本期目录

2011年, 第42卷, 第02期 刊出日期:2011-02-25
  

  • 全选
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    综述
  • 赵翌帆;朱利平
    . 2011, 42(02): 1-0.
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    众多高分子超/微滤(UF/MF)膜材料存在疏水性强、抗污染能力低下、生物相容性不佳的缺点,限制了UF/MF膜的推广应用,膜材料的亲水化改性被认为是解决这一难题的有效方法,也是近年来膜材料领域的研究热点之一。高分子UF/MF膜的亲水化改性方法可分为物理改性和化学改性两大类,在这些方法中,膜表面的聚乙二醇(PEG)化和离子化占据了重要地位,近年来,UF/MF膜的亲水化改性研究重点呈现出从PEG化向离子化转移的趋势。本文首先对UF/MF膜材料的各种改性方法进行了简要的综述,然后重点阐述了UF/MF膜亲水化改性中的PEG化和离子化研究进展。
  • 肖定全
    . 2011, 42(02): 2-0.
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    具有白钨矿结构的钼酸锶基材料,在发光、光探测、光调制等多个领域中有广泛应用。结合作者及所在课题组十多年的相关研究结果和国际研究状况,本文总结了白钨矿型钼酸锶基材料的研究进展;分析了钼酸锶基固溶体材料的研究现状;归纳了钼酸锶基材料的研究新动向;展望了白钨矿型钼酸锶基材料的发展趋势。
  • 研究与开发
  • 陈红丽
    . 2011, 42(02): 3-0.
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    摘要:本研究采用溶剂挥发法,以乳酸羟基乙酸共聚物(PLGA)制备了载牛血清白蛋白(BSA)的PLGA纳米粒(PLGA NP),采用两种修饰方式(直接吸附法和共价交联法)以壳聚糖(chitosan,CS)修饰纳米粒表面,通过考察修饰方法对纳米粒的理化性质、释药性质以及对BSA构型的影响的影响,吸附法修饰的纳米粒(ADCS NP)包封率提高,达到(87.8?3.1)%,突释效应显著;共价交联法修饰的纳米粒(CBCS NP)包封率降低,释药速率增加。三组纳米粒释放速率顺序为VCBCS NP> VADCS NP> VPLGA NP.。PLGA NP与ADCS NP包载的BSA构象未见明显改变,而CBCS NP包载的BSA的圆二色谱中α-螺旋含量降低,β-折叠增加。因此,ADCS NP更适合与作为蛋白多肽类药物载体。
  • 李湘南;陈晓明
    . 2011, 42(02): 4-0.
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    采用W/O/W复乳法制备空心羟基磷灰石(HAP)亚微球,将空心HAP亚微球均匀分布在壳聚糖/甘油磷酸钠(CS/GP)体系中制备可注射HAP/CS水凝胶(Gel1),同时制备可注射CS水凝胶(Gel2)。用X射线衍射仪、场发射透射电镜、红外光谱、扫描电镜对空心HAP亚微球和水凝胶进行了表征,并比较分析了两种溶胶的成胶时间,溶胶体系的稳定性和凝胶的抗压强度。结果表明复乳法可制备得到直径为300nm左右的HAP空心球;制备的溶胶在生理pH环境中稳定,体温条件下15min左右可转变成凝胶状态,具有可注射性,扫描电镜下观察冻干水凝胶为连通的多孔网状结构,Gel2凝胶相对Gel1凝胶有更为疏松的网络结构,但抗压强度仍比Gel1大。研究结果表明空心HAP亚微球/CS可注射水凝胶可用作组织修复材料。
  • 钱鹰
    . 2011, 42(02): 5-0.
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    采用Wittig-Horner反应合成了一种新型三苯胺树枝分子1, 2, 4, 5-四{4-{N, N-双{4-{4-[5-(4-叔丁基苯基)-1,3,4- 噁二唑-2]苯乙烯基}苯基}氨基}苯乙烯基}苯(TPAB-OXA),并测定了化合物TPAB-OXA在不同溶剂中的紫外吸收光谱、荧光发射光谱及量子产率、荧光寿命。在二氯甲烷中,TPAB-OXA的最大吸收峰位于420 nm, 最大荧光发射峰位于504 nm. 荧光寿命为1.41 ns, 量子产率为0.65. 讨论了Stokes位移与溶剂极性的关系。
  • 何存富;赵寰宇;魏瑞菊;吴斌
    . 2011, 42(02): 6-0.
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    基于超声浸水透射技术,分别沿着二维正方晶格钢/水声子晶体第一布里渊Γ-X和Γ-M方向测试声带隙,详细分析了声子晶体Γ-X 和Γ-M方向层厚和第一方向带隙稳定性的关系,进而为设计有限尺寸声带隙材料或声波器件提供重要参考依据。同时,对比了实验测得透射谱频率重合范围与平面波展开法计算完全带隙很好的吻合。
  • 何智海
    . 2011, 42(02): 7-0.
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    采用自制的试验装置,研究了聚乙烯醇(PVA)纤维、双掺粉煤灰和矿渣以及减缩剂对7d等强度混凝土早龄期自收缩和内部相对湿度的影响规律和机理以及两者之间的关系。结果表明:减缩剂、双掺矿物掺合料和PVA纤维均明显降低了混凝土的自收缩值,以掺减缩剂效果最佳,自收缩72h(3d)前发展速度很快,可达到672h(28d)的80%以上,但掺减缩剂混凝土自收缩发展速度相对较慢,表现出一定的“滞后效应”;各组混凝土试件早龄期内部相对湿度均经历了初期的水汽饱和期和随后的逐渐减少期两个阶段,而掺减缩剂混凝土试件表现出很强的保湿能力;与内部相对湿度相对应,混凝土自收缩也表现出明显的两个阶段,有很好的线性相关性,水汽饱和期所测自收缩主要为化学减缩以及由其引发的少量凝缩,取决于减缩剂、PVA纤维和矿物掺合料对混凝土的保湿能力,减少期自收缩主要为自干燥收缩,由胶凝材料的水化程度和速率所决定。
  • 崔荣振;李发伸;王博翀;王涛
    . 2011, 42(02): 8-0.
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    为了解决无线电通信技术高速发展带来的日益严重的电磁污染和干扰,电磁波吸收材料的研究变得极为重要。本文制备了羰基铁粉分散在不同基质(石蜡,环氧树脂和有机硅环氧树脂)的复合材料的样品。在三种不同基质样品(羰基铁粉体积分数40%)中,以有机硅环氧树脂为基质样品的反射损耗最大,相对带宽最大,所以把有机硅环氧树脂选为最优基质,并且制备了不同体积分数的羰基铁/有机硅环氧树脂复合材料,研究了它们的电磁性质和反射损耗性质。其中体积分数为50%的样品通过调节样品厚度,反射损耗可在稍低频范围(1-3GHz)达到-10 dB(90%的吸收率)。
  • 郭卫民
    . 2011, 42(02): 9-0.
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    摘 要:本文主要探讨了FeNi29Co18MnSi合金材料的热电特性,分析了Ni-Co合金、Ni-Fe合金的热电性能,研究了FeNi29Co18MnSi合金中Mn、Si含量及冷形变对合金热电势的影响。
  • 王洪波;贾成厂;郭宏
    . 2011, 42(02): 10-0.
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    摘要:通过采用在金刚石/铜复合材料表面化学镀镍的方法来改善其焊接性。化学镀镍前,采用SnCl2溶液和PdCl2溶液对复合材料表面进行敏化、活化等预处理。研究了pH值和温度对化学镀镍沉积速度的影响。利用SEM、EDX、XRD和划痕实验等措施对镀层进行了研究,结果表明:在金刚石/铜表面获得了均匀、致密、结合牢固的Ni-P合金镀层。镀层为中磷镀层,属于微晶结构。
  • 虞澜;晏国文
    . 2011, 42(02): 11-0.
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    采用固相反应法制备了沿(00L)面高度择优取向的γ相NaxCoO2(x=0.5+δ,0.7)和Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2系列多晶,且微量Mn掺杂阻碍了晶粒的长大。77K-300K电阻率-温度曲线表明:NaxCoO2为金属的电输运行为,在相同烧结工艺下,Mn掺杂导致Na0.5+δCo0.95Mn0.05O2电阻率有很大提高且为绝缘体行为,但经920℃/10h进一步烧结后,转变为电阻率大大降低的金属行为。分析认为,Mn4+ 的3d轨道交叠能带e`g+a1g的电子数比Co3.5+少,使得载流子数量降低;并且Mn4+的t2g轨道的电子最高占据能级比Co3.5+低,使电子在Mn4+和Co3+/ Co4+ 之间跃迁时存在能隙,从而电子跃迁几率降低,载流子局域化。晶界增多导致的晶界散射,也增加了电阻率。
  • 士丽敏;储伟;邓思玉
    . 2011, 42(02): 12-0.
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    本文采用超声辅助的反相共沉淀法制备了合成气转化制低碳醇用CuCo基催化剂,研究了碳纳米管(CNT)作为助剂对催化剂的组织结构、表面吸附行为、合成低碳醇催化性能等的影响规律和作用机制。粉末X射线衍射物相分析结果表明,CNT的改性有利于Cu-Co尖晶石相的形成,使合成醇的活性位增多,程序升温实验分析结果显示了CNT的添加改善了催化剂的还原性能,显著提高了催化剂表面对CO的吸附活化能力和碳链增长能力,CNT改性制备的催化剂对CO加氢合成低碳醇表现出较高的催化活性和醇时空产率及C2+醇选择性。
  • 叶世威;何旭敏;王贝辉;洪煜斌;汪彩明;丁马太;蓝伟光
    . 2011, 42(02): 13-0.
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    本文以孔径为0.1 μm的碳化硅陶瓷膜,在跨膜压差0.2 MPa、温度20 ℃、伴有固定时间间隔的反冲洗浓排条件下,通过死端过滤处理含油废水。结果表明,膜通量大,出水质量满足《碎屑岩油藏注水水质推荐指标及分析方法》标准(SY/T-5329-94)的要求,可以作为回注水;且膜简易清洗后,通量可100 %恢复。
  • 段萌萌
    . 2011, 42(02): 14-0.
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    采用实时观测装置和定向凝固系统研究了SCN-Cam(Succinonitrile-wt%Camphor, wt%为质量分数)模型合金的凝固过程。实验结果表明,SCN-23.6%Cam共晶合金在常规条件下形成规则的共晶组织,共晶间距随界面推移速度的增大而减小;加入超声振动时,共晶合金生长出初生相;SCN-21%Cam亚共晶合金在超声条件下凝固时界面上形成无初生相的共晶组织;改变超声功率,SCN-21%Cam合金所形成的共晶间距随着超声功率的增大而逐渐增大。
  • 刘济林;伍小丽;张杰元;陈宪宏
    . 2011, 42(02): 15-0.
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    采用三种氧化体系(H2SO4/H2O2, H2SO4/K2Cr2O7, H2SO4/HNO3)对多壁碳纳米管(MWCNTs)进行处理,通过红外光谱、拉曼光谱、热失重、滴定分析、Zeta电位激光粒度分析仪、透射电镜对氧化前后的样品进行表征。结果表明氧化处理未明显破坏MWCNTs的管状结构,并在表面引入羧基官能团,滴定分析显示按上述氧化体系的顺序样品的表面羧基含量为分别为0.95%,6.08%,9.2%;氧化后样品能在水相中形成较稳定的分散。
  • 张海涛
    . 2011, 42(02): 16-0.
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    以二氧化钛纳米管阵列为模版,用水热法合成了钛酸钡纳米管阵列薄膜。讨论了水热温度、水热时间、碱的浓度对其生长形貌的影响。用x射线衍射仪、扫描电子显微镜表征了其晶体结构及微观形貌;用热重-差示扫描量热仪测定了材料的热学性能;用宽频介电阻抗谱仪测试了样品的介电性能。结果表明:在低至100oC水热温度下反应6h即可制得单一相的钛酸钡纳米管阵列薄膜。水热时间的延长和较高的水热反应温度有助于样品的介电常数。氢氧化钾的加入抑制了钡离子向纳米管阵列中扩散而促使表面颗粒的结晶长大。纳米管的结构转变温度在700oC~1100oC之间,至1280oC左右时发生相变转变。
  • 韩火年;何旭敏;丁马太;洪煜斌;蓝伟光
    . 2011, 42(02): 17-0.
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    将粒径分别为1.5 μm 和25 μm 的堇青石粉体按一定比例球磨混匀,添加适当的粘结剂和造孔剂,经捏合、陈腐、挤出成型及烘坯处理后,程序升温至一定温度烧结2h 制备膜支撑体 。结果表明,细粉含量20 wt.% 、1400℃烧结所得的支撑体综合性能较好:纯水通量为10.3 m3.m-2.h-1 ;爆破压力为2.21 MPa 。其浸渍于5 wt.% NaOH 中、置于100℃烘箱36h 后,爆破压力仍为1.85 MPa ,表明其还具有良好的耐碱性能,适合碱性条件下的工业应用。
  • 赵晨威;周超超
    . 2011, 42(02): 18-0.
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    采用TFA-MOD法在LaAlO3(LAO)单晶基底上制备了钇钡铜氧(YBCO)超导薄膜,利用X射线衍射对YBCO超导薄膜的结构进行了表征,并对其沉积最佳沉积工艺进行了分析; 研究了YBCO薄膜在不同温度和不同光功率下的光诱导特性。在光诱导下,YBCO薄膜出现了明显与电子体系相关的弛豫现象,说明薄膜的光致电阻变化与激光的功率有密切关系。
  • 邓圣伟;徐铁峰;戴世勋;王训四;聂秋华;沈祥;章向华
    . 2011, 42(02): 19-0.
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    用熔融急冷法制备了系列Er3+/Ho3+共掺80GeS2-10In2S3-10CsI硫卤玻璃,测试了样品的状态稳定性、拉曼光谱、吸收光谱以及上转换光谱。在该样品中出现了强烈的绿光(526nm、549nm)和红光(660nm),分别对应于2H11/2→4I15/2(Er3+)、4S3/2→4I15/2(Er3+)+5S2(5F4) →5I8(Ho3+)和4F9/2→4I15/2(Er3+)+ 5F5→5I8(Ho3+)的跃迁。研究了Er3+/Ho3+离子在该样品中的上转换发光机制和能量传递机理。在该系列0.6 mol%Er2S3/xHo2S3共掺样品中,上转换发光强度随着Ho2S3掺杂量的增加而显著提高,当Ho2S3掺杂量增加至0.6mol%时,绿光(549nm)和红光(660nm)强度达到最大值,此时的绿光和红光强度分别是未掺Ho2S3时的4.2和10倍。绿光和红光均为双光子吸收过程。
  • 刘凌云
    . 2011, 42(02): 20-0.
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    摘要:本文设计了一个由周期排列的金属电谐振环(The Electric Ring Resonator: ERR)与短导线(FR-4基板上)组合而成的超材料吸波体。在某一频段,该超材料吸波体能同时产生强的电谐振与磁谐振。采用数值仿真方法,在8-12GHz波段计算了该超材料的S参数,并分析了其吸收率变化规律。单层超材料吸波体在9.27GHz处达到吸收峰,吸收率达97.9%。通过调节电谐振器中开口的长和宽,以及基板电磁参数,即可实现对谐振频率的调谐。利用等效电路法,对其吸收规律做了解释。
  • 徐雪娇;朱正吼
    . 2011, 42(02): 21-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    铁基非晶带材主要应用于电力电子元件和传感器领域。 本文主要研究掺杂不同含量稀土La后的铁基非晶带材Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶带材组织结构与软磁性能。结果表明:随着稀土La掺杂含量的增加,Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶带材的Fe-Si相的析出温度下降,而Fe-B相的析出温度则升高,一方面,非晶的热稳定性下降,另一方面,有利于控制Fe73.5Cu1Nb3Si13.5B9非晶带材获得软磁Fe3Si相。非晶带材经过热处理晶化后,当非晶带材内掺杂稀土La的含量增加时,在测试频率在50Hz< f <1KHz内,非晶带材的Ls值下降,母材表现出优良的低频特性,但当频率在1KHz< f<500KHz内,非晶带材的Ls值显著上升,稀土La的掺杂有利于非晶带材的高频特性。含0.7wt%La的非晶带材综合软磁性能最佳。
  • 尹海亮;周同娜;柳云骐;柴永明;刘晨光
    . 2011, 42(02): 22-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以硫酸铝为铝源,氨水为沉淀剂,采用pH摆动法辅以共沸蒸馏处理制备γ-Al2O3前驱体,经550℃焙烧得到γ-Al2O3。采用XRD、BET法、SEM、HRTEM等手段对γ-Al2O3进行表征。pH摆动法在反应温度80℃,pH摆动3次,不需额外老化条件制备的γ-Al2O3比表面积、平均孔径、孔容最大,样品无规则形貌;辅以共沸蒸馏处理可制备分散性良好、粒径均匀的介孔纤维状纳米γ-Al2O3,平均粒径宽5 nm,长40-60 nm,与pH摆动法制备样品相比,比表面积相当,高达327 m2/g,孔径、孔容提高很大,达到16.04 nm和1.31 cm3/g。
  • 骆英民
    . 2011, 42(02): 23-0.
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    以Zn(CH3COO)2?2H2O为源反应物,采用水热合成反应法成功地制备了杯状的氧化锌微晶粉体材料。X射线衍射(XRD)谱的结果表明获得了典型的六方结构晶体。扫描电子显微镜(SEM)照片观测到杯状的氧化锌微晶,并且单个微晶互相结合形成对称结构。实验发现,水热合成时间是影响最终氧化锌微晶形貌的关键参数,通过分析不同合成时间氧化锌微晶形貌的变化规律,利用晶体成核生长基本原理阐述了杯状氧化锌微晶的形成机制。同时,通过室温光致发光(PL)光谱,对其光学性质进行了研究。
  • 黄光胜;阮晓莉;竹怀君
    . 2011, 42(02): 24-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    染料敏化太阳能电池对极上用于催化的铂的浓度对电池的光电转换性能有重要的影响,特别是当光从对极射入染料敏化太阳能电池(DSSC)时。本文制备了不同铂浓度对极的电池,研究了光从对极入射时,铂对内部阻抗,光吸收效率等的影响,优化出最佳的铂浓度。结果表明10mmol/L为最佳对极入射铂浓度,在一定浓度范围内,开路电压(Voc)和转换效率(η)随着铂浓度的升高呈现先升高后降低的趋势;铂浓度对短路电流(Isc)的影响在光从对极入时较为明显,随着铂浓度的增加Isc降低。
  • 王力臻;张勇;方华;谷书华
    . 2011, 42(02): 25-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用真空浸渍化学沉淀法制备活性炭(AC)载MnO2复合电极材料(MAC),利用XRD、SEM、EDS、恒流充放电、循环伏安、交流阻抗等方法对所制备的复合材料进行物性表征和电化学电容性能测试。实验结果表明在AC颗粒表面沉积了γ-MnO2颗粒,所得MAC以200 mA/g的电流密度充放电,首次放电比电容高达417 F/g,循环100次稳定后比电容为337 F/g,比AC提高了116%。以2000 mA/g的电流密度充放电,比电容仍达231F/g,比AC提高了99 %,功率性能好。
  • 王士彬;杜林;孙才新;林森;杨勇
    . 2011, 42(02): 26-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用耗散粒子动力学方法对铁磁流体在外加恒定磁场作用下的凝聚行为进行了三维模拟。基于Flory-Huggins相混理论得到包括磁性颗粒珠子间的通常意义上的相互作用参数;利用Ewald方法把单磁畴结构的磁性颗粒长程的磁性相互作用转换成短程加和形式,从而得到磁偶极子的磁性相互作用参数。模拟结果表明:外加磁场强度是形成凝聚结构的关键因素,其大小决定凝聚柱状结构的直径、长度和密度等性质;铁磁流体中磁性颗粒数目百分比高对于柱状结构的形成有利,磁性珠子中的铁磁颗粒拓扑增加会提高凝聚的几率。
  • 周小卫
    . 2011, 42(02): 27-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要: 在传统瓦特化学镀镍磷基础上,采用稀土改良型化学镀镍磷配方,在A3钢基体表面制备Ni-P/n-CeO2化学复合镀层。研究添加纳米稀土CeO2对酸性Ni-P化学镀层的制备及耐蚀性能的影响。研究结果表明:稀土纳米颗粒CeO2合理加入量在15~20g?L-1,稀土纳米颗粒吸附在基体表面,降低界面能,形成自发形核的催化核心,形成纳米晶并细化晶粒,镀层P含量得到有效地提高(12%以上)。复合相颗粒n-CeO2伴随Ni、P复合共沉积,优先填充在微裂纹等缺陷处,降低镀层中杂质元素活性,净化晶界。腐蚀形貌E-SEM观察发现:添加稀土后,镀层由局部点蚀变成均匀化腐蚀,腐蚀程度降低。Tafel曲线测定表明,添加稀土后,复合镀层腐蚀电位正移,电流密度降低。在450℃ 2h 时效热处理过程中,Ni-P/CeO2复合镀层中产生Ni纳米晶化和Ni3P相沉淀析出,并伴随产生化合物NiCe2O4、纳米相CeO2等,生成致密氧化物,钉扎在微孔等缺陷处,降低孔隙率,起到弥散强化作用,对微裂纹扩展起到有效地抑制,提高镀层的致密度和耐蚀性,显微硬度可高达到1000HV。
  • 刘蛟
    . 2011, 42(02): 28-0.
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    本文利用座滴法润湿实验和连接强度测试对Ag-3.3mol%Cu空气钎焊BaCo0.7Fe0.2Nb0.1O3 –δ(BCFNO)混合导体透氧膜陶瓷进行研究。结果表明,此钎料能够很好的润湿BCFNO透氧膜陶瓷,且随着温度的升高润湿角逐渐减小,钎焊界面的连接强度升高。当钎焊温度控制在偏晶反应温度以上一定范围内时,富CuO的液相对BCFNO起到了预润湿作用并形成一层反应层,有利于界面连接强度的提高。这时的界面连接强度可以达到透氧膜陶瓷抗弯强度的65%,断裂主要发生在钎料与陶瓷基界面间的反应层内。
  • 王如;杨瑞霞;徐永宽;张俊玲
    . 2011, 42(02): 29-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用射频磁控溅射法制备出了适用于HVPE-GaN厚膜生长的ZnO缓冲层,利用X射线衍射(XRD)和原子力显微镜(AFM)和光致发光(PL)等分析方法表征了ZnO缓冲层以及HVPE-GaN厚膜的晶体性能。实验结果表明,采用溅射功率为60W、氩气压强为2.0Pa、蓝宝石衬底为室温条件下的溅射工艺获得了(0002)单一取向、晶界清晰、晶粒尺寸均一的ZnO薄膜,以它为缓冲层获得的GaN厚膜XRD的(0002)衍射峰半高宽(FWHM)为265secarc,室温PL谱未见明显黄光发射带。
  • 杨桔;侯长军;霍丹群;杨眉
    . 2011, 42(02): 30-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用冷冻聚合法制备了多孔结构的P(NIPAm-co-AAm) 智能水凝胶,利用扫描电子显微镜和比表面积分析仪对水凝胶的多孔结构和表面形貌进行了测试,并测定了水凝胶的平衡溶胀比、溶胀和退溶胀动力学,研究了不同预冷冻聚合时间对水凝胶温度响应速率的影响,并且与传统方法制备的P(NIPAm-co-AAm)水凝胶进行了响应速率对比试验。实验结果表明,冷冻聚合法制备的多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶其温度响应速率得到显著的提高,与传统方法合成的水凝胶相比,冷冻聚合法合成的水凝胶具有更为贯通的开孔结构,这些相互贯通的开孔结构为水分子进出水凝胶提供了通道,从而可提高凝胶的温度响应速率;预冷冻聚合时间对多孔P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的温度敏感性能影响很大,P(NIPAm-co-AAm)水凝胶的平衡溶胀率(SR)随着时间的延长而减小,其最低临界相转变温度(LCST)受预冷冻聚合时间的影响不大,几乎都在35℃左右;温度响应速率随着预冷冻聚合时间的增大而减慢。
  • 唐方苗;杜荣归;杜荣归;徐 晖;陈 雯;杨榕杰
    . 2011, 42(02): 31-0.
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    应用极化曲线法和电化学阻抗技术,结合扫描电子显微镜方法,测试钢筋在模拟混凝土孔隙液中的钝化与去钝化行为,以及溶液pH值对钢筋电化学腐蚀行为的影响作用。结果表明,钢筋在pH值为12.50的模拟液中处于钝态,随着溶液pH值的降低,钢筋的耐蚀性下降。钢筋表面去钝化发生腐蚀的临界pH值在11.12至11.05范围内。
  • 刘瑾;邓盾;赵芬娜;林庆文
    . 2011, 42(02): 32-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用反相悬浮聚合,以纳米SiO2为模板制备出含Ni2+的聚糠醇微粒,将其作为碳前驱体,经炭化和后处理成功制得Ni掺杂粒径可控碳分子筛(CMS)。利用XRD、N2吸附、FT-IR和TGA对其制备机理和微结构进行了表征。结果表明:不同炭化条件对CMS粒径大小及分布有一定的影响;另外,炭化温度由650℃升至700℃,介孔体积和总孔容量分别升至0.40 cm3/g和0.67 cm3/g,升温速率提高微孔孔容量增加2倍;XRD和AAS分析显示有2.24 wt %镍掺杂到CMS中。
  • 魏来;周秀苗;胡国胜
    . 2011, 42(02): 33-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用烯丙基胺引发γ-苄酯-L-谷氨酸-N-羧酸酐(Bz-L-Glu-NCA)开环聚合得到了端烯丙基的聚谷氨酸苄酯(A-PBLG),A-PBLG不仅具有聚谷氨酸苄酯良好的生物相容性及降解产物无毒等优点,还拥有了可与药物或者其它基体材料可反应的功能基团。采用紫外光聚合法将亲水性能良好的丙烯酰胺(AM)引入A-PBLG制备出两亲性的聚谷氨酸苄酯/丙烯酰胺共聚物(PBLG-AM),并对PBLG-AM的结构和性能进行研究。结果表明,PBLG-AM的亲水性和降解性能较A-PBLG得到明显的提高。
  • 李渝;赵晓鹏;尹剑波
    . 2011, 42(02): 34-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    Y2O3:Eu3+是最重要的红色荧光材料,本文通过两步法制备了具有单分散性的Li掺杂Y2O3:Eu3+微球并研究了其发光行为。首先采用共沉淀法制备出单分散Y2O3:Eu3+微球,而后在含有LiOH的乙醇悬浊液中利用超声-水热法获得Li掺杂Y2O3:Eu3+微球。通过SEM、XRD、PL光谱等分析,发现Li掺杂可明显降低Y2O3:Eu3+微球的结晶温度,提高晶化水平,进而使荧光强度发生明显增强。
  • 杭祖圣;谈玲华;黄玉安;应三九;徐复铭
    . 2011, 42(02): 35-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    在半封闭系统中采用直接热解三聚氰胺的方法制备了C3N4,XRD、XPS及元素分析的结果证明了产物是类石墨相C3N4(g-C3N4)。用热分析(TG/DTG)研究了g-C3N4的热分解过程。通过迭代法计算了热分解反应活化能Eα,采用积分法结合36种动力学函数来判断g-C3N4热分解的机理函数。计算结果表明,g-C3N4的平均热分解活化能Eα为178.59kJ/mol,可能的动力学函数积分形式是g(α)=[–ln(1–α)]4,指前因子A 为21.67s-1,对应的热分解动力学方程为。
  • 李祥
    . 2011, 42(02): 36-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要:采用旋转涂覆工艺制备了RuO2薄膜电极,SEM揭示了RuO2薄膜的厚度为7.7~8.0μm,拉伸实验测试得该薄膜附着力的平均值为18.00 MPa;XRD结构分析表明该薄膜的最理想烧结温度为270℃。此外,进一步的电化学性能测试表明RuO2薄膜的循环伏安、充放电及阻抗性能优良,该薄膜电极的比电容Cp、能量密度W、功率密度P及内阻ESR分别为705.3 F/g、141.05 wh/Kg、0.41 kw/Kg、0.436Ω。
  • 周飞;吴浪
    . 2011, 42(02): 37-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘要:采用传统陶瓷工艺制备了(0.94-x)Bi0.5Na0.5TiO3–0.06BaTiO3–xLiNbO3(BNBT6–xLN,x = 0~0.03)系无铅压电陶瓷,研究了LiNbO3的引入对BNBT6陶瓷微结构、铁电和压电性能的影响。X射线衍射分析表明,各组分均具有单相的钙钛矿结构。掺入适量LiNbO3可使陶瓷的晶粒变得更均匀,致密度增加。当x ≤ 0.02时,剩余极化强度Pr随x增大略有降低;当x > 0.02时,电滞回线出现变形,陶瓷内极性相和非极性相共存,Pr和矫顽场Ec都急剧下降。随着x的增加,压电常数d33先增大后减小,介电常数εr?和介电损耗tan δ逐渐增大,退极化温度Td逐渐降低。当x = 0.02时d33达到最大值150 pC/N,此时kp = 27%,Pr = 34.1 μC/cm2, Ec = 28.8 kV/cm。
  • 胡先海
    . 2011, 42(02): 38-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    利用聚氧化丙烯二醇(PPG)、2,4-甲苯二异氰酸酯(TDI)、二羟甲基丙酸(DMPA)、三乙胺(TEA)和2,2,-二羟基-4-磺酸钠-6-硝基-偶氮萘(WAN)通过改性丙酮法合成水性聚氨酯2,2,-二羟基-4-磺酸钠-6-硝基-偶氮萘(WPU-WAN)高分子染料。红外和紫外光谱显示WAN已被接入聚氨酯分子链,并通过紫外光谱确定聚氨酯分子链中WAN含量为12.8%。研究还发现,PU-WAN的吸收峰相对与WAN发生了明显的红移,主要与WAN接入聚氨酯链中本身结构发生变化以及所处微环境有关。本文还用DSC、TG和WAXD对PU-WAN的性质作了初步表征。
  • 王留刚;张俊英;李春芝;杨靖安
    . 2011, 42(02): 39-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文采用磁控溅射制备了氧化铋薄膜,研究了制备工艺对薄膜的结构、微观形貌和光学性能的影响,并对样品进行了光催化性能评价。结果表明氧氩比和退火温度显著影响薄膜的性能:当氧氩比为20:80时获得的薄膜具有最佳光催化性能;随退火温度升高,薄膜结晶性增强,并逐渐出现Bi和Si的氧化物,经500℃退火的薄膜具有最强的光催化活性。
  • 黎先发;罗学刚
    . 2011, 42(02): 40-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要:以工业碱木质素为原料,变压油为分散相,添加分散剂十二烷基硫酸钠及交联剂环氧氯丙烷,采用“反相悬浮聚合法”制备出球形多孔木质素珠体。通过单因素及正交试验筛选制备木质素多孔珠体的影响因素并对球形木质素珠体进行了形貌、红外光谱、x衍射分析。结果分析表明制备木质素珠体的最佳配比为:5g木质素溶于50ml水中,pH值10~13,分散剂0.2g,交联剂3g,变压油200ml,制备的木质素珠体产率达到87.75,有效粒径在0.6~1.4mm之间。珠体的形貌分析表明木质素珠体球形度好,具有微孔结构;红外光谱分析表明木质素与环氧氯丙烷发生了交联反应;X衍射分析表明交联的木质素珠体仍是无定形高分子。
  • 吴彻平;彭家惠
    . 2011, 42(02): 41-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    通过添加十二烷基溴化氨(CTAB)利用液相沉淀法制备了不同形貌的纳米二氧化锰,用扫描电镜、X衍射、孔结构以及循环伏安法等分析研究了CTAB添加量对二氧化锰形貌和电化学性能的影响。结果表明,随着CTAB添加量的增加,二氧化锰形貌从长棒状到均匀球状发生规律变化,此外随着颗粒尺寸变小,二氧化锰比容量从162 F g-1提高到了213 F g-1。
  • 孙宝玉;巴德纯;房也;杨彬;杨彬
    . 2011, 42(02): 42-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    摘 要:机加工成一定尺寸和形状的焼结NdbFeB薄型磁体,由于表面晶粒形变和缺陷的产生引起了磁性能的降低,适当的真空退火热处理后,其磁性能将会得到恢复和提髙。夲文章通过SEM扫描电镜,×-射线衍射和磁性能的测量,研究了退火热处理对磁体表面晶粒微结构、应变、亚晶粒尺寸和磁性能的影响。结果表明:在三相共晶奌温度以上, 900℃×2h+490℃×5h的退火可以完全消除机加工产生的应変、应力和缺陷。其次,表面层晶界富Nd相的毛细管作用和扩散,使富Nd相均匀、连续地分布在晶粒和晶界周围,这种富Nd相网状结构,消除了晶界裂纹和缺陷,对磁体性能的恢复和提高起着重要的作用。
  • 杨文彬
    . 2011, 42(02): 43-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用无电金属沉积法在硅衬底上制备出了大面积规整的硅纳米线阵列,并对其形貌控制的影响因素和形成机理进行了研究。用扫面电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对硅纳米线阵列和相应银枝晶的形貌和结构进行了表征。结果表明:硅纳米线阵列的形貌受水热体系中溶液配比、温度和时间的影响,在温度为50℃、HF和AgNO3浓度分别为4.6mol/L 和0.02mol/L的条件下,容易得到大面积排列规整的硅纳米线阵列,并且硅纳米线的长度为30-50μm,直径为200nm左右。无电金属沉积法为硅纳米线及其阵列的制备提供了一种设备简单、条件温和的制备方法。
  • 谈国强;苗鸿雁;任宣儒
    . 2011, 42(02): 44-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以Bi(NO3)3?5H2O,Fe(NO3) 3?9H2O和柠檬酸为主要原料,采用液相自组装法,以OTS单分子层为模板,在ITO玻璃基片上成功制备了BiFeO3晶态薄膜。研究了退火温度以及保温时间对BiFeO3薄膜的影响。利用DSC/TG对铁酸铋前驱物结晶行为进行了表征,利用XRD和FE-SEM等测试手段对不同退火工艺下制备的BiFeO3薄膜进行了物相和表面形貌的表征。结果表明:BiFeO3晶态薄膜的结晶转变温度在440℃左右;实际上在550℃退火2h的条件下得到了纯相BiFeO3薄膜,薄膜表面致密,晶粒发育完整,尺寸均匀,无明显缺陷;退火温度过高,会导致杂相生成,晶粒异常长大;保温时间过长,会导致BiFeO3高温分解。
  • 林玉芳
    . 2011, 42(02): 45-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    本文采用密度泛函理论研究了La2Ni7和LaMgNi7储氢合金的电子结构,探讨了微观结构和合金宏观性能之间的关联性。结果表明:含Mg元素的LaMgNi7体系形成成键作用的Ni-Mg键,体系稳定性高于纯La2Ni7体系。同时LaMgNi7体系中的Ni-Ni键强度弱于La2Ni7体系中的相应键,降低了H进入体系的能量壁垒,改善了合金的动力学性能,降低了合金的吸氢平台压力。
  • 张羊换;赵栋梁;郭世海;祁焱;张国芳;李霞
    . 2011, 42(02): 46-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    用快淬工艺制备了纳米晶Mg2Ni型Mg2Ni1-xCux (x = 0, 0.1, 0.2, 0.3, 0.4)合金, 研究了快淬工艺对合金结构及贮氢动力学的影响。用XRD、SEM、HRTEM分析了铸态及快淬态合金的微观结构;用自动控制的Sieverts设备测试了合金的吸氢动力学性能,用程控电池测试仪测试了合金的高倍率放电性能(HRD),用电化学工作站测试了合金的交流阻抗谱(EIS)以及电位阶跃后的阳极电流-时间相应曲线,并计算了氢在合金中的扩散系数(D)。结果发现,快淬态合金具有纳米晶结构,Cu替代Ni不改变合金的Mg2Ni型主相。快淬显著改善了合金的贮氢动力学,合金的吸放氢动力学及高倍率放电能力(HRD)均随淬速的增加而增加。
  • 王珍;李铁虎
    . 2011, 42(02): 47-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以煤沥青为原料,硅油为分散剂和导热介质制备出表面光滑、平均粒径小、分布均匀、收率高的中间相炭微球(MCMB)。利用偏光显微镜、SEM和TEM等手段对MCMB的形貌、结构、粒径和收率进行分析。结果表明:热处理温度和保温时间对MCMB的形成有重要影响,在较低的温度350-380℃可得到MCMB,随保温时间的延长,MCMB的偏光织构差异明显、粒径增大、收率提高;较佳的工艺条件为380℃保温;MCMB的构筑单元为分子层片,其堆积形式为Brooks-Taylor型。
  • 陈娇;陈娇;王丽熙;张其土;韩朋德
    . 2011, 42(02): 48-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    采用固相法制得了Bi2O3/ATO混烧填料。借助XRD、紫外-可见分光光度计、SEM、EDS、FTIR、以及红外辐射率仪对Bi2O3/ATO混烧填料的相组成、可见光区的反射率、形貌、元素组成、红外透过率和红外辐射率进行了表征。结果表明,实验制得的Bi2O3/ATO混烧填料具有较好的红外透明性;随着Bi2O3含量的增加,红外辐射率先减小后增大,当Bi2O3含量为70 wt%时红外辐射率值最低为0.67;粉体颜色可以根据Bi2O3含量的变化进行调节,适于制备多色红外迷彩填料。
  • 樊国栋;肖国平
    . 2011, 42(02): 49-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以硝酸盐和尿素为基质,采用燃烧法在较低炉温(600-620℃)下制备了SrAl2O4:Eu2+、Dy3+、Pr3+长余辉发光粉体。研究了H3BO3的加入对粉体的相组成、晶体结构、发光性能与长余辉特性的影响。通过对材料的XRD、激发和发射光谱、余辉衰减以及微观形貌分析,结果表明,H3BO3作为一种助溶剂,当其掺杂摩尔百分含量为0.65%时,有利于SrAl2O4纯相的形成,同时对粉体的初始亮度及发光性能有显著的提高,所制得的样品具有质地疏松、结晶度高、掺杂均匀、发光强度好等特点。
  • 苏霞;唐爱民
    . 2011, 42(02): 50-0.
    摘要 ( ) 可视化 收藏
    以无水氯化镉和硫化钠为原料,微晶纤维素MCC为模板,采用声化学法成功制备MCC/ CdS纳米复合材料。用原子力显微镜(AFM),X射线衍射(XRD),荧光光谱(PL)以及光电化学实验对复合材料的结构及性能进行表征。研究表明粒径为30-70nm的CdS粒子均匀分布于微晶纤维素表面,所得CdS粒子为立方型晶体。PL光谱分析表明复合材料的主要发射峰位于525nm左右,体现出一定强度的光致发光性。将所制备样品修饰于ITO导电玻璃上进行光电化学实验,复合材料产生了稳定光电流,具有优良的光电性能。