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2014年, 第45卷, 第04期 刊出日期:2014-02-28
  

  • 全选
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    研究 开发
  • 白苗;孙勇;段永华;方东升
    . 2014, 45(04): 1-0.
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    采用化学镀技术制备Ni/Sn双镀层芳纶纤维,实现了芳纶纤维表面金属化,应用SEM、EDS和XRD分析研究芳纶纤维在不同处理阶段表面形貌、镀层成分和物相的变化,并对镀层进行耐腐蚀性、结合强度和导电性能测试。结果表明:芳纶纤维经过适当的前处理获得了适合于化学镀的洁净催化过渡表面;在实验中观察到,镀液pH为6,施镀时间为120min时,镀镍层均匀、连续的覆盖于芳纶纤维表面,厚度达到了752nm;镀液pH为0.8~1.2,施镀温度为150min时,镀锡层与镀镍芳纶纤维结合良好,双镀层厚度达到1.4μm;镍锡镀层与芳纶纤维结合的致密且牢固,镀层耐腐蚀性、结合强度和导电性能良好。
  • 左小军;彭晓东;魏国兵
    . 2014, 45(04): 2-0.
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    以Mg-wt33%Zn合金为阴极,石墨为阳极,在740℃的KCl-SrCl2熔盐体系中进行液态阴极合金化法电解,并在670℃浇铸反应液制备Mg-Zn-Sr合金。浇铸产物车削加工后取样,分别进行X射线荧光分析(XRF)、金相分析(OM)、扫描电镜(SEM)形貌和EDS能谱分析及X射线衍射(XRD)分析,并与阴极合金组织进行比较。结果表明,实验成功制备了Mg-Zn-Sr三元合金, Sr的质量分数为1.6279%,且Sr细化了阴极合金的组织。对比熔炼制备的Mg-Zn-Sr合金组织,电解的Sr具有更好的细化效果。
  • 贺行
    . 2014, 45(04): 3-0.
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    纤维素酸水解过程中促进无定形区降解,保留结晶区是制备微晶纤维素的关键技术。本文以阔叶木浆为原料,研究了Fe3+对纤维素结晶区和无定形区选择性酸水解的影响,并采用XRD、FTIR、SEM等方法对水解纤维素的结晶结构、化学结构和微观形貌进行了分析和表征。结果表明,温和条件和强化条件下Fe3+对纤维素的酸水解均起促进作用,其中强化条件下Fe3+更有利于纤维素的选择性酸水解;强化条件下,Fe3+浓度为0.2mol/L时,水解纤维素的得率为87.28%,结晶度为62.89%;XRD分析表明,纤维素酸水解后晶型未发生变化;FTIR分析表明,纤维素酸水解后产物没有引入新的官能团,氢键含量发生变化并导致吸收峰强度发生改变。
  • 肖宇;李峰;张发培
    . 2014, 45(04): 4-0.
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    利用改进的两溶剂混合法生长出大尺寸6,13-双(三异丙基甲硅烷基乙炔基)并五苯 (TIPS-PEN)薄晶体,晶体尺寸可达几毫米,厚度范围为90nm至700nm。用偏光显微镜确定了其单结晶性,通过对比试验发现,随着溶液浓度的升高,有机薄晶体尺寸增大、厚度增加。用X射线衍射和选区电子衍射对TIPS-PEN薄晶体进行表征,结果显示薄晶体具有非常高的有序结构。基于薄晶体的场效应晶体管(FET)具有高的空穴迁移率,达0.39cm2V-1S-1,较旋涂制备的薄膜晶体管高两个量级,并且发现随着薄晶体厚度的降低载流子迁移率增加。
  • 望军;蒋显全;杨锦
    . 2014, 45(04): 5-0.
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    本文论述了印刷电路板(Printed circuit board,PCB)用硬质合金微钻材料的发展历程,并重点阐述了微钻材料制备工艺,包括原材料工艺、挤出成型工艺、烧结工艺、热等静压工艺和表面强化工艺的发展状况。提出我国重点在挤压流变学基础理论研究、新成型剂体系开发、成型工艺、设备配套技术和微钻涂层研究方面,应做出更大的努力,从而生产出性能优异、用于高技术产业中的硬质合金微钻材料。
  • 刘新才;潘晶
    . 2014, 45(04): 6-0.
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    本文统计发现:在约化压缩变形温度tr=T/Tg为77K/Tg ≤tr<trc1、trc1≤tr<trc2和trc2≤tr<Tx/Tg时,一般块体非晶合金的压缩变形行为分别对应不均匀脆性断裂、非牛顿流变和牛顿流变;当应变速率为~10-4s-1时,临界约化压缩变形温度trc1在0.839~0.920之间,trc2=1.011;随着应变速率的降低,块体非晶合金由不均匀的脆性断裂转变为非牛顿流变的trc1、由非牛顿流变转变为牛顿流变的trc2均降低。论文进一步综述了块体非晶合金压缩变形的显微组织特征:低tr压缩变形试样表面的剪切带特征明显,但高tr压缩变形由于均匀变形和热影响作用使剪切带不明显,且块体非晶合金的塑性随剪切带数量的增加而提高;随着tr的升高,块体非晶合金的断口显微组织演化过程分别为复杂不均匀的脉状纹络、较均匀的脉状纹络、熔滴状和岩浆流状组织。另外在极低约化压缩温度tr下Ni60Pd20P17B3和Ti40Zr25Ni3Cu12Be20块体非晶合金表现出非牛顿流变行为值得进一步关注。
  • 张佩;杨乐;徐敏珊;闵浩;余兆菊
    . 2014, 45(04): 7-0.
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    通过二甲基胺硼烷(DMAB)与烯丙基超支化聚碳硅烷(AHPCS)反应合成含硼聚碳硅烷先驱体,后经170℃热交联及高温裂解制备出碳化硅陶瓷。采用傅立叶红外光谱、热重分析及X射线衍射对上述过程进行研究,结果表明:DMAB中的B-H键可分别与AHPCS中的C=C键及Si-H键发生硼氢化反应和脱氢偶合反应,从而促进AHPCS的热交联,并显著提高陶瓷产率。此外,硼的引入还可有效抑制β-SiC在高温下的结晶。
  • 董立雅;嵇天浩;王继梅;冀志江
    . 2014, 45(04): 8-0.
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    以还原的氧化石墨烯(r-GO)为前驱物,采用紫外光照还原和水合肼还原两个不同的合成过程,简单制得了没有有机分子存在的Ag沉积r-GO纳米复合材料,其中被还原的Ag呈颗粒状沉积在r-GO片层表面。由于紫外光照还原反应速率较慢,制得的Ag颗粒分散性相对较好,尺寸分布较窄,粒径主要处在25-80 nm间;而用水合肼还原,因反应速率较快,获得的Ag颗粒团聚较严重,尺寸分布较宽,粒径主要处在20-130 nm间。在此基础上,以一种香料邻氨基苯甲酸甲酯为标记分子,在波长为785 nm激光激发下,对获得的一系列含Ag复合材料进行了表面增强Raman散射光谱(SERS)测试,结果表明,它们具有非常高的SERS效应,增强因子在108附近,其中,用水合肼还原制得的复合材料SERS效应更加明显。
  • 涂慧婕;赵红;董旭峰;谭锁奎;纪松;齐民;陶万勇
    . 2014, 45(04): 9-0.
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    以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)为表面活性剂,通过水热法对丙三醇氧钛(Gly-O-Ti)电流变颗粒进行表面改性。研究了SDBS对丙三醇氧钛电流变液性能的影响并讨论了其作用机理。结果表明在Gly-O-Ti电流变液制备过程中加入适量SDBS,可有效提高体系的电流变力学性能,并降低其漏电流密度。
  • 李魁;朱奇;陈慧英;洪昱斌;丁马太;何旭敏;蓝伟光
    . 2014, 45(04): 10-0.
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    探究添加剂聚乙二醇(PEG)的不同分子量及浓度对于干—湿相转化法制备的聚醚砜(PES)中空纤维超滤膜结构和性能的影响。结果显示,随着PEG分子量由600增大到20000,膜通量先增后减,在PEG分子量为6000时最大,为177.41 L/h m2;截留率、拉伸强度则均逐渐下降。随着PEG-6000浓度由4%增大到10%,膜通量逐渐上升,截留率、拉伸强度逐渐下降。
  • 宫铭
    . 2014, 45(04): 11-0.
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    采用模板聚合法以甲基丙烯酸(MA)、甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱(MPC)为单体,以过硫酸钾为引发剂和壳聚糖进行聚合,制备具有仿细胞外层膜结构壳聚糖纳米颗粒。用动态光散射仪(DLS)、透射电镜(TEM)和Zeta电位对纳米颗粒的粒径、Zeta电位进行表征,并通过体外阿霉素控释实验对该纳米颗粒的控释性能进行研究。该仿细胞外层膜结构壳聚糖纳米颗粒将在基因治疗、药物控释等领域具有巨大的应用前景。该研究对于探索仿细胞外层膜结构纳米颗粒的控释性能具有重要的学术意义。
  • 冀虎;刘云;赵瑾朝;张传杰;张川;朱平
    . 2014, 45(04): 12-0.
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    以自制的氧化海藻酸钠为交联剂,制备了海藻酸钙/明胶(半)互穿网络,采用红外光谱表征了(半)互穿网络的结构;通过热重分析研究了海藻酸钙/明胶(半)互穿网络的热稳定性,解释了两者共混过程中的作用机理;并与戊二醛为交联剂制备的海藻酸钙/明胶(半)互穿网络的热稳定性进行了比较。研究结果表明,两种交联剂制备的(半)互穿网络的结构与热稳定性相似,氧化海藻酸钠可以取代毒性较大的戊二醛交联明胶制备海藻酸钙/明胶(半)互穿网络;海藻酸与明胶在共混的过程中发生了物理或化学反应。
  • 谢国锋
    . 2014, 45(04): 13-0.
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    本文根据钙钛矿结构的特点,提出了一种基于双格子系统的动力学蒙特卡罗KMC方法(Kinetic Monte Carlo)。与传统的SOS(Solid-On-Solid)模型不同,该方法从单个原子事件出发,模拟沉积原子在表面的吸附、扩散和成键的动力学过程。本文应用该方法模拟了BaTiO3薄膜在(001)面的同质外延生长过程,分析沉积原子动能对BaTiO3薄膜生长过程中形核率、岛密度、三维形貌、缺陷率以及成键率的影响,为优化工艺参数、制备高性能铁电薄膜提供依据。
  • 满华
    . 2014, 45(04): 14-0.
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    采用铜模吸铸法制备了Fe64Nd7Nb4B25块体非晶合金,利用X射线衍射仪(XRD)、差示扫描量热仪(DSC)和振动样品磁强计(VSM)研究了该合金的结构、晶化行为及磁性能。结果表明:该合金为非晶结构,在室温下表现为良好的软磁性,晶化处理后该合金表现为硬磁性。退火温度为963 K时,内禀矫顽力(iHc)和剩磁(Br)分别为560.2 kA/m和42.6 Am2/kg。随着退火温度的升高,磁性能变差。
  • 张亚娟;寇生中;李春燕;赵燕春
    . 2014, 45(04): 15-0.
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    采用铜模吸铸法制备Cu50Zr42Al8非晶合金,并对其进行高温快速处理,通过X射线衍射(XRD)、差示扫描热量法(DSC)、场发射扫描电镜(SEM)、微机控制电子式万能力学试验机研究高温处理对Cu基非晶合金结构和压缩性能的影响。结果表明:873K处理后的试样未析出晶体相,其他试样析出相均含有Cu10Zr7和AlCu2Zr,熔点以上处理后的试样还析出了CuZr2,且随着处理温度的升高析出相的体积分数逐渐增大;铸态试样塑性和强度最好,且随着处理温度的升高断裂强度先减小后增大,1148K处理的试样断裂强度最低,1223K处理的试样断裂强度是处理后试样中最高的,且经1198K处理的试样是除铸态外唯一出现塑性的,塑性应变为0.83%。
  • 吕生华;邱超超;
    . 2014, 45(04): 16-0.
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    通过氧化反应和超声波分散作用制备了不同含氧量氧化石墨烯(GO)纳米分散液,研究了GO氧含量、用量和水化时间对水泥基复合材料微观结构和力学性能的影响。研究结果表明GO能够调控水泥水化产物的形状,促使水泥水化反应形成规整的花状晶体,使得水泥基复合材料的强度特别是拉伸强度和耐折强度显著的提高。研究结果证实了GO在水泥复合材料水化过程起到模板作用,能够调控水泥水化产物的微观结构及提高水泥基复合材料的韧性,同时提出了GO调控水泥基复合材料微观结构的作用机理。本研究结果提供了一种可显著增强增韧水泥基复合材料的新方法,具有潜在的应用前景。
  • 谢翠萍;向卫东;骆乐;钟家松;赵斌宇;梁晓娟
    . 2014, 45(04): 17-0.
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    I-III-VI族新型三元半导体量子点AgInS2,不仅具备了量子点所具有的优异性能,同时以其低毒环保的优点,在近年来取得了重大的研究进展,有望取代Cd系量子点在各领域的应用。通过对国内外最新研究成果进行总结, 本文概述了AgInS2量子点的研究进展,讨论了其存在的问题并对今后的研究进行了展望。
  • 卢棋;何国球
    . 2014, 45(04): 18-0.
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    本文研究了热机械训练次数对Fe-Mn-Si系形状记忆合金记忆效应的影响。结果表明随着训练次数的增加,合金可回复应变先增加后降低,三次热机械训练后合金的回复率达到最高1.95%。微观结构分析表明记忆效应在初始阶段升高的原因主要归结于热机械训练诱发马氏体择优取向,ε马氏体分布比较均匀,相互平行,交叉现象较少,多次(四次以后)训练回复率降低则主要是由于合金基体内部形成大量位错缠结,产生不可逆塑性变形所致。
  • 周晓辉;尚淑英;宋桂林;苏健;常方高
    . 2014, 45(04): 19-0.
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    采用不同粒径Ni粉与硅橡胶(110型)按质量比2.8:1制成Ni/硅橡胶复合材料,测量其压敏导电性及介电性质,结果表明:填料粒径小于300nm的Ni/硅橡胶复合材料导电压敏性显著减小,交流电导率、介电常数、介电损耗也变小,且随频率基本没有变化。当粒度很小时,金属颗粒会由导体向绝缘体转变且与温度有关。我们的实验表明,常温下金属镍粉在亚微米尺度就会有显著的小尺寸效应。金属高分子复合材料的研究为探讨金属填料的小尺寸效应提供了一种简便、有效的方法。
  • 郑凯平
    . 2014, 45(04): 20-0.
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    采用固相法制备了Bi补偿的(0.84-x)Na0.5Bi0.5TiO3-0.16K0.5Bi0.5TiO3-xSrTiO3(简称NBT-KBT-xST)无铅压电陶瓷,研究不同ST掺量对体系陶瓷的结构与电性能的影响规律。结果表明:在掺杂范围内(0 ≤ x ≤ 0.06),材料均能形成单一的钙钛矿固溶体结构。随着x的增加,陶瓷晶体结构逐渐由三方相向四方相过渡,且该体系的三方-四方准同行相界(MPB)位于0.03 ≤ x ≤ 0.04。在此组成区域内,体系陶瓷的铁电与压电性能较好,其中x=0.04时,材料的电性能较好:压电常数d33 = 156 pC/N,平面机电耦合系数kp = 0.29,相对介电常数εr = 1116,介质损耗tanδ = 4.1%,剩余极化强度Pr = 30.5 μC/cm2,矫顽场Ec = 23.9 kV/cm。介电温谱和变温电滞回线表明体系陶瓷在Td以上可能存在极性相与非极性相共存。
  • 杨健健;晏华;王雪梅;胡志德
    . 2014, 45(04): 21-0.
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    分别以不同粒径的SiO2粒子作为触变剂,以羰基铁粉为磁性颗粒,制备了矿物油基磁流变液。通过测量零场黏度、流变曲线、沉降率,以及摩擦系数等,考察了SiO2的粒径对磁流变液流变特性,稳定性以及摩擦学性能的影响。实验结果表明:①中等粒径的SiO2作为触变剂会明显增加磁流变液的零场黏度;②小粒径SiO2粒子的填补空隙作用,使得磁流变液在强磁场下磁致剪切应力明显增强;③磁流变液的沉降稳定性随着粒径的增大而明显改善,再分散性能下降;④较大粒径(100nm)的SiO2粒子的磁流变液表现出良好的减摩性能。
  • 张遵乾;张玉柱
    . 2014, 45(04): 22-0.
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    传统保温材料,比如有机保温板和岩棉保温板有防火性差和破坏环境等缺点。本文以高炉渣棉为主要原料,通过添加水玻璃、聚醋酸乙烯胶黏剂和憎水剂制备出了不燃、热收缩率小、耐水性好的高炉渣棉保温板。研究了不同配方的保温板的力学性能、热稳定性、吸水性以及憎水性。发现保温板的抗压强度和吸水性与加入水玻璃的质量比密切相关。聚醋酸乙烯胶黏剂的加入提高了保温板的抗折强度。润湿角试验表明,憎水剂在纤维表面形成了一层憎水膜,提高了保温板材对水的润湿角,从而大大提高了憎水性。
  • 司马义.努尔拉
    . 2014, 45(04): 23-0.
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    摘 要: 以4,7-二溴-2-十二烷基-1,2,3-苯并三氮唑和带不同碳数烷基的3-烷基噻吩格式试剂为单体,通过Ni(II)配合物催化法分别合成了带有丁基,辛基和12烷基侧链的共聚物,并采用FT-IR、1H-NMR对其化学结构进行了表征。所得共聚物的Mn分别为0.57?104,0.59?104,0.49?104,其Mw分别为1.25?104,1.24?104,0.96?104。所得共聚物在CHCl3、THF等溶剂中具有较好的溶解和成膜性。聚合物在CHCl3溶液中的紫外-可见最大吸收波长分别为433 nm、432 nm、415 nm,共聚物在固态薄膜状态下的紫外-可见最大吸收波长与溶液比较约红移8nm。三种共聚物表现出较好的荧光性能。,
  • 黄少文
    . 2014, 45(04): 24-0.
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    摘要:研究了膨胀石墨及镍铁氧体(NiFe2O4)插层膨胀石墨对水泥浆体电磁屏蔽性能的影响。利用同轴法兰法测试了填充不同改性石墨水泥浆体的电磁屏蔽效能。结果表明:填充镍铁氧体插层膨胀石墨水泥浆体的电磁屏蔽效能可在整个测试频段获得大幅提高,特别是显著改善了低频段(30MHz~1000MHz)的电磁屏蔽性能。掺加15%镍铁氧体插层膨胀石墨水泥浆体的电磁屏蔽效能SE值最高可达26dB。
  • 庄清洋;程璇;张飒;张颖
    . 2014, 45(04): 25-0.
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    采用传统固相法得到了晶粒分布均匀,平均晶粒尺寸2~3μm 、四方相结构的Pb(Zr0.52Ti0.48)O3多晶陶瓷。利用四点弯曲应力加载装置,开展了单个晶粒定点和多个单晶粒连续定点的原位拉曼测试。通过对拉曼光谱的归一化处理,计算了不同应力场下低波速拉曼光学模的相对强度比值(IE(1LO)/IE(2TO)和IE+B1/IE(2TO))。结果表明,IE(1LO)/IE(2TO)和IE+B1/IE(2TO)数值均随外加拉或压应力的增加而减小,而随恒应力作用时间的增长而增大。IE(1LO)/IE(2TO)和IE+B1/IE(2TO)随晶粒所受的应力变化而变化,但拉曼光谱的峰位未发生变化。
  • 蒋静智;崔海亭
    . 2014, 45(04): 26-0.
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    将撞击流技术与超临界流体膨胀减压过程结合,以利福平为模型材料,考察该技术用于脂溶性药物超细微粒制备的可行性,系统分析了混合器的压力和温度、溶液浓度、进液速率、析出器的温度及撞击距离对微粒粒径及粒径分布的影响。结果表明:与超临界流体膨胀减压过程相比,超临界流体膨胀减压-撞击流技术可制备出形态更好的利福平球形微粒,微粒粒径更小、分布更均匀。采用撞击流技术后,减弱了超临界流体膨胀减压过程过程参数(如溶液浓度、进液速率等)对微粒的不利因素,可在较大的操作范围内制得粒径分布均匀的微粒;同时强化了液滴和热气体之间的传质和传热,微粒干燥效果得到了明显改善,在低于超临界流体膨胀减压过程适宜析出器温度10℃时,仍能得到分散性较好的微粒,有效降低了能耗。
  • 黄毅成;黄剑锋;曹丽云;朱佳
    . 2014, 45(04): 27-0.
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    以硼溶胶和ZrB2微粉为原料,采用溶胶凝胶/溶剂热法对碳碳复合材料的表面和基体进行改性,通过XRD、SEM、EDS等测试手段对改性后的试样进行表征。重点研究了溶剂热温度对改性后C/C复合材料物相组成、显微结构及抗氧化性能的影响。结果表明,改性后的碳碳复合材料表面被连续的B2O3涂层和ZrB2粉体覆盖,在基体内部的孔洞中也有B2O3和ZrB2。碳碳复合材料的抗氧化性能也随着溶剂热温度(100℃到180℃)的升高逐渐提高,经过180℃改性后的碳碳复合材料具有最好的抗氧化性能,在600℃的氧化6h后的氧化失重量仅为26.4 mg?cm-2。
  • 牛微;毕孝国;王刚;孙旭东
    . 2014, 45(04): 28-0.
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    本文以钛酸四丁酯和硝酸钐为主要原料,采用溶胶-凝胶法制备了Sm掺杂TiO2薄膜。Sm掺杂的摩尔分数分别为0、2%、、5%、10%和20%。采用XRD和TG-DTA表征了薄膜的结构和热重特性,使用电化学工作站研究了薄膜的电致变色性能。结果表明,Sm掺杂使得TiO2薄膜具有更高的无定形程度。Sm掺杂量为5%时,薄膜的峰值电流最大,电荷存储能力最强,注入电荷密度为13.35 mC?cm-2,循环可逆性K值为0.92。当热处理温度为250℃时,薄膜中的有机组分已经基本分解完全,可得到成分稳定、电致变色性能较好的Sm掺杂TiO2薄膜。
  • 刘斌
    . 2014, 45(04): 29-0.
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    本文研究了铸造铝合金AlSi9Cu3在不同应变幅值下的单轴低周疲劳行为。利用MTS疲劳试验机测试了材料的宏观疲劳性能,揭示了应变幅与疲劳寿命之间的关系,使用金相和扫描电子显微镜观察样品的疲劳断口,并对其进行分析。研究结果表明:铸造铝合金AlSi9Cu3在应变控制下表现为循环硬化,且应变幅值越大硬化速率越高;应变幅值越大,其寿命越短;合金塑性应变、弹性应变与断裂时的载荷反向次数之间呈直线关系,实验结果符合Coffin-Manson公式。对材料的疲劳断口在SEM下观察,发现疲劳条纹的宽度和应变幅值相关,疲劳损伤程度也与应变幅值相关。