱清;张煜华;曾繁涤
    . 2013, 44(24): 27-0.
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    制备了一系列不同结构的聚酰亚胺膜及其负载钌纳米簇杂化膜,利用傅里叶变换红外光谱仪、透射电子显微镜、X-射线光电子能谱、差示扫描量热仪、WSM-20kN、气体透过率测定仪等对钌纳米簇、聚酰亚胺膜以及杂化膜进行了结构表征及性能测试。结果表明:钌纳米簇分散均匀,平均粒径1.01nm;杂化膜中的Ru与聚酰亚胺上的N和O之间存在一定程度的配位;杂化膜与纯聚酰亚胺膜相比,热性能、机械性能均提高,透气性能(H2和CO)下降。
  • 研究 开发
  • 郑晓冰
    . 2013, 44(24): 28-0.
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    本文系统研究了CaO-Al2O3-SiO2-B2O3系电瓷釉成分与其热性能的关系,采用XRD、热分析仪等测试手段,分析了成分对其软化点、热膨胀系数和烧成温度与软化点的温度差△T的影响规律。结果表明:B2O3对电瓷釉有助熔作用,随着B2O3含量的增加软化点呈现先升高后降低的趋势,而△T则随之减小;增加SiO2成分的含量将会提高电瓷釉的烧成温度、软化点和△T;随着Al2O3成分含量的增加软化点和△T曲线分别存在极大值和极小值。热膨胀系数随着成分的变化总是呈现出与软化点相反的规律。