2015年, 第46卷, 第06期　刊出日期：2015-03-31

  

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研究 开发
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  Ag纳米粒子修饰ZnO纳米线特性研究

  张贺秋;刘俊林;金叶

  . 2015, 46(06): 1-0.

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  利用水溶液法制备出ZnO纳米线，使用真空热蒸发方法用Ag 对ZnO 纳米线进行表面修饰。用场发射扫描电子显微镜（FESEM）、X 射线衍射（XRD）、吸收谱仪分析它们的表面形貌、物相结构及光学性质，同时分析了其场发射性能。结果表明，随着Ag修饰量的增加， ZnO纳米线表面上的Ag纳米粒子分布会由稀疏逐步到致密，最后Ag的纳米粒子几乎连在一起。测量吸收谱线发现修饰后的ZnO纳米线的吸收能力变强，但存在一个临界值，当修饰量超过临界值后，ZnO纳米线的光吸收能力会减弱。对修饰后ZnO纳米线的场发射性能进行初步测试，结果表明适当量的Ag修饰可以有效降低ZnO纳米线的场发射开启电压。
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  NH4V4O10纳米带的合成、改性及其电化学性能研究

  王念

  . 2015, 46(06): 2-0.

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  以偏钒酸铵为前驱体，采用水热法合成了纯净的单晶NH4V4O10纳米带，同时在水热合成过程中添加氧化石墨烯对其进行了掺杂改性研究。通过XRD、TEM、HRTEM和循环伏安法等测试手段对产物的结构和电化学性能进行了表征和测试。研究发现，生长溶液的pH值决定着NH4V4O10纳米晶体的结构与形貌。由于氧化石墨烯在水热条件下被还原，相对于未添加氧化石墨烯的NH4V4O10纳米带，添加氧化石墨烯掺杂改性的NH4V4O10纳米带的导电能力显著提高。很明显，采用氧化石墨烯掺杂的方法有利于改善NH4V4O10纳米带的电化学性能。
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  氧化铈对氯丁橡胶性能的影响

  孙大贵;李雪;刘作华;杜军;范兴;陶长元

  . 2015, 46(06): 3-0.

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  采用硬脂酸对氧化铈（CeO2）进行表面改性，并分别将CeO2和改性CeO2掺混到氯丁橡胶（CR）中，制得CeO2/CR和改性CeO2/CR复合材料。通过SEM、FT-IR、XRD对改性CeO2的结构进行了表征，研究了CeO2/CR和改性CeO2/CR复合材料的硫化性能、力学性能、耐老化性能和热稳定性。结果表明，改性CeO2的晶型结构未发生改变,并在其表面生成了硬脂酸铈盐。与添加未改性CeO2相比，添加改性CeO2使CR的正硫化时间缩短了9.7%，使CR的力学性能、耐老化性能和热稳定性有不同程度的提高。
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  酚醛基非支撑介孔炭膜的软模板法制备与表征

  刘丽华;赵鑫;李伟;张双双;刘守新

  . 2015, 46(06): 4-0.

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  以酚醛树脂为碳前驱体，两亲嵌段共聚物F127为软模板，在碱-酸体系条件下合成非支撑介孔炭膜。通过扫描电镜（SEM）、透射电镜（TEM）、低温氮气吸附-脱附和气体分离测试对炭膜的形貌、孔结构以及气体分离性能进行了测试和表征。结果表明：通过改变软模板剂F127的用量和炭化温度可以实现对炭膜孔结构的控制制备。随着F127与苯酚质量比的增大，炭膜的比表面积、总孔容以及平均孔径呈先增大后减小的趋势；在质量比为1.06时，比表面积达467 m2∕g，介孔率为31.3%。随炭化温度由600 ℃升高至800 ℃时，炭膜的孔结构由无规则的蠕虫状孔结构转变成丰富的二维六方孔道结构。炭膜厚度约300 μm，对CO2和N2具有良好的分离性能，CO2/N2分离系数可达2.53。
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  TiO2纳米粒子对Ni-PTFE镀层微观组织结构和性能的影响研究?

  应丽霞

  . 2015, 46(06): 5-0.

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  为了进一步提高Ni-PTFE镀层的硬度和耐磨性，在保持镀层自润滑性能的基础上，采用纳米溶胶技术与复合电镀技术相结合的方法，将纳米TiO2溶胶加入到电解液，制备获得TiO2纳米粒子强化的Ni-PTFE-TiO2复合镀层。通过对显微硬度、摩擦学性能和微观组织结构的分析表明，适量纳米TiO2溶胶的加入，细化了Ni-PTFE镀层，提高了镀层的致密性，在一定范围内硬度和耐磨性得到了显著提高。其中在PTFE含量为30g/L的镀液中，加入30ml/L TiO2溶胶制得的Ni-PTFE-TiO2镀层，硬度从未加TiO2溶胶时的HV360提高到了HV480。
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  增塑剂种类对淀粉/聚乳酸复合材料性能的影响

  左迎峰;顾继友;张彦华;吴义强

  . 2015, 46(06): 6-0.

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  分别以乙二醇、甘油、聚乙二醇400和甲酰胺为增塑剂对淀粉/聚乳酸复合材料进行增塑处理，研究增塑剂种类对淀粉/聚乳酸复合材料性能的影响。采用XRD、SEM、TGA以及旋转流变仪对复合材料的相容性进行了表征，并测试了复合材料的熔融指数、力学性能和吸水率。结果表明，增塑剂对淀粉/聚乳酸复合材料的相容性改善效果依次为甘油 > 甲酰胺 > 乙二醇 > 聚乙二醇400。淀粉/聚乳酸复合材料的力学性能和吸水率受相容性影响，呈现相容性越好，力学强度越大，断裂伸长率越大，吸水率越低的趋势。醇类增塑剂增塑复合材料的熔融流动性随着分子链增长逐渐变差，而甲酰胺增塑复合材料的熔融流动性过大。
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  核-壳型磁性金属有机骨架材料IRMOF-3@Fe3O4的合成、表征及其催化反应研究

  李晓芳;张艳梅;田苗苗;储刚;张静;王剑锋;范圣第

  . 2015, 46(06): 7-0.

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  以Fe3O4为核心，以IRMOF-3为壳层，采用层层包裹的方法制备了核-壳结构的磁性IRMOF-3@Fe3O4材料。用X射线衍射（XRD）、傅里叶变换红外光谱（FT-IR）、透射电镜（TEM）、及扫描电镜（SEM）等手段对材料进行表征，并考察了材料在Knoevenagel缩合反应中的催化反应性能。实验结果表明， IRMOF-3@Fe3O4材料呈现出Fe3O4和IRMOF-3的双重功能，既可以磁性分离，又具有IRMOF-3的晶体结构、孔结构和催化性能，在Knoevenagel缩合反应中表现出较好的催化活性、选择性和稳定性。
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  Dy3+/Tb3+掺杂高钆镥闪烁玻璃光谱性能

  杨斌;王倩;张约品;夏海平

  . 2015, 46(06): 8-0.

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  用高温熔融法制备了Dy3+/Tb3+掺杂的高钆镥氟氧化物闪烁玻璃样品，测试分析了其吸收光谱、激发与发射光谱及衰减曲线等。研究了Dy3+和Tb3+离子浓度增加对Tb3+离子发光的影响以及Dy3+离子的浓度猝灭效应；通过IH理论模型分析了Dy3+和Tb3+离子的能量传递方式和能量传递效率。结果表明Dy3+离子对Tb3+离子发光具有敏化作用，随着Dy3+离子浓度增加敏化作用增强，但是当Dy3+离子的浓度达到2 mol%以上时，随着Dy3+离子浓度的增加，Tb3+离子的发光强度降低；Dy3+和Tb3+离子的能量传递方式为无辐射能量传递方式，且能量传递效率可以达到60%以上。
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  基于人工神经网络的宽幅铝合金中厚板厚度预测模型

  杨如民;汤爱涛;佘加;潘复生;李江宇

  . 2015, 46(06): 9-0.

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  厚度预测模型的精度是影响厚度控制的重要因素。针对本项目国内水平领先、最宽幅的“1+4”热连轧生产线，根据生产现场获取的5083宽幅铝合金中厚板实测数据，在研究分析关键影响因素的基础上，运用人工神经网络技术建立了铝合金宽幅中厚板厚度预测的BP神经网络模型。其相对误差在0.5%之内，高于已有模型预测精度，能实现高精度预报。应用模型预测了5052宽幅铝合金中厚板的出口厚度，结果表明：模型能较好的预测轧件厚度的变化，有很好的泛化能力。
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  一种基于磷杂菲基团的无卤阻燃剂的合成及其应用研究

  陈志杰;郑玉婴

  . 2015, 46(06): 10-0.

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  以三氯氧磷、新戊二醇、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）、1,4-对苯醌等原料，反应合成了一种基于磷杂菲基团的新型无卤阻燃剂2-(6-氧-6H-二苯并-(c,e)(1,2)-氧磷杂己烷基)-1,4-二(5',5'-二甲基-1,4-二氧杂己内磷酰氧基)苯（DPPOBQ）。通过质谱（MS）、元素分析、傅立叶红外光谱（FT-IR）以及核磁共振波谱（1H-NMR、31P-NMR）等表征了目标化合物的结构，并讨论其在乙烯-醋酸乙烯酯（EVA）泡沫复合材料中的阻燃性能。热分析质谱联用测试（TG-Mass）表明该阻燃剂具有较高的热稳定性和良好的成炭性，热失重5%时的温度为260.2℃，1000℃时的残炭率可达19.1%。
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  氨基化碳量子点与二氧化钛复合催化性能研究

  董英鸽

  . 2015, 46(06): 11-0.

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  利用反应釜制备碳量子点并通过氨水和乙二胺使其表面氨基化，在水热反应条件下制备二氧化钛，然后将氨基化碳量子点与二氧化钛复合得到复合催化剂。氨基化碳量子点荧光强度增强；复合催化剂的荧光猝灭，可见光区吸收增强。在可见光的照射下单独的量子点和二氧化钛没有明显的催化作用，而复合催化剂加快了亚甲基蓝的降解。氨水修饰的碳量子点与二氧化钛复合能够在15分钟内降解完亚甲基蓝，乙二胺修饰的碳量子点与二氧化钛复合只需要10分钟，由此可见氨基化量子点与二氧化钛复合能够促进对可见光的利用。
综述 进展
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  乳液聚合法制备纳米ZnO/聚合物复合材料的研究进展

  鲍艳

  . 2015, 46(06): 12-0.

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  纳米ZnO/聚合物复合材料结合了纳米ZnO优异的物理化学性能和聚合物易加工、高强度的特点，可广泛应用在电子、环保、化工、生物工程等领域。乳液聚合法因工艺简单、安全，条件温和，成本低等优点被广泛用于制备纳米ZnO/聚合物复合材料。本文对乳液聚合法制备纳米ZnO/聚合物复合材料的研究现状进行了综述。首先阐述了用于制备纳米ZnO/聚合物复合材料的乳液聚合方法，并对各种方法进行了比较；然后归纳了纳米ZnO/聚合物复合材料的形成机理，并对纳米ZnO/聚合物复合材料在光电、抗菌、涂料等方面的应用现状进行了总结；最后，提出了纳米ZnO/聚合物复合材料未来的发展方向。
工艺 技术
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  微/纳米ZnO绒球的制备及光催化降解有机染料

  佟拉嘎;欧阳萍;马小丽;荣华

  . 2015, 46(06): 13-0.

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  以谷氨酸-氟硼酸（GluBF4）离子液体水溶液为反应介质，以物质的量比为1:6的二水合醋酸锌[Zn(Ac)2?2H2O]和氢氧化钠为原料，室温下制备前驱体，再微波辅助加热制备了微/纳米ZnO粉体，获得了单一形貌较高比表面积微/纳米ZnO绒球。利用扫描电镜（SEM），X射线衍射（XRD），比表面（BET），能谱（EDS）等对产物进行了结构与性能表征。所得产物为六方晶系纤锌矿结构，绒球直径在1.6 -3.0 μm之间，粒径平均尺寸20.4 nm，绒球比表面积为28.3 m2?g-1，产物纯度高，收率95.6％。该纳米材料在自然光下表现出较高的光催化活性和形态稳定性。分别配制浓度为10 mg?L-1的100 mL甲基橙（Methyl Orange，MO）、溴甲酚绿（Bromocresol Green，BG）水溶液，30 mg纳米氧化锌为光降解催化剂，太阳光激发下5h脱色率分别达74.3%和86.4%，重复利用5次，催化剂形貌不变、重量未发生变化。
研究 开发
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  具有双光子荧光的芴类衍生物的合成及光学性能

  李道学;冯燕;汪俊;王奇;吕奇;黄佑红;李怡文;汪新

  . 2015, 46(06): 14-0.

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  摘 要：本文以具有不同烷基链的2-溴烷基芴和不同末端基团的取代苯乙烯为原料，利用Heck反应合成了五个新型的芴类衍生物 (M1~M5)，通过IR、1H NMR和元素分析对目标分子的结构进行了表征，并对它们的紫外吸收，单、双光子荧光光谱进行了测试和分析。结果表明，末端基团的给电子能力越强，紫外和荧光光谱的红移程度越大，而且双光子吸收截面也越大；通过改变芴环9位的柔性链长度可以对化合物的溶解性进行调节，但对化合物的光学性能不会产生影响。
综述 进展
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  储能相变材料制备方法研究进展

  李彦山;汪树军;梁文章;刘红研;孟凡宾;高耘

  . 2015, 46(06): 15-0.

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  潜热储能是充分利用太阳能等洁净能源的一种有效方法，储能相变材料具有潜热存储密度高、相变时保持温度近似不变等特点，在清洁能源应用领域表现出广阔应用前景。本综述从机械法、物理化学法和化学法等几方面总结了储能相变材料制备方法，同时分析了各种方法的特点。
工艺 技术
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  热分解法制备磁性介孔铁钴氧化物

  艾玎;徐建梅

  . 2015, 46(06): 16-0.

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  通过控制金属草酸盐前驱体的热分解过程，用一步法合成了不同Fe/Co摩尔比的铁钴尖晶石型介孔氧化物。利用XRD、TEM、BET及振动样品磁强计等研究手段对样品的结构、性能进行了表征。实验表明，所制得的样品具有良好的介孔结构及磁性能。随着Fe/Co摩尔比的升高，样品的比表面积和最可几孔径增大，饱和磁化强度增加。随着烧结温度增加，饱和磁化强度增加，比表面积降低。
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  Dawson结构磷钨酸铯的制备、表征及催化绿色合成己二酸

  曹小华

  . 2015, 46(06): 17-0.

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  利用室温沉淀法制备出Dawson结构磷钨酸铯，考察了其在催化微波促进30%H2O2氧化环己酮合成己二酸反应中的催化性能，并通过FT-IR、SEM、XRD、EDS对催化剂进行表征。考察了铯离子取代个数、催化剂用量、微波功率、反应温度、反应时间、H2O2用量等对己二酸收率的影响。结果表明，最优的反应条件为：Cs离子取代个数为3，w（催化剂）= 7.6%（基于环己酮质量），n(环己酮):n(30%H2O2)=100:375，反应时间4.0h，微波功率300W，反应温度100℃。在此条件下己二酸收率可达90.4%。催化剂重复使用5次，己二酸收率为73.1%。
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  电解锰渣复合Fe-Mn-Cu-Co系红外辐射材料的制备及性能研究

  高武斌

  . 2015, 46(06): 18-0.

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  以Fe2O3、MnO2、CuO、Co2O3系过渡金属氧化物为基料，分别添加不同比例的电解锰渣配料混匀后，经高温烧结制备复合红外辐射材料。通过XRD、SEM对制备的电解锰渣复合红外辐射材料的物相结构和微观形貌进行表征，探讨了电解锰渣添加比例、烧结温度和保温时间对复合红外辐射材料的常温全波段法向红外发射率的影响。研究结果表明：电解锰渣添加量为10%的样品，经1150、1210、1270℃保温2h获得的发射率分别为0.874、0.904、0.911；其最佳的制备条件为1270℃烧结，保温时间3h，获得的发射率为0.924；随着电解锰渣添加量的增加，样品发射率呈下降趋势，但电解锰渣添加量为30%时，其发射率仍有0.89。尖晶石结构CoMn2O4、MnFe2O4和反尖晶石结构Mn(CuMn)O4的生成，良好的结晶形态是复合材料获得高发射率的关键。
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  湿化学法合成纳米AlN粉末

  户永振;李锐星;杨碧云

  . 2015, 46(06): 19-0.

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  本文采用醇盐水解工艺结合碳热氮化还原法进行纳米AlN粉末的制备。以异丙醇铝、果糖、无水乙醇为原料，制备出透明的凝胶，干燥后得到分子水平混合的前驱体，在1450℃经碳热氮化还原法制备出单相AlN纳米粉末。系统研究了前躯体形成机制，以及碳热氮化还原的温度和时间、C/Al摩尔比、凝胶温度等因素对合成粉体的影响。采用XRD、TG-DSC和SEM对合成产物的特性进行了分析和表征。通过优化工艺，制得类球形的AlN粉末颗粒，其颗粒大小为30~90nm。